1、1 适用范围中华人民共和国国家标准缩微摄影技术冲洗后的缩微胶片中硫代硫酸盐残留量的测定亚甲蓝光度法Micrographlcs Determination of residual tbiosulpbate in processed microfiIm - Metbylene blue metbod UDC 178.14 GB 7519-87 本标准适用于冲洗后两周内的彩色和黑白胶片中硫代硫酸盐残留量的测定。所测定的缩微胶片中的硫代俯酸根含量的范围为0.1-45g/ cmo作为长期和永久保存缩微胶片的硫代磺酸盐的残留量不得超过0.7g/cmo Z亚甲蓝法2.1 测定概述从试样中萃取出的硫代硫酸盐，
2、由唰氢化幸甲还原为硫化物，再与N，N-二甲基对苯二胶作用形成亚甲蓝。亚甲蓝在波长665nm处有最大吸收峰。用分光光度计可测定吸光度，由标准曲线查出硫代确酸根的含量。进行此项测定，先作标准曲线。这种标准曲线应与图1相类似。2.2 片基两面存明胶涂层的胶片两面涂有明胶层的缩微胶片的硫代硫酸盐的含量，约等于单面涂层的二倍。这类材料测定值计算方法见例4。2.3 测定含量范围按本方法测定的含量范围很宽。选择三种不同的测试程序，可以得到相应的测量范阁。程序1.测定的含量为0.1-0.9g/cm程序II.测定的含量为0.9-4.5Ilg/cm 程序ill.测定的含量为4.5-45g/cm 2.4试剂分析过程
3、巾只能使用重蒸锢水或去离于水。注意不能使用流过铜质管道的水。a. 自理化绑(GB1272一77).分析纯，b. 澳化专甲(GB649-77).分析纯，C. 磷酸二氢饵(GB1274-77).分析纯， 棚氧化御z化学纯，e. 丙嗣(GB686一78).分析纯，f. 硫酸铁=分析纯sg. 确酸(GB625-77).分析纯，h. N , N-:甲某对苯二胶硝酸位g化学纯，国家标准局1987-03 -25批准1987 -12 -01实施GB 7118-87 i. 硅胶s化学纯，j. 氢氧化铀(GB629-81)，分析纯，k. 硫代硫酸铀(GB637-77)，分析纯。2.5试液配制2.5.1萃取液1.0
4、g碗化饵，20.0g臭化拥和1.Og磷酸二氢饵溶于1000ml水中。该试液有效期为8个月。2.5.2 棚氢化饵试液注将3.0g砌氢化绑(KBH溶于100m1浓度为0.2mol的氢氧化铀溶液中。该试液应放置于阴凉处，有效期为一周。注E捆氢化饵可舰，当接触水或稀酸时释放出氢，它与酸作用释放出对人体有害的气体。在浓度大时，会导致严重的皮肤烧伤，使用时应特别小心。棚氢化柳是一种强灰雾剂，应避免它对未曝光的胶片或显影液的污染，使用翻氢化树后应彻底洗手和清洗设备。2.5.3 硫酸铁试液将15ml浓硫酸垃缓缓加入盛有89ml水的烧杯中，搅匀后再溶入3.0g硫酸铁。该试液高效期为8个月。注z应遮免与皮肤和眼睛
5、接触，如高接触，需用大量水冲洗。2.5.4 N , N二甲基对苯二肢磺酸盐试液(NND试液将15ml浓硫酸缓缓加入盛有89ml水的烧怀中，搅匀后溶入1.0gN，N二甲基对苯二胶硫酸盐，再加人5g粉状硅胶搅拌，直到全部有色物质都被吸附为止。待吸附物沉淀后，倒出上层澄清液备用。该试液有效期为8个月。2.5.5 硫代硫酸锅(浓度为O.lmollL)标准溶液将24.8g硫代磺酸铀(含5个结晶水)溶于500ml水中，再稀释至1000ml备用。2.6 仪器2.6.1 容量为10ml的带有聚乙烯塞或玻璃塞的比色管若干支，用于盛胶片试样。2.6.2 分光光度计。2.7程序I本程序适用于测定冲洗后稳定的黑白缩微
6、胶片，其硫代硫酸根的含量在0.1-0.9问Icm2的范围之内。2.7.1 胶片试样从最小密度l正选择一条10cm的试样。将它折成W形状后，放人10ml的比色管(2.6.1)内，加人5.0 ml的萃取液(2.5.1)，在室温下放置20肌肉不时摇动。用银子取出胶片试样时，应尽量减少萃取液的损失。2.7.2 取4只滴瓶，分别盛满丙酷和前面已自己好的各种试液(2.5.2-2.5.4)。2.7.3 先往2.7.1的比色管中滴入5滴棚氢化梆试液(2.5.2)，摇动使之混和，5 s后立即转人下一步骤。2.7.4 再滴人丙酶10滴，摇晃使之混合，5 s后即转人F一步。2.7.5 加人5滴硫酸铁试液(2.5.川
7、和5滴NND试液(2.5.4)后，立即塞上管塞。2.7.6 寒紧管塞，剧烈地摇动比色管1mint并不时开塞放气。静置3- 5 min至溶液中的红色消失。若溶液始终未出现过红色，则表明硫代硫酸盐含量太高，需采用程序E和程序E重新试验。2.7.7 在波长665nm处，以空气为i白，用分光光度计测定溶液的吸光度。数据低于0.80，便可从标准曲线上查出慌代硫酸根的含量。2.1.8 根据溶液的吸光度从标准曲线上查出每5ml中的硫代硫酸根的含量，单面涂层胶片除以10GB 7519-87 (见例1)，双面涂层的胶片除以20(见例4)，便得到每平方厘米上的髓代硫酸根的含量。硫代销酸根含量乘以1.4即得无水硫代
8、硫酸铀含量。2.8 程序E牛二程序适用于硫代硫酸根含量为0.9-4.5问Icm的缩微胶片。2.8.1 取面积为10cm的胶片，放入25ml萃取液中(2.5.1)在室温下放置20min，并不时摇动。2.8.2 用移液管从25ml:!;取液中取5ml放置于10ml的比色管中(2.6.口，然后按2.7.2-2.7.6步骤操作。2.8.3 用分光光度计(2.6.2)在波长665nm处测定溶液的吸光度，数据低于0.80便可从标准曲线上沓山俯代硫酸恨的含量(X)。2.8.4 将X乘以0.5便可得到每平方厘米胶片中就代磺酸根的含量(见例2)。2.8.5 若吸光l支太子。.80，表明确代硫酸根含量超出4.5问
9、Icm，此时采用程序皿。2.9 fJJ;皿本程序适用于测定硫代毓酸根含量为4.5-45问Icm的缩微胶片。2.9.1 用移被管移取10mI2.8.1制备的溶液，置于100ml容量瓶中，再用新鲜的萃取液稀草草到100 mL 1.9.2 m移液管移取5ml稀释溶液至10ml比色管中，然后按2.7.2-2.7.6的步骤操作。2.9.3 I;:;J2.8.3。2.9.4 将X乘以5，即得每平方厘米硫代硫酸根的含量(见例3)。2.9.5 若吸光度大fO.80，表明硫代硫酸根含量超过45glcm 0 2.9.6 如果是政面涂层胶片，则按例4计算。2.10 亚甲l在标准曲线2.10.1 击Ij备肮代硫酸纳标
10、准溶液该试液必须在当灭配制。用移液管取25.0ml硫代硫酸铀标准溶液(2.5.的注入500ml容量瓶中，加水稀释歪500ml, 1M匀。用移被管取出5ml溶液，注人250ml容量瓶中，加水稀释至250ml ，混匀。utr#液每毫升合院代硫商量根(S2Oi丁为11.2臣。2.10.2 用1.0ml和5.0ml移液管，接下表规定分别吸取标准硫代硫酸纳溶液、萃取液，依次放人四个比色管巾。2.10.3 分别将各种测试液按2.7.2-2.7.7步骤操作。2.10.4 以测出的吸光度和相应的硫代硫酸根含量分别为纵、横坐标作标准曲线，此曲线应与图中的曲线相类似。告IJ备标准曲线用标准溶液试剂用量，ml 比色
11、笛fJ确代硫酸铀标准溶液的确11:硝酸根含量标准溶液的硫代硫酸根含量(S，OI-】萃取被11.2g/ml gj 5 ml 0.20 4.8 2.2 2 0.40 4.6 4.5 3 0.60 4.4 6.7 4 0.80 4.2 9.0 GB 71111-87 0. 800 一一一-一一一一一-一一一0.100 0.600 0.500 O. 400 唰飞刨根回矿栩如贺罪唱SEEM悼0.300 0. 20C 。1000. 000 10.0 8.0 6.0 4.0 2. 0 。标准槽攘的碗代硫酸根吉量(S.时) .附15ml亚甲蓝标准曲线伊1 :采用程序1.假设10cm胶片测试液的吸光度为0.63
12、2.从标准曲线上查出硫代航酸根含量7.2问/5mlo 7.2 计算:-10 = 0.7问Icm即为该胶片每平方厘米中硫代硫酸根的含量。从标准曲线上查出硫代硫酸根含假设10cm2胶片测试液的吸光度为0.400.例2:采用程序II.量为4.1盹15mlo 4.1 x 25 计算z一一一一=2.0g/m即为每平方厘米中硫代硫酸根的含量。5 x 10 例3:采用程序III.假设10cm胶片测试液的吸光度为0.400.从标准曲线上查出硫代硫酸根含量为4.1问15mlo 4. 1 x 25 x 100 10 x 5 x 10 = 20.5问Icm2即为每平方厘米中硫代硫酸根的含量。例4:采用程序I、E、皿测试两面涂层的股片，测试结果乘以，即得每面硫代硫酸根的含量。计算zGB 7519-87 附加说明g本标准由国家标准局信息分类编码研究所提出。本标准由中国人民大学档案系负责起草。本标准主要起草人刘凤志、于连祥、陈蕾、范灌涟。
