1、中华人民共和国国家标准有机化工产品灰分的测定DetermJnation of ash for organic chemical products UDC 661.7 : 543.275 GB 7531-87 本标准参照采用国际标准1SO 6353/ 1 -1982 (化学分析用试剂一一第1部分z通用试验方法。1 适吧?节:罔斗、j ; t1(何机化L:产Iilz直接测定灰分的通用方法。2 原理.l.lt卡决(七、II¥温灼烧,使炭还原成灰,柏:量。3 仪器3. 1 分析天、Fz!岳量为0.0001v,。3.2 r:可温炉z可控制l温度650-850 :!: 25C。3.3 肘塌z容积50-10
2、0ml的瓷.lH刷、11央财刷、句j肘!均可。3.4 1二燥器z内装变色硅胶戎t水氯化钙。3.5 用树flt。3.6 电炉:1000W叮调节。4 试剂4.1 ;水氯化钙(HGB3208-60)。4.2 变色硅胶。4.3 硝酸(GB626 -78)。5 测定步骤5. 1 用1: 1盐酸溶液tl泡瓷月二:t!1芮24h;泡i应用刷、扭1m树2h,然后洗净,烘|二。5.2 将已经处理过的柑刷版在内温炉1r,在边也的试验温度Ft-J烧适当时间,取出时尉,在空气11冷却Jl-3min,然后移人r-燥器11冷却呈宝温(约45min) ,称量(码,(住空0.0002的。重复上述试娩世恒重,民J两次称量结果之
3、差不大j二O.3mg。5.3 每个洲也试样的称样质址,应以能获得5-30mg残渣为依据。对j:灰分含ldh低的产品,由j二码:样质量大,口J采取分次JJll样的方法,1ft到仓;1i5试样发化戎抨发完仓为止。5.4 用已经恒重的刷刷(5.2)你取规屯的试样,放在电炉1:缓慢加热,lii到试样仓部发化!JX怀发z如是升华性质的试样,应采用缓慢燃烧空炭化。最后将肘树移人li可幅炉11,以F按(5.2)操作。5.5 较难把J烧的试样,口J在民化后的刷刷IjIJJII人0.5-1.0mg硝酸溶液(4.3),使屁化物汹汹,在电扩11-_ JII热,以排除硝酸,然后移人IfJ温炉11,以F技(5.2)操作
4、。it: (1:lliJ -试验11,必须使JIJ11 iJ .个|二燥;艇,I皮人丰tJl.iJ数忱的nn的,llJi.恪t,;I,IJ 11: l ,川1+11(J: I二燥揣11的冷却1lI,t 国家标准局1987-03-26批准1987-12-01实施GB 7531-87 5.6 灼烧温度应根据不同产品从下列温度r1-1选摔:650 25 c、750 25 c、850:t 25 c。4 结果表示灰分含量(X)接F式计算:式rfl:ml一一肘增加!灰分质量,g , m2一一时崩质量,g , m一一试样质量,g 。x (%) =_!_ 1 -m x 100 m 、l主行测定结果的相对平均偏差不得届过表巾规定的数值。附加说明:hd含址.% 0.1以F0.1 - 2. 0 平均偏差,O/ 20 10 本标准由ql华人民共和闷化学lt郎提出,由化学仁业部北京化1:研究院VJIJ。本标准由锦四化L:总负M起草。本标准仨雯起草人高风林、阎桂丘。