1、ICS 71.060.30 G 11 道昌中华人民=H工./、和国国家标准工业无水氟化后=r虱GB 7746-2011 代替GB7746-1997 Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use 2011-07-20发布 数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-05-01实施发布GB 7746-20门目。吕本标准的第7章、第8章、第9章和第10章为强制性,其余为推荐性。本标准修改采用俄罗斯国家标准rOCT14022: 1988(元水氟化氢技术条件)(俄文版)。本标准根据俄罗斯国家标准rOCT14022: 19
2、88(元水氟化氢技术条件重新起草。考虑到我国国情,在采用俄罗斯标准rOCT14022: 1988时,本标准做了一些修改。有关技术性差异己编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A及附录B中给出了这些技术性差异、结构性差异及其原因的一览表以供参考。本标准代替GB7746-1997(工业无水氟化氢。本标准与GB7746-1997的主要技术差异如下:根据使用要求分为两类(本版第4章)。提高了各项指标的要求(1997年版3.2,本版5.2)。一一在附录中给出了呻含量的测定方法(本版的附录C)。本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标
3、准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACjTC63jSC 1)归口。本标准起草单位:多氟多化工股份有限公司、浙江莹光化工有限公司、浙江三美化工有限公司、浙江鹰鹏化工有限公司、福建永飞化工有限公司、山东东岳化工股份有限公司、贵州宏福实业开发有限总公司、山东兴氟新材料有限公司、河北雄威三利化工有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人:李世江、王天愕、徐一洪、谢汛友、万群平、张武承、王景峰、曹建磊、杨玉峰、郭凤鑫。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 7746-1987、GB7746-19970 I GB 7746-2011 工业无水氟化氢1 范围本标准规定了工业无水氟化氢
4、的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业元水氟化氢。该产品主要用于制取电子级氢氟酸、氟化剂、氟卤烧怪和试剂氢氟酸及其他含氟产品等。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 190-1990 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志(ISO780: 1997 , MOD) GB/T 8170 数值
5、修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987 , MOD) HG/T 3696. 1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备气瓶安全监察规定c国家质量监督检验检疫总局令第46号,2003年)铁路危险货物运输管理规则)(中国铁道出版社,2007年)3 分子式和相对分子质量分子式:HF相对分子质量:20.01(按2005年国际相对原子质量)4 分类工业元水氟化氢分为
6、两类:I类:用于生产电子级氢氟酸的原料。E类:主要用于制取氟化物、氟卤烧炬和试剂氢氟酸及其他含氟产品。5 要求5. 1 外观:在低温或在一定压力下是一种无色透明的液体,具有强烈的剌激气味,在空气中发烟。5.2 工业元水氟化氢应符合表l要求。1 GB 7746一-2011表1要求% 指标,W项目E类I类优等品一等品合格品氟化氢飞99.98 99.96 99.92 99.8 水分舌三0.005 0.02 0.04 0.06 氟硅酸主二0.005 0.008 0.015 0.050 二氧化硫飞一0.003 0.005 0.010 0.030 不挥发酸(以H,S04计)运二0.005 0.005 0.
7、010 0.050 6 试验方法6.1 安全提示本试验方法中所采取的样晶和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如藏到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。6.2 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3 试验室样品的制备将带塑料螺帽的接头与钢瓶或槽罐的液相管连接好,打开钢瓶或槽罐的液相阀门,用液态氟化氢冲洗管道1rnin2 rnin,关上钢瓶或槽罐的搜相
8、阀门。然后将塑料管插入己知质量的冰水温合物的塑料瓶中,打开钢瓶或槽罐的液相阀门,使液态氟化氢慢慢通入冰水中(边通边摇),不要使氟化氢气体冒出,通至试样含量(质量分数)达20%25%时(每瓶取试样不少于100g) ,关闭钢瓶或槽罐的液相间门,再称量取样塑料瓶总质量,精确至0.1g。同一批试验室样品提合后测定。注:本条款的冰用蒸馆水制作。试验室样品中氟化氢的质量分数Wj,数值以%表示,按式(1)计算:式中:Wj =_!:_一X100 mj寸-zm一一一引入的试样总质量的数值,单位为克(g);mj一一冰水的总质量的数值,单位为克(g)。6.4 外观判定在测定水分时,当样品通过电导池前的聚乙烯管时,在
9、自然光下用目视法判定外观。6.5 氟化氢含量结果计算氟化氢含量以氟化氢(HF)的质量分数W2计,数值以%表示,按式(2)计算:. ( 1 ) W2 = 100一(W3+W4 +ws十四6)( 2 ) 2 式中2W3一一-水分质量分数的数值,以%表示;W4一氟硅酸质量分数的数值,以%表示;Ws一一二氧化硫质量分数的数值,以%表示;切6一一不挥发酸(以H2S04计)质量分数的数值,以%表示。GB 7746-2011 6.6 水分的测定6.6.1 方法提要使用封闭流动式电导池,测得元水氟化氢的电导率,再从测定无水氟化氢水分的工作曲线上查得相应的水分。6.6.2 试剂6.6.2. 1 氯化饵标准溶液:
10、c(KCl)=0.1000 mol/L; 称取在500oC 600 oC灼烧至恒重的7.455g氯化饵,榕于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.6.2.2 氯化饵标准溶液:c(KCl)=0.0100 mol/L; 移取100mL氧化锦标准榕液(6.6.2.1),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液临用时制备。6.6.3 仪器、设备6.6.3. 1 电导池:用内径20mm聚乙烯管或聚四氟乙烯管制作,在管中装有两个光滑的棒状金或铀电极,间距为100mm,直径为2.0mm(见图1)。单位为毫米 飞. 口口的)、32 31 4 120 1一一一试祥入口;2一一塑料
11、焊接支撑;31、32塑料焊接固定铅电极;4一塑料焊接试样出口毛细管;5 带聚乙烯套管的温度计。圈1电导池6.6.3.2 电导仪:测量范围omS/cm100 mS/cmo 6.6.3.3 聚乙烯瓶:容积500mL,带有气液相管。6.6.3.4 温度计:分度值0.1oC,测量范围:0oC 50 oC。温度计安装在聚乙烯套管中,以防氟化氢的腐蚀。6.6.3.5 注射针头:4号或5号医用针头。6.6.4 电导池常数的测定用干燥的热气流吹扫电导池使其完全干燥,再注入所需浓度的氧化锦标准溶液(先冲洗23次), GB 7746-2011 然后把电导池电极与电导仪相连接,电导池上口插入水银温度计,同时测量电导
12、池内溶液的电导值及温度,重复测量5次以上,取测量平均值作为氯化饵标准潜液的电导值及温度,并由表2查出上述温度下氧化饵标准溶液的电导率。表2氧化锦标准溶液的电导率单位为西门子每厘米浓度温度jCc(KCl) = 0.1000 mol/L c(KCl) =0.0100 mol/L 10 0.00933 0.001 020 11 0.009 56 0.001 045 12 0.00979 0.001 070 13 0.01002 0.001 095 14 0.01025 0.001121 15 0.010 48 0.001147 16 0.010 72 0.001173 17 0.010 95 0.0
13、01199 18, 0.01119 0.001 225 19 0.011 43 0.001 251 20 0.01167 0.001 278 21 0.011 91 0.001 305 22 0.01215 0.001 332 23 0.01239 0.001 359 24 。.01264 0.001 386 25 0.01288 0.001 413 26 0.01313 C、001441 27 0.013 37 0.001 468 28 0.013 62 。.001496 29 0.01387 0.001 524 30 0.014 12 0.001 552 电导池常数Q,按式(3)计算:Q=
14、5 . ( 3 ) 式中:K 在给定温度下氯化饵标准溶液的电导率,单位为西门子每厘米(Sjcm); G 测得氯化锦标准溶液的电导值,单位为西门子(S)。电导池常数三个月检查一次。6.6.5 分析步骤6.6.5.1 本底样本的选取选取水分低及杂质较少的瓶装元水氟化氢作为本底样本。6.6.5.2 工作曲线的绘制向己知电导值的本底样本中,添加准确计量的水,制备成水分为o.005%0. 06%的元水氟化氢系4 GB 7746-2011 列标样,在规定温度下(推荐10.C)测其电导值。用外推法推定元水氟化氢本底样本中水分的质量分数。以本底样本和各次定量添加水的总质量分数为横坐标,相应的电导率为纵坐标,绘
15、制工作曲线。6.6.5.3 测定将清洁干燥的电导池固定在通风橱内或通风良好的场所的固定架上,用带聚乙烯管的螺帽接头,将钢瓶或槽罐的液相管与电导池连接好;同时把温度计和电导池连接好,而后小心缓慢地打开钢瓶或槽罐的液相阀门,使试样冲洗测定系统至稳定,关闭阀门。测定装置示意图见图2。待温度升到与工作曲线绘制时的相同温度(误差不超过土0.5.C)时测量其电导值,该电导值乘以电导池常数即为该试样的电导率。由工作曲线上查出被检样品的水分质量分数(W3)。10 8 1一试样钢瓶;2 螺帽接头;3 连接铜管;4 连接聚乙烯管;5一一-电导池;6、7一一测定导线;8一一冲洗管道系统废酸收集瓶;9一一-电导仪;1
16、0-带聚乙烯套管的温度计。图2电导法测定水分流程示意圈取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I类产品不大于0.002% , II类产品不大于0.003%。6. 7 氟硅酸含量的测定6.7.1 方法提要用氯化铀与样品中氟硅酸反应生成不挥发氟硅酸锅,然后蒸发除去氟化氢。在弱酸性介质中,加适量棚酸抑制氟的干扰,加入铝酸镀与硅酸盐反应形成硅铝杂多酸(黄色),再加硫酸溶液和草酸溶液消除磷酸盐的干扰,随后,将硅铝杂多酸选择还原。在波长795nm处测量蓝色络合物的吸光度。6.7.2 试剂6.7.2. 1 氧化铀溶液:10 g/L; 6.7.2.2 硫酸溶液:1+3;6.7.2.3
17、盐酸溶液:1+5;6.7.2.4 棚酸榕液:40g/L; 6.7.2.5 草酸溶液:100 g/L; 6.7.2.6 铝酸镀溶液:100 g/LC当榕液出现沉淀时需重新配制); 6.7.2.7 还原液;6.7.2.7. 1 将7g无水亚硫酸铀溶于50mL 水中,加1.5g1氨基-2-荼酣-4-磺酸溶解;5 GB 7746-20门6.7.2.7.2 将90g偏重亚硫酸铀榕于900mL水中;6.7.2.7.3 混合6.7.2.7.1和6.7.2.7.2两种溶液,并稀释至1000mL,必要时过滤,将此溶液置于阴凉避光处保存,使用期不超过20d。6.7.2.8 二氧化硅标准溶液:1mL溶液含氟硅酸(H
18、2SiF6)l.000 mg; 称取0.417g于1000.C灼烧至质量恒定的二氧化硅,置于铀增塌中,加5g元水碳酸铀,充分搅匀。置于1000.C的高温炉中使其慢慢熔融,放置冷却。加入热水溶解,冷却后全部移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。立即转移到聚乙烯瓶中。使用期不超过30d o 6.7.2.9 二氧化硅标准溶液:1mL溶液含氟硅酸(H2SiF6)0.050 mg; 移取5mL二氧化硅标准潜液(6.7.2.的,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液即用即配。6.7.3 仪器6.7.3.1 分光光度计:配有2cm吸收池;6.7.3.2 铀皿:容积约100mL。6.7
19、.4 分析步骤6.7.4.1 工作曲线的绘制在一系列100mL容量瓶中,分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00 mL二氧化硅标准溶液(6.7.2.的,加水至约10mL,加10mL氯化纳溶液,在搅拌下加4mL盐酸溶液,35mL砌酸溶液,放置5mino加10mL铝酸镀榕液,摇匀,放置15min。在搅拌下分别加5mL草酸溶液,20mL硫酸溶液,摇匀后再加2m丑lL还原液,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min 将分光光度计波长调整至795nm处,使用2cm吸收池,以水为参比,测定每个标准溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以
20、氟硅酸的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6.7.4.2 测定在铅皿中加入10mL氯化铀溶液,称量,精确至0.01g,加入试验室样品(6.3)10 g15 g(含试样约2g3g),再次称量,精确至0.01g,以便计算所取试验室样品的质量。置于水浴上蒸干,加10mL水,35 mL棚踵溶液,放置5mi丑。加4mL盐磁溶液,10mL铝踵镀溶液,混匀,将溶液全部移入100mL容量瓶中。以下按6.7.4.1从放置15min.开始,进行操作。取5mL水和10mL氧化铀洛液作为空白试验溶液,与试样同时同样处理。根据测得的吸光度,从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中氟硅酸的质量。6
21、.7.5 结果计算氟硅酸含量以氟硅酸(H2SiF6)的质量分数叫计,数值以%表示,按式(的计算:式中:4=mj-m _ _ X 100 Wjm X 1 000 mj一一由工作曲线上查得的试验溶液中氟硅酸质量的数值,单位为毫克(mg); m2一一由工作曲线上查得的空白试验溶液中氟硅酸质量的数值,单位为毫克(mg); 叫一一试验室样品中氟化氢的质量分数,数值以%表示;m一一试验室样品质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6.8 二氧化硫含量的测定6.8. 1 方法提要. ( 4 ) 在样品中准确加入己知过量的腆标准滴定溶液,
22、用硫代硫酸铀标准滴定溶液返滴定过量的棋,然后根据棋的消耗量计算出二氧化硫含量。6 GB 7746-2011 6.8.2 试剂6.8.2.1 腆化饵溶液:100 g/L; 6.8.2.2 腆标准滴定溶液:川C仕叫句划O川d用移液管移取按HG川删1配制的胁叫cU护扛忖L叶2斗)卜忖句划0.1口mo削叫l101/L标准滴定溶液1川L,用水稀释至1 0Oo mL,摇匀。该溶液现用现配。6.8.2.3 硫代硫酸铀标准滴定溶液:C(Na2 S2 03)句0.01mo1/ L; 用移液管移取按HG/T3696. 1配制的C(Na2S203) :0.1 mol/L标准滴定榕液100mL,稀释至1000 mL,
23、摇匀。该溶液现用现配。6.8.2.4 淀粉指示液:10 g/L(当溶被出现浑浊时应重新配制)。6.8.3 仪器6.8.3.1 微量滴定管:分度值0.02mL,容积5mL或10mL。6.8.3.2 带盖聚乙烯烧杯:容积约250mLo 6.8.4 分析步骤取100mL水置于带盖聚乙烯烧杯中,准确加入5.00mL腆标准滴定溶液,加1mL腆化饵溶液,称量,精确至0.1g。加入约26g28 g试验室样品(6.3) ,再次称量,精确至0.1g,以便计算所取试验室样品的质量。静置5mi口,用硫代硫酸铀标准滴定榕液滴定至1炎黄色,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。同时以同样条件和同样试剂量,但不加试验室
24、样品进行空白试验。6.8.5 结果计算二氧化硫含量以二氧化硫(S02)的质量分数Ws计,数值以%表示,按式(5)计算:(vo - V j ) /1 OOOJ cM W5二X100 ( 5 ) t刀jm式中:Vo 滴定空白试验所消耗硫代硫踵铀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vj 滴定试验溶液所消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); C 硫代硫酸铀标准滴定洛液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo1/L); W5一一试验室样品中氟化氢的质量分数,数值以%表示;m一一一试验室样品质量的数值,单位为克(g);M一二氧化硫U叫摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol
25、)(M=32肌取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I类产品不大于0.001% , n类产品不大于0.002%。6.9 不挥发酸含量的测定6.9.1 方法提要通过蒸发除去挥发性酸后,以酷歌为指示剂,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定不挥发酸。6.9.2 试剂6.9.2.1 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)句0.01mo1/L; 取按HG/T3696. 1配制的c(NaOH)句0.1mo1/L标准滴定溶液100mL,用不含二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。该溶液即用即配。6.9.2.2 酷敢指示液:10g/L; 将19酣t溶于100mL95%的乙醇中,滴加氢氧化纳标准滴
26、定溶液直至出现浅粉红色。7 GB 7746-2011 6.9.3 仪器6.9.3. 1 铅皿:容积约150mLo 6.9.3.2 聚乙烯滴管z容积2mL。6.9.4 测定步骤称取50g试验室样品(6.3),精确至0.1g,置于铀皿中,在通风橱内的沸水浴上蒸发至近干。加5 mL水蒸发(重复2次)。加约10mL不含二氧化碳的水于铅皿中,加3滴酷敢指示液,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至浅粉红色。6.9.5 结果计算不挥发酸含量以硫酸(H2S04)的质量分数叫计,数值以%表示,按式(6)计算:(V/1000) CM Ws = ,. I .vVV/ . X 100 .( 6 ) W11 式中:V-一一滴定
27、时所消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c 氢氧化铀标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); W1一一试验室样品中氟化氢的质量分数,数值以%表示;m 试验室样品质量的数值,单位为克Cg); M一硫酸nH2S04)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M=49. 0的。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。7 检验规则7. 1 本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目,应逐批检验。7.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业元水氟化氢为一批。工业元水氟化氢每
28、批产品不超过100t。7.3 采样7.3. 1 采样比例瓶装时,应从每批5%的包装容器中取样,小批量时,取样容器件数不得少于2瓶,槽罐灌装时,每槽罐为一批。7.3.2 采样方法见6.3。7.4 工业无水氟化氢应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。7.5 检验结果中如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验,槽罐包装的应重新取两倍量的样品进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。7.6 采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8 标志、标签8. 1 工业元水
29、氟化氢包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、产品名称、厂址、类别、等级、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号以及GB190-1990中的有毒品标志和腐蚀品标志以及GB/T191-2008中规定的怕晒标志。并应符合气瓶安全监察规定的规定。8.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、产品名称、广址、类别、等级、净含量、批号(或生产日期)、产品质量符合本标准的证明、本标准编号。GB 7746-20门9 包装、运输和贮存9. 1 工业元水氟化氢包装于清洁、干燥的专用槽车或钢瓶中,包装容器具有气液相进出口,充装系数为0.83 kg/L,钢瓶涂以灰捧和带黑字并带有安全帽和防
30、震肢圈。9.2 工业无水氟化氢的运输应符合气瓶安全监察规定和铁路危险货物运输管理规则的规定。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与碱类、活性金属粉末、玻璃制品、食用化学品等混装海运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。9.3 工业无水氟化氢钢瓶应贮存在罩棚或库房中,严禁曝晒,严禁与易燃、易爆物品混放。10 安全10. 1 元水氟化氢是强腐蚀性被体,有剌激性和毒性,对皮肤和眼睛有强烈腐蚀作用,能产生严重和痛苦的灼伤,因而现场应配备适用有效的药品。10.2 采样和使用时必须在通风良好的场所
31、或通风橱内进行。穿戴好大小合适的耐氟的手套,长统靴和防护服及面罩。10.3 如果发生接触或怀疑接触了元水氟化氢,需用大量水冲洗并立即治疗。10.4 如发生泄漏,立即撒上固体氢氧化钙(或氧化钙、氢氧化铝)中和。9 GB 7746-2011 附录A(资料性附录)本标准与俄罗斯标准技术性差异及其原因一览表表A.1给出了本标准与俄罗斯国家标准rOCT14022: 1988(俄文版)技术性差异及其原因。表A.1本标准与俄罗斯国家标准rOCT14022: 1988技术性差异及原因一览表本标准的章条编号技术性差异原因本标准根据用途不同对产品进行了分类,分类根据国内用户的要求进行设置。4 用途与俄罗斯标准不同
32、。I类和E类的优等品指标均优于或等同于俄根据目前国内生产的实际情况。5.2 罗斯标准。本标准氟硅酸含量测定中选用了1氨基-2-茶本标准规定的方法经生产厂多年使用,测6.7 酸-4-磺酸作还原剂。俄罗斯标准使用硫酸亚铁定结果准确可靠。镀作还原剂。本标准不挥发酸含量测定采用酸碱滴定法,俄酸碱滴定法较比浊法测定结果更准确。6. 9 罗斯标准采用氯化锁比浊法。10 GB 7746-2011 附录B(资料性附录)本标准与俄罗斯标准的结构性差异一览表表B.1给出了本标准与俄罗斯国家标准rOCT14022: 19880.005 三二0.0005 0.005-0.000 1 O. 000 2 0.0001 O. 000 05 ( C.1 ) 13 FFONlRh阁。国华人民共和国家标准工业无水氟化氢GB 7746-2011 中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数27千字2011年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年9月第一版唾书号:155066 1-43611 21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 7746-2011 打印日期:2011年10月21日F002