1、ICS 77.150.99 H 62 号B中华人民共和国国家标准宗Mercury 2012-05-11发布年叫11器险矿飞1); -数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会GB 913-2012 代替GB913-1985 2013-04-01实施发布前言本标准第3章及第6章为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB913-1985(隶)，本标准与GB913-1985相比，其主要变化如下:一一本标准增加工业粗录一个品级;一一本标准增加了感官要求的试验方法;一一本标准在检验规则中增加了检查与验收;一一本标准在检验
2、规则中明确了组批与抽样原则;一一本标准增加了判定规则;一一本标准增加了保存期;一一本标准增加了安全要求;一一本标准增加了运输部分;一一本标准对包装的内容作了部分增减;本标准改变了铁和其他重金属(以铅计)的测定方法;对分析方法中的部分仪器设备也作了部分改动。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SACjTC243)归口;GB 913-2012 本标准起草单位:铜仁地区质量技术监督检测所、贵州省工商业联合会隶行业商会、贵州大龙银星隶业有限责任公司、万山特区红晶柔业有限责任公司、贵州省万山特区矿产公司。本标准主要起草人:帅永华、张亚雄、赵应黔、吴斌、吴泽云、陈伟忠、张臣相。本标准历次版本发布情况为:
3、GB 913-1985; GB 913-1966 I GB 913-2012 京1 范围本标准规定了柔的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书和合同(或订货单)等。本标准适用于火法冶炼、湿法冶炼生产的隶，本产品用于电气仪表、试剂、药剂、化工、冶金等行业。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB 13690 常用危险化学品的分类及标志GB 15603 常用化学危险品贮存通则GBjT 8170 数字修约规则与极
4、限数值的表示和判定GBjT 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则3 要求3.1 柔的晶级、牌号及化学成分按化学成分将乘分为四个品级，见表1。表1柔的晶级、牌号及化学成分化学成分(质量分数)/%品级牌号杂质，不大于隶，不小于灼烧残渣总量铁高纯柔Hg-06 99. 999 9 0.000 1 0.000 04 零号柔Hg-055 99.999 5 0.000 5 0.000 1 一号柔Hg-05 99.999 0.001 0.000 2 工业粗柔Hg-03 99.9 0.1 3.2 外观要求铅0.000 04 0.000 2 0.000 4
5、 除Hg-03外，所有品级的隶均应具有银白色光泽，不含机械夹杂(灰渣等);零号隶应具有明显的镜面;高纯隶表面不应有任何薄膜。具体要求如下23.2. 1 高纯隶、零号隶、一号隶，取试样5g10 g置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸0+口，加热溶解后，溶液应清亮无不溶物。GB 913-2012 3.2.2 高纯隶、零号隶、一号隶试样从干燥洁净的玻璃容器中应可自由倾出，壁上不得粘留任何柔质。3. 2. 3 高纯隶、零号菜、一号柔试样在光滑的白纸或瓷板上滑过后不应留有痕迹。3.2.4 高纯束试样置于白色的瓷板上检查时，不应有肉眼可见的污点。3.2.5 工业粗柔的外观呈银灰白色，试样从干燥洁净的玻璃
6、容器中自由倾出，在壁上允许有少量肉眼可见的杂质。4 试验方法4.1 宗含量、灼烧残渣总量的测定按本标准中附录A规定的方法执行。4.2 铁含量和铅含量的测定铁含量和铅含量的测定分别按本标准中附录B和附录C规定的方法执行。4.3 外观检测外观检测采用目测法。5 检验规则5. 1 检查与瞌收5. 1. 1 产品由供方提供出厂检验合格报告，保证产品质量符合本标准要求，并填写质量证明书。5. 1.2 需方可对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准的规定不符时，应在收到产品之日起30天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁样品由供需双方共同在相同批次产品中按规定抽取，承检机构由双方
7、协商指定。5.2 组批每批产品由同一个品级的乖组成。高纯隶、零号隶、一号柔和工业粗示每批重量分别不得超过1t、4 t、7t和10to 5.3 检验项目每批产品应进行柔含量、灼烧残渣总量、铁含量、铅含量的测定及外观检测。5.4 取样5.4. 1 取样量每批产品的取样件数(瓶、罐)不少于10%，试样的质量规定为:高纯隶不少于4kg零号隶不少于1 kg，一号束不少于0.6kg，工业粗束不少于0.4kg。5.4.2 取样方法采用内径为抖mm抖mm的玻璃管等量抽取试样，试样装入洁净带塞的陶瓷瓶或不透明的玻璃瓶中。经充分棍合均匀后分成两等份，其中一份用于检验，另一份用于备查，备查试样应密封并充入氮气或氧气
8、保护，试样保存期为一年。2 GB 913-2012 5.5 检验结果的判定5.5.1 数值修约和检验结果的判定接GBjT8170的规定执行。5.5.2 检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.5.3 检验结果全部项目中的任一项出现不合格时，则判该批产品为不合格品。6 标志、包装、运输、贮存及质量证明书6.1 标志标志应符合GB190的规定。6.2 包装6.2. 1 高纯录装在容积为100mL(每瓶净重1kg)的陶瓷瓶或聚乙烯瓶或聚丙烯瓶里或不透明的玻璃瓶中，充入氮气或氧气，瓶口用T型丁基橡胶内塞或翻口丁基橡胶内塞或塑料薄膜套翻口天然橡胶内塞，外用铝塑复合盖密封或热塑收缩套密封
9、。内垫废纸屑或成型泡沫塑料，装在坚固的木箱中，木箱用钢带加钉。包装规格为1kgX20瓶/箱(单重为1士0.002kg)。6.2.2 零号柔和一号录装在内衬搪墅的钢罐或聚乙烯罐中，并装在坚固的木箱中，木箱用钢带加钉。净重为34.5士0.030kga 6.2.3 工业粗柔装在钢罐中，单重为38.0士0.030kg。6.3 运输所有品级的隶运输应严格遵守国家有关危险化学品运输的相关法律、法规，严禁与食品、饲料、日用品以及涉及危害人类和动物的物质等混装混运。6.4 贮存所有品级的录均应贮存在温度不高于40oc的室内，并按GB15603的规定执行;在符合本标准规定的条件下贮存，保存期为1年。高纯录在使用
10、时方可开启瓶盖，以免氮气或氧气逸出，造成表面氧化。6.5 质量证明书每批产品应附有产品质量证明书，其上注明zU 生产企业名称、地址、电话、传真;b) 产品名称和品级;c) 批号、净重和件数pd) 产品检验报告单pe) 本标准编号;f) 生产日期。7 合同(或订货单)本标准所列柔的合同(或订货单)应包括下列内容za) 产品名称;b) 品级;c) 杂质含量的特殊要求;3 GB 913-2012 d) 数量pe) 本标准编号;f) 包装;g) 其他。8 安全8. 1 供方应向需方提供乘化学品安全技术说明书(MSDS)。8.2 化学品安全技术说明书应符合GB16483的规定。4 GB 913-2012
11、 附录A(规范性附录)宗化学分新方法烧灼残渣的测定灼烧法A.1 范围本方法规定了录中烧灼残渣含量的测定方法。本方法适用于求中烧灼残渣含量的测定。A.2 宗纯度的测定A.2.1 灼烧残渣的测定A. 2. 1. 1 原理柔经蒸发灼烧后，其残渣留于石英皿中用称量法测定。A. 2. 1. 2 装置如图A.l所示:说明:1一一氮或氢气瓶z2一一转子流量计;3一一橡胶塞或磨口塞F4一一石英管或瓷管或耐高温玻璃管55一一石英皿或耐高温玻璃皿;6一一管式电炉;7一一温度自动控制仪z8一一水冷凝器或液氮冷阱;9一一隶收集瓶;10-盛殃液的净化瓶p11一一装有以破蒸汽饱和过的活性炭的净化塔512一一真空泵;13-
12、一复合真空计。图A.1装置圄5 GB 913-2012 .2. 1. 3 分析步骤称取试样高纯录1000 gC零号隶200g、一号隶100g、工业粗录100g)，精确至0.01g，置于已经恒重的石英皿(或耐高温玻璃皿)内。在氮气(或氢气)流中C1L/min)于200.C士5.C下使录慢慢蒸发(应有回收净化装置)至残留约为2g以下，然后在400.C士5.C C氮气或氧气)条件下灼烧残渣不少于30 min，最后称量残渣的质量。. 2. 1. 4 分析结果计算方法及表述见式CA.1) : 式中zWjC%) =翌lX 100 mo Wj一一灼烧残渣的质量分数，单位为C%); mj一一灼烧残渣质量，单位
13、为克Cg); mo一一一样品质量，单位为克Cg)。试验结果中没有说明的数值修约按照GB/T8170规定执行。.2.2 *纯度的测定6 按式CA.2)残渣差减法计算柔的纯度:WzC%) =100一切1式中zWj一-灼烧残渣的质量分数，单位为C%); Wz一一隶纯度(质量分数)，单位为C%)。试验结果中没有说明的数值修约按照GB/T8170规定执行。 C A.1 ) .C A. 2) 附录B(规范性附录)京化学分析方法铁含量的测定原子眼收光谱法B.1 范围本方法规定了录中铁含量的测定方法。本方法适用于柔中铁含量的测定。B.2 原理GB 913-2012 在附录A的灼烧残渣中加入混合酸进行溶解，在硝
14、酸介质中，使用空气F乙快火焰于原子吸收光谱仪波长248.3nm处测量铁的吸光度。B.3 试剂B.3.1 盐酸(p1.19 g/mU，优级纯。B.3.2 硝酸(1.42 g/mL) ，优级纯。B. 3. 3 混合酸(硝酸十盐酸=1十3)，优级纯。B.3.4 硝酸(1十1)，优级纯。B. 3. 5 铁标准贮备溶液:准确称取0.1000 g金属铁(99.99%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸。+1)，盖上表面皿，在低温电热板上加热溶解后取下，冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铁。B.4 仪器原子吸收光谱仪，附铁元素空心阴极灯。在仪器最佳工作状态下，凡能达
15、到下列指标者，均可使用z一一特征浓度:在与测量榕液基本相一致的溶液中，铁的特征浓度不大于0.165同/mL。一一精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80B.5 试样溶班的制备于附录A灼烧的残渣中加入5mL混合酸(B.3. 3) ，置于低温电热板上蒸至近干，再加硝酸。+1)10 mL溶解，在蒸发过程中轻轻摇动蒸发皿，待完全溶解后，取
16、下冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7 GB 913-2012 B.6 空白溶液的制备随同试样做空白试验。B.7 测定步骤使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，以水调零，与系列标准溶液同时，测量铁的吸光度，减去随同空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应铁的浓度。B. 7.1 工作曲线的绘制B. 7.1.1 移取omL,1. 00 mL, 2. 00 mL,3. 00 mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液，分别置于100mL 容量瓶中，加入8mL硝酸。+1)，用水稀释至刻度，棍匀。该系列标准溶液的浓度分别为0g/mL、1. 00g/mL、2.00g/mL、
17、3.00g/mL、4.00g/mL、5.00g/mL。B. 7.1.2 在与测量试液相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。B.7.2 分析结果的计算8 按式CB.1)计算铁的质量分数u悦:Pl V1 X 10-6 WFe =. . X 100 mo 式中zmo -_样品质量，单位为克Cg); V1一试液总体积，单位为毫升(mL); 1一一自工作曲线上查得铁的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)。试验结果中没有说明的数值修约按照GB/T8170规定执行。.C B. 1) 附录C(规范性附录)京化学分析方
18、法铅含量的测定原子眼收光谱法C.1 范围本方法规定了柔中铅含量的测定方法。本方法适用于录中铅含量的测定。C.2 原理GB 913-2012 在附录A的灼烧残渣中加入混合酸进行溶解，在硝酸介质中，使用空气-乙快火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的吸光度。C.3 试剂C. 3.1 盐酸(1.19 g/mL) ，优级纯。C. 3. 2 硝酸(1.42 g/mL) ，优级纯。C. 3. 3 混合酸(硝酸+盐酸=1十3)，优级纯。C. 3. 4 硝酸0+1)，优级纯。C. 3. 5 铅标准溶液:称取0.1000 g金属铅(二三99.99%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸0+1)，盖上表
19、面皿，在低温电热板上加热溶解后，取下玲却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含100g铅。C.4 仪器原子吸收光谱仪，附铅元素空心阴极灯。在仪器最佳工作状态下，凡能达到下列指标者，均可使用。一一特征浓度:在与测量溶液基本相一致的溶液中，铅的特征浓度不大于0.217g/mL。一一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应
20、不小于0.80C.5 试样溶液的制备于附录A灼烧残渣中加入5mL混合酸，置于低温电热板上蒸至近干，再加入10mL硝酸。+1)溶解，在蒸发过程中轻轻摇动蒸发皿，待完全榕解后取下冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。9 GB 913-2012 C.6 空白溶液的制备随同试样做空白试验。C.7 测定步骤使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，与系列标准溶液同时，测量铅的吸光度，减去随同空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的铅的浓度。C. 7.1 工作曲线的绘制C. 7. 1. 1 移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00m
21、L铅标准溶液，分别置于100mL 容量瓶中，加入8mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度，棍匀。该系列标准溶液的浓度分别为0周/mL、1. 00g/mL、2.00g/mL、3.00g/mL、4.00g/mL、5.00g/mL。C. 7.1.2 在与测量试液相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，分别以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。C.8 分析结果的计算按式(C.1)计算铅的质量分数Wpb:， V1 X 10-6 WPb = X 100 . ( C.1 ) Zo 式中zmo 样品质量，单位为克(g); V1 试液总体积，单位为毫升(mL)
22、;Pl 自工作曲线上查得铅的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)。试验结果中没有说明的数值修约按照GB/T8170规定执行。10 NFON1的-m菌。国华人民共和国家标准宗GB 913-2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张1字数21千字2012年7月第一版2012年7月第一次印刷晤书号:155066. 1-45260 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB 913-2012 打印日期:2012年7月31日F002
