1、GB 982588 本标准等效采用国际标准ISO 7351977 油料饼粕中盐酸不溶性灰分的测定。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了油料饼粕中盐酸不溶性灰分测定所用仪器、试剂、分析步骤和结果计算。 本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼粕（复合产物除外）中盐酸不溶性灰分含量的测定。 2 引用标准 GB 9824 油料饼粕总灰分测定法 3 定义 盐酸不溶性灰分：在下述操作条件下，总灰分用盐酸处理后所保留的不溶解部分。 4 原理 用盐酸处理总灰分，以除去可溶部分，然后将不溶解的残余物灼烧并称量。 5 试剂 5.1 盐酸：3mol/L溶液，分析纯。 5.2 硝酸银：10g/L溶液，分析纯
2、。 6 仪器 6.1 分析天平：感量0.0001g。 6.2 平底瓷质灰化皿：直径约60mm，高度小于25mm。 6.3 表面皿：直径65mm。 6.4 定量滤纸：中速，无灰。 6.5 马福炉。 6.6 干燥器：装有有效的干燥剂。 7 分析步骤 所有的称量均应精确至0.001g。 7.1 测定总灰分 见GB 9824。 7.2 测定盐酸不溶性灰分 页码，1/2GB 9825882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR982500A.htm 取10mL盐酸溶液注入灰化皿中，以浸泡所得到的总灰分，用一表面皿盖上此灰化皿并缓慢加热。 取大约50mL盐酸溶液分数次
3、洗涤表面皿和灰化皿，并将皿中的灰分及洗涤液定量地转移到250mL烧杯中，加热至沸，保持微沸10min。然后通过定量滤纸过滤，并用沸水洗涤滤纸及残渣至无氯离子检出为止（用硝酸银溶液检验）。 将滤纸和残渣置于灰化皿中，此灰化皿已预先在55015 的马福炉内加热1530min，在干燥器内冷却至室温并称量。 将盛有滤纸和残渣的灰化皿置于电炉或电热板上逐渐加热 ，使滤纸炭化，然后再移入55015的马福炉中，灼烧至灼烧物全部灰化为止（一般为1h）。 将灰化皿置于干燥器内冷却至室温，称量。 再将灰化皿移入马福炉内灼烧30min，于干燥器内冷却灰化皿并再次称量，如此操作直至恒重，即两次连续称量之差小于或等于0
4、.001g。 同一试样进行两次测定。 8 结果计算 8.1 计算方法和公式 8.1.1 盐酸不溶性灰分以占试样的质量百分率表示： 8.1.2 如果盐酸不溶性灰分以干基表示，可按照式（2）计算： 式中： m0， m1， m2同式（1）；M试样的水分及挥发物的百分含量。 8.1.3 如果平行测定的结果符合允许差要求时，则取其算术平均值作为结果，保留一位小数。 9 允许差 由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.2。 盐酸不溶性灰分（）（ m2-m0）/ m1100（1）式中： m0灰化皿质量，g；m1供测定总灰分的试样质量，g；m2灰化皿和灼烧后所得残渣的质量，g。盐酸不溶性灰分（干基）（ m2-m0）/ m1100/（100- M）100（2）页码，2/2GB 9825882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR982500A.htm
