1、中华人民共和国国家标准无化水学试剂硫酸Chemical reagent Sodium sultate, anhydrous 纳UDC 54.41 :661 作853-88本标准参照采用国际标准ISO6353/2一1983(化学分析试剂一一第2部分z规格一一第一批忡R35 无水硫酸铺。本试剂为无色透明结晶或粉末，溶于水。分子式:Na2S04 分子量:142.04 (按1985年国际原子量1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂无水硫酸铀的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准造用于化学试剂无水硫酸销的检验。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB
2、602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG 3一119化学试剂包装及标志3 技术要求3.1 无水硫酸铀(NazS04)含量不少于z分析纯.99.0%;化学纯. . . . . . 98. 0 %。3.2 pH(50 g/L溶液，25C):5.0-8.0。3.3 杂质最高含量(指标以百分含量计见下表。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准1989 -0 4-们实施49 GB 9853- 88 名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水
3、不滚物0.005 0.02 灼烧失重0.2 O. 5 氯化物(Cl)0.001 0.005 磷酸盐(P04)0.001 0.002 总氮最(N)0.000 5 O. 001 饵(K)0.01 钙(Ca)0.002 O. 005 铁(Fe)0.0005 O. 001 5 重金属(以Pb计)0.000 5 0.002 4 试验方法4.1 无水硫酸销(Na2S04)含量测定称取0.2g样品，称准至0.0001 g。溶于20mL水中，注入强酸性阳离子交换柱，以每分钟约5mL的流速进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水洗涤交换柱，洗至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗澡液，加2滴酣歌指示液(10g/L)，用氢
4、氧化铀标准溶被(c(NaOH)= 0.1 mol/LJ滴至陪液呈粉红色。无水硫酸铺含量按下式计算zv. c X 0.071 02 x= 一一X100 何B式中:X一一无水硫酸锅之百分含量，%;V一一氢氧化纳标准溶液之用量，mL;c.一一氢氧化饷标准溶液物质的量浓度，mol/L;m一一样品质量，g;0.071 02一每毫摩尔叫04相当的克数。4. 2 杂质测定样品须称准至0.01g。4.2.1 澄清度试验称取12g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于橙清度标准z分析纯.3号p化学纯.6号。4. 2. 2 水不溶物称取20g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用已在105土20C恒重的4号
5、玻璃滤塌过滤，用热水洗涤滤谊至洗液无硫酸盐反应，于105士20C电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于2分析纯. .1. 0 mg; 化学纯.4.0mg. 4.2.3灼烧失重称取2g样品，称准至儿OJ)O2 &0置于已在6000C灼烧至恒重的增塌中，于6000C的高温炉中灼烧50 G 98 R-月至恒重。减轻之质量不得大于1分析纯.4.0mg; 化学纯.10.0mg。4.2.4 氧化物称取1g佯品，溶于20mL水中，加1mL硝酸榕液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L)，稀释至25 mL，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氧化物杂质标准溶液z分析纯0.01mgCl
6、; 化学纯.0.05mgCl。与样品同时同样处理。4.2.5 磷酸盐称取2g样品，溶于适量水中，加2滴饱和2，4-二硝基酷指示液，用硝酸溶液(13%)中和至黄色消失，稀释至20mL。取10mL.置于分液漏斗中，加10mL硝酸溶液(13%).加2mL锢酸镀溶液(100 g/L)，摇匀，放置20mino加10时，乙酸丁酶，萃取.静置分层，弃去水相。有机相用盐酸溶掖(5%)洗海两次，每次5mL，弃去水相。于有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静宜分层，弃去水相。于有机相中加入1mL无水乙醇，海匀。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准溶液z分析纯. .0.01 m
7、gPOH 化学纯. . . . . O. 02 mgPOj 0 稀释至10mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.6 总氨量称取2g样品，置于凯氏仪中，加140时，水溶解，加5mL氢氧化纳榕液(320g/L) , 1. 0 g定氮合金，静置1h，加热蒸馆出75mL，用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氮氧化铀溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂，稀释至100mL。所里黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准榕液:分析纯0.01mgN; 化学纯0.02m酬。与样品同时同样处理。4.2.7悍按火焰原子吸收光谱法测定。4.2.7.1 仪器条件光源:押空心阴极灯F
8、波长:766.5nm; 火焰z乙快-空气。4 2. 7. 2 测定方法称取2g样品，榕于水，稀释至100mL。取10mL.共四份。按GB9723:培6.2.2条乙规定测定。4.2.8钙按原子吸收光谱法测定。4.2.8.1 仪器条件光摞z钙空心阴极灯;波长:422.7nm;火焰z乙快卢空气。4.2.8.2 测定方法51 GB 9853- 88 称取20g样品，榕于水，稀释至100mL。取20，mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.2.9铁称取2g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)调节样品溶液pH值至2，加1mL抗坏血酸溶液(20 g/L)、5mL乙酸-乙酸销缓冲溶液
9、(pH句4.5k1 mL1，10-菲咿琳溶液(2g/L) ，稀释至25mL，摇匀，放置15min。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液z分析纯.0.01mgFe; 化学纯.0.03mgFe. 与样品同时同样处理。4.2.10 重金属称取4g样品，溶于水，稀释至20mL，取15mL，加0.2mL乙酸溶液(30%)，稀释至25mL，加10mL 新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5mL样品潜液及下列数量的铅杂质标准榕液z分析纯.0.01 mgPb; 化学纯.0.04 mgPb。稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。5 检验规则接GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志6.1 包装按HG3一119之规定。内包装形式:Gz-2、Gz-3;外包装形式:W-1、W-3、W-5;包装单位z第3、4类。6.2 标志52 按HG3-119之规定。附加说明z本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂四厂负责起草。自本标准实施之日起，原化工部部标准HG3-123一76化学试剂无水硫酸锅作废。
