1、中华人民共和国国家标准UDC 54.41: 661 化学试剂拧橡酸oo na FD FD OO ISJfl BJ/ G Chemical reagen飞Citric acid monohydrate 本标准参照采用国际标准ISO6353/2 1983 (化学分析试剂一一第2部分:规格-一第一批中R8, 拧朦酸飞本试剂为无色结晶或白色颗粒，在干燥空气中易脱水，在潮湿空气中易吸潮，高温下易分解。分子式:C6H807.H20 分F量:210. 14 (按1985年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂拧橡酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂拧朦酸的检验。
2、2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准搭液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9737 化学试剂易碳化物质测定通用方法HG 3一119化学试剂包装及标志3 技术要求3.1 拧橡酸(C6H807 H20)含量不少于:优级纯.99.8%; 分析纯99.5%; 化学纯. . .99.0%。3.2 杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准1989-04-
3、01实施58 GB 9855- 8 8 名称优级纯分析纯化学纯澄清度试验合格合格合格水不溶物0.002 O. 005 0.01 灼烧残渣(以硫酸盐计)0.01 0.02 0.07 氯化物(CI)0.000 5 0.000 5 0.005 硫酸盐(SOI)0.002 O. 005 0.02 磷酸盐(P04)O. 001 0.001 O. 005 草酸盐(C204)0.05 0.05 钙(Ca)0.002 O. 005 0.02 铁(Fe)0.000 3 0.000 5 0.001 铜(Cu)0.000 5 0.000 5 铅(P)0.0005 0.000 5 0.001 易碳化物质合格合格4 试
4、验方法4. 1 拧棱酸(CSH807 H20)含量测定称取2.5g样品，称准至0.0001 g。溶于100mL水中，加2滴酣献指示榷(lOg/L)，用氢氧化铀标准溶被(c(NaOH)= 1 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，保持3minc 拧攘酸含量按下式计算zv c X O. 070 05 x =. _ _. - -_ X 100 m 式中:x-一一拧攘酸之百分含量，%;V一二氧氧化铀标准溶被之用量，mL;c一一氢氧化铀标准溶液之物质的量浓度.mol/L;m一一一样品质量，g;0, 0川一每毫摩尔叫川20)相当之克数。4.2 杂质测定样品须称准至O.01 g. 4.2.1 澄清度试验称取30g
5、样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于澄清度标准z优级纯.f.2号;分析纯4号;化学纯.6号。4.2.2 水不溶物将测定澄清度试验的溶液，在水洛上保温1h，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤塌过滤，用热水洗揉滤渣至洗液无酸性反应.于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于z优级纯.0.6mg; 分析纯. .1. 5 mg; 59 GB 9855- 88 化学纯.3.0mg。4.2.3 灼烧残渣称取10g样品，置于已在650土50C恒重的增塌中，先于电炉上缓缓加热至样品分解完全，冷却。加0.5mL硫酸，继续加热，至硫酸蒸气逸尽，于650士50C的高温炉中的烧至恒重。残渣质量不得大于z
6、优级纯.1.0 mg; 分析纯. .2.0 mg; 化学纯.7.0mg。4.2.4 氯化物称取2g样品，溶于20mL水。加1mL硝酸溶液(25%)、1mL硝酸银溶掖(17g!L)，稀释至25mL , 摇匀，放置10min.-所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液E优级纯. .0.01 mgCl; 分析纯.0.01 mgCl; 化学纯.0.10mgCl. 与样品同时同样处理。4.2.5 硫酸盐量取10mL榕液I叫化学纯取5mL，稀释至10mL) ,:bn 0.5 mL盐酸溶液(20%)。将0.25.mL硫酸饵乙醇溶液与1mL氯化顿溶液-(250g/L)棍合(晶种液)，准确放置
7、1min，加入上述已酸化的溶液1，稀释至25mL，摇匀，放置5minJ所呈浊度不得大于标准。标准是取10mL参比溶液I叫化学纯取5mL，稀释至10mL)，与10mL溶液I同时同样处理。注，1)溶液I的制备g称取7g样品，置于烧杯中，加0.2mL偏饥酸镀榕液(10g/L)、15mL硝酸，盖上表面血，于水浴上保温1h，取下表面皿，蒸干.加10mL硝酸，于水裕上加热蒸发.加5mL盐酸溶液(20%)，蒸发至于。残渣洛子50mL水中含有1mL盐酸(20%)的溶液中.必要时过滤。2)参比溶液I的制备s称取2g样品，加入下列数量的硫酸盐杂质标准溶液g优级纯H.().10 mgSO1 分析纯. . O. 25
8、 mgSO I 化学纯.1.0 mgSO. 按溶液l的制备方法与样品同时同样处理。4.2.6 磷酸盐量取10mL溶液I(化学纯取乡.0mL，稀释至10 L)，加2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加氨水(10%)至搭液刚呈现黄色，滴加硝酸溶液03%)至溶液黄色消失。移入分液漏斗中，加10mL硝酸溶液(13%)及2mL锢酸镀潜液(100g/L)，摇匀，放置20min.加10mL乙酸丁醋，萃取，静置分层，弃去水相。有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次，每次5mL，弃去水相。在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层，弃去求相。于有机相中加入1mL无水乙醇，混匀。所呈蓝色不得深于标
9、准。标准是取10mL参比溶液rr气化学纯取5mL，稀释至10mL)，与10mL溶液I同时同样处理。注，1)参比榕液1I的制备g称取2g样品，加入下列数量的磷酸盐杂质标准溶液z优级纯.什.05mgP041 分析纯. O. 05 mgP04 I 化学纯.0.25mgP04. 按溶液I的制备方法与样品同时同样处理。4.2.7 草酸盐称取0.2g样品，置于25mL比色管中，溶于SmL水。加2mL盐酸、1.0g无碑镑，立即于沸水浴60 GB 9855- 88 中保温1mn，取出静置2mn，立即倾入装有0.25mL盐酸苯阱溶液(10g/L)的比色管中勿使悻粒倒出)，用水洗涤比色管三次(用吸管操作)，每次1
10、mL，将洗液并入盛有盐酸苯脐溶液(10g/L)的比色管中t此时溶液体积不得超过10mL)。在拂水浴中保温1min，在流水中迅速冷却，用盐酸稀释至25mL , 加0.25mL六氟合铁(III)酸愣榕液(50g/L)，摇匀(如果溶液棍浊，可补加适量盐酸)。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的草酸盐杂质标准溶液z优级纯. O. 1 mgC204; 分析纯. . O. 1 mgC204 与样品同时间样处理。4.2.8钙按火焰原子吸收光谱法测定。4.2.8.1 仪器条件光惊:钙空心阴极灯p披长:422.7 nm; 火焰z乙快-空气。4.2.8.2 测定方法量取5.0mL溶液Il气化学纯取2.5mL)
11、，稀释至100mL.按GB9723第6.2.1条之规定测定。注:1)榕液II的制备=取第3.2.3条之灼烧残渣，加5mL盐酸游液(10%)，盖上盖，于水浴上加热15min，溶解，稀释至25mL. 4.2.9铁称取2g样品，溶于15mL水。加1mL抗坏血酸溶液(20g/川、5mL乙酸-乙酸铺缓冲溶液(pH句4.5)及1mL1，10-菲眼琳溶液(2g/L) ，稀释至25mL，摇匀，放置15mn。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液g优级纯. .0.006 mgFe; 分析纯. .0.010 mgFe; 化学纯. . .0.020 mgFe。与样品同时同样处理。4.2.10铜按火焰
12、原子吸收光谱法测定。4.2.10.1 仪器条件光源z铜空心阴极灯p波长:324.7nm; 火焰z乙快-空气。4.2.10.2 测定方法量取5.0mL溶液II，稀释至25mL.按GB9723第6.2.1条之规定测定.4.2.11铅按火焰原子吸收光谱法测定.4.2. 11. 1 仪器条件光源g铅空心阴极灯，披长:283.3nm, 火焰z乙快-空气。4.2.11.2 测定方法量取10mL溶液IJ，按GB9723第6.2.1条之规定测定。61 GB 98 5 5 88 4.2.12 易碳化物质称取0.3g样品，置于25mL干燥的比色管中，加10mL硫酸1，将此棍合物于1100C(饱和食盐陆中加热10min。溶液所呈颜色不得深于同体积H号标准色飞注:1)硫酸为优级纯，含量为95士0.5%。2) H号标准色的制备z按照GB9737之规定。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包辈及标志6.1 包装按HG3一119之规定。内包装形式:Gz-1、Gz-2、Gz-3;外包装形式:W-1;包装单位z第4、5类。6.2 标志62 按HG3一119之规定。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂研究所负责起草。自本标准实施之日起，原化工部部标准HG31108-81化学试剂拧橡酸作废。
