1、中华人民共和国国家标准化学试剂碳酸铀Chem1cal 蛐aentSodium carbonate d耐ahydrateUDC 54.41响1GB 9856 &1 本标准参照采用国际标准恼。6353/2-1983 化学分析试剂一一第2部分:规格一一第一批中R 31碳酸铺.、本试剂为无色避明或白色结晶，榕于水。分子式INazCOs.IO日，0分子最:28.6. 14 (按1985年国际版子最)1 :草帽内事崎遁用拖圃本标准规定了化学试剂碳酸俐的技术要求、试验方法、检验规则和包赞及标志。本标准适用于化学试剂碳酸俐的检验。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析睿量分析用标准榕液的制备GB 602
2、化学试剂杂质测定用标准榕液的制备iGB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。B619化学试荆果样及验收规则0 :8 6682 实验嚣用水规楠OB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG 3119化学试剂包载及标志3技术摆或3.1 碳酸饷(Na2CPs.1OH20)食撤不少于99;0%。3.2 杂质最高俞最指标剧百分食最计)见下寝。中华人民典和目化学工业部1988-020批准1989-0中01施GB 9856一-88名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不溶物0.005 0.01 氯化物(Cl)0.001 0.003 硫化合物(以S04计)0.003 0.005 磷酸盐(PO0.00
3、0 5 0.002 氮总量(N)0.0005 0.001 硅酸盐(Si03)0.001 。.005续(Mg)I 0.000 3 0.002 铝(Al)0.000 5 0.003 饵(K)0.003 0.01 钙(Ca)0.003 0.008 铁(Fe)0.0002 0.000 3 重金属(以Pb计)0.000 3 0.0005 4 试验方法4. 1 碳酸铀(Na2C03.1 OH20)含量测定称取2g样品，称准至O.OOOlg.溶于50mL水中，加10滴澳甲酣绿，甲基红指示液，用盐酸标准榕液(c(HCl) = 0.5 mol/L)滴走至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却，继续滴定至溶液量
4、暗红色。碳酸铀含量按下式计算zV C X 0.1431 x = - _-. - -:- X 100 霄B式中:X一一碳酸铀之百分含量，%; V一一盐酸标准榕液之用量，mL;c一一盐酸标准溶液之物质的量浓度IJlol/L;m一一样品质量，g;川1一每毫摩尔护例N3川3.10吐刑1刊盹04.2 杂质测定样品须称准至O.01 g. 4.2.1 澄清度试验称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于澄清度标准z分析纯. . .3号F化学纯. . . . . 4号。4.2.2 水禾溶物称取20g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤捐过滤，以热水榄涤滤渣至洗液无
5、铀离子反应，于105土2C电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于2分析纯.1.0 mg; 化学纯. 2. 0 mg。GB 9856- 88 4.2.3 氯化物称取1g样品，溶于10mL水中，用硝酸溶液(25%)中和必要时过滤)，稀棒至25mL.j日2mL硝酸潜液(25%)及1mL硝酸银榕液(17g/L) ，摇匀，放置10mino所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液z分析纯.0.01 mCll 化学纯.0.03 mgClo 稀释至25mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.4 硫化合物称取1g样品，溶于10mL水中，加0.3mL30%过氧化氢，煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液
6、(20%)命和(约1.2 mL)，并过量队5mL，再煮沸，冷却，稀释至20mL。将:O. 25 mL硫酸拥乙醇搭液与1mL氯化顿溶液(250g/L)棍合(晶种液)，准确放置1min.加入上述己酸化的样晶溶液，稀释至25此，摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液z分析纯川.0.03mgSO.; 化学纯. .0.05 mgSO.o 加0.5mL盐酸溶液(20Yo)，稀释至20mL，与同体税样品溶液同时同样处理。4.2.5磷酸盐称取19样品，榕于水，加2滴2，4-二硝基酣指示液，用硝酸溶液(13%)中和至黄色消失，稀释至10 mL，置于分液漏斗中，加川mL硝酸
7、溶液(13%)，2mL锢酸馁溶液(100g/L) ，摇匀，放置20min。加10 mL乙酸丁醋萃取，静置分层。弃去水相，有机相用盐酸潜液(5%)洗涤两次，每次5mL，弃去水相，有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶被，轻轻摇动，静置分层，弃去水相。于有机相中加入1mL无水乙醇，混匀。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准溶液:分析纯. . O. 005 mgPO.; 化学纯. .0.020 mgP040 稀释至10inL，与同体积样品溶被同时同样处理。4.2.6 硅酸盐称取1g样品，榕于5mL水，加2滴2.4-二硝基酣指示液，用硫酸椿液(2.Q%)中和至黄色消失，稀释至10
8、mL，加4.5mL硫酸潜液(5%)，加2mL锢酸镀溶液(100g/L).摇匀，放置20mino加5mL草酸榕液(50g/L) ，稀释至25mL，放置5min.加0.2mL氯化亚锡榕液(20g/L) ，摇匀，所呈蓝色不得深于棕准。标准是取下列数量的硅酸盐杂质标准潜被z分析纯. O. 01 mgSi03; 化学纯. . . O. 05 mgSi030 稀释至10mL，与同体积样品禧液同时同样处理。4.2.7 总氮量称取5g样品，置于凯氏仪中，加140mL水辩解，加5mL氢氧化纳溶液(320g/L)、LO，g定氮合金，静置1h。加热蒸馆出75mL，用盛有5mL硫酸榕液(0.5%)的100mL比色管接
9、收，加3ml.氢氧化-锅溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准溶液a分析纯.0.025mgN; 化学纯. . .0.050 mgN。与样品同时同样处理。4.2.8模按火焰原子吸收光谱法t测定。4. 2. 8 1 仪器条件光源z楼空心阴极灯z波长:285.2nm; 火焰z乙快，空气。4.2.8.2 测定方法GB 9856-88 称取，15g，样品，溶于水，用盐酸潜液(20%)中和并过量1mL，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB 9723第6.2.2条之规定测定。4.2.9铝称取2g样品，溶于水，用盐酸潜液(20%
10、)中和，稀释至10mL，加1mL乙酸溶液。0%)，1mJ，.抗坏血酸溶液(100g/L) ，摇匀。加10mL乙酸-乙酸镀缓冲溶液(pH4-日，摇匀，加3mL玫红三楼酸镀溶液，稀释至25mL，放置15min.所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铝杂质标准溶液.分析纯. .0.01 mgAl; 化学纯. . O. 06 mgAl。稀释至10mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.10饵按火焰原子吸收光谱法测定。4.2.10. 1 仪器条件光源z饵空心阴极灯s波长:766.5nm;火焰z乙快-空气。4.2.10.2 测定方法称取2.5g样品，溶于水，用盐酸榕液(20%)中和并过量1mL，稀释
11、至100mL.取20mL.其四份。按GB 9723第6.2.2条之规定测定。4. 2. 11钙按火焰原子吸收光谱法测定。4.2. n. 1 仪器条件光摞z钙空心阴极灯z波长:422.7 nm; 火焰z乙快-空气。4.2. 11. 2 测定方法称取15g样品，溶于水，用盐酸溶液(20%)中和并过量1mL，稀释至100mL.取20mL，共四份。按6B 9723第6.2.2条之规定制定。4.2.12、铁称取3g样品，溶于水，明盐酸榕液(20%)中和并过量1mL，煮沸，冷却，稀释至15mL.用氨水溶液(10%)调节溶液的pH、值至2，加1mL抗坏血酸溶液(20g/L)、5mL乙酸-乙酸铺缓冲溶液(pH
12、4.的、1 mLl , 10-菲唠琳溶液(20gjL) ，稀释至25，mL，摇匀，放置15min。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准榕液z分析纯.0.006mgFe;化学纯. .0.009 mgFe。稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。GB 9856 88 4.2.13 重金属称取8g样品，溶予25.mL水中，用盐酸榕液(20%)中和并过最1mL，在水浴上班子脱渣溶于水，如2滴酣散指示液(10g!L)，用氮氧化俐榕液(c!NaOH)=O.1mol/LJ中和，稀稀至40mL.取30mL，捕。.2时乙酸溶液(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇句，放置10min。所
13、里暗色不得深于标准.标准是取剩余的10mL样品溶液及下列数蠢的铅杂质标准溶液:分析纯川.0.012mgPb, 化学纯.0.020mgPbo 稀释至30时，与)同体积样品溶液同时同样处理。5 检验规则按GB619之规寇进行采样及验收。6 包辑及标志6. 包装按HG319之规定。内包装形式:0么.Gz-2;G-5、Gz-5;外包装形式:W帽1、W:-2、W翩3;包装单位:第4类。6.2 标志按HG3-119之规定。附加说明:牢标准自全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试刑厂负责起草.自本标准实施之日起;原化工部部标准HG3一129380化学试剂结品碳酸铺作废。
