1、GB 9985-2000 前本标准的3.4、3.5和表1的部分指标为强制性的，其余为推荐性的。本标准是对GB9985-1988(餐具洗捺剂、GB/T9986-1988(餐具洗涤剂试验方法的修订，本标准主要修订了以下内容:1.总活性物含量测定方法;2. pH值的范围;3.去污力测定方法;4.表面活性剂生物降解度指标;5.增加了甲醒限量及测试方法。本标准自实施之日起，同时代替GB9985-1988、GB/T9986一19880本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G都是标准的附录。本标准由国家轻工业局提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位:中国日用
2、化学工业研究所。本标准主要起草人:赵郁梅、周卵星、耿小雯、张家泳、周春莉。306 中华人民共和国国家标准GB 9985-2000 手洗餐具用洗涤剂代替GB9985-1988 GB/T 9986-1988 Detergents for hand dishwashing 1 范围本标准规定了手洗餐具用洗涤剂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等要求。本标准适用于由表面活性剂和助剂等配方生产的手洗餐具用洗涤剂(以下简称餐具洗涤剂)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用
3、下列标准最新版本的可能性。GB 4789.2-1994 食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3-1994 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB/T 6367-1997 表面活性剂己知钙硬度水的制备CidtIS0 2174 :1 990) GB/T 6368-1993表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(neqIS0 4316: 1977) GB 14930.1-1994 食品工具、设备用洗涤剂卫生标准GB/T 15818-1995 阴离子和非离子表面活性剂生物降解度试验方法(eqvJIS K3363 :1 990) QB 1994-1994 洛液国家技术监督局令1995J第43号定量
4、包装商品计量监督规定3 技术要求3.1 材料要求餐具洗涤剂配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于90%。3. 2 感宫指标3.2.1 外观:液体产品不分层，元悬浮物或沉淀;粉状产品均匀无杂质，不结块。3. 2. 2 气味:不得有其他异味，加香产品应符合规定香型。3.2.3 稳定性(液体产品)于一30C-100C的冰箱中放置24h，取出恢复至室温时观察无结晶，无沉淀;(40士1)C的保温箱中放置24h，取出立即观察不分层，不混浊，且不改变气味。3. 3 理化指标餐具洗涤剂的理化指标应符合表1的规定。表1手洗餐具用洗涤剂的理化指标项目指标总活性物含量.%、15 pHC25C.1 %溶液)4.01
5、0.5 去污刀不小于标准餐具洗涤剂国家质量技术监督局2000-11-21批准2001-10-01实施307 GB 9985-2000 表l(完)项目指标荧光增自剂不得检出甲酶，mg/g运二甲醋，mg/g王三0.1 呻(1%溶液中以碑计),mg/kg 主主0.05 重金属(1%溶液中以铅计),mg/kg 军三注:本表中黑体字为强制性指标。3. 4 微生物指标餐具洗涤剂的菌落总数和大肠菌群指标执行GB14930.1规定。3. 5 定量包装要求餐具洗涤剂每批产品的小包装净含量应符合国家技术监督局令1995J第43号定量包装商品计量监督规定的要求。4 试验方法4.1 外观取样品在非阳光直射条件下，按指
6、标要求，凭感觉器官观察辨别。4.2 气味:感官检验。4.3 总活性物含量的测定在一般情况下，餐具洗涤剂产品的总活性物含量按QB1994-1994中5.3. 1方法一乙醇萃取法测定。当餐具洗涤剂产品配方中含有不完全潜于乙醇的表面活性剂组分时，则按三氯甲烧萃取法测定。若产品配方中含有尿素，乙醇萃取法的总活性物含量应将尿素扣除;三氯甲烧萃取法则应对定量后的萃取物进行尿素测定并给予扣除。4. 3. 1 方法一乙醇萃取法，按QB1994-1994中5.3. 1规定进行。4.3.2方法二三氯甲皖萃取法，按附录A中A1规定进行。尿素含量测定接附录A中A2规定进行。4.4 pH的测定，按GB/T6368的规定
7、进行。4.5 去污力的评价，按附录B规定进行。4.6 荧光增白剂的限量试验，按附录C规定进行。4. 7 甲醇含量的测定(对于液体产品)，按附录D规定进行。4.8 甲醒含量的测定(对于液体产品)，按附录E规定进行。4.9 碑的测定，按附录F规定进行。4.10 重金属限量试验，按附录G规定进行。4. 11 微生物检验:菌落总数和大肠菌群分别按GB4789.2和GB4789.3规定进行。4. 12 表面活性剂的生物降解度按GB/T15818的规定进行。4.13 净含量的测定，按国家技术监督局令1995J第43号定量包装商品计量监督规定进行。5 检验规则5. 1 检验分类5. 1. 1 型式检验型式检
8、验项目包括第3章规定的全部项目，但其中表面活性剂的生物降解度若已知可不测，其余各308 GB 9985-2000 损遇有下列情况之一时应进行型式检验。a)正式生产后原料、工艺有较大改变或配方调整可能影响产品质量时pb)正常生产时，应定期进行型式检验;c)长期停产后恢复生产时;d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;e)国家行业管理部门和质量监督机构可对任意项提出和进行型式检验。5. ,. 2 出厂检验出厂检验项目为3.2、3.3中总活性物和pH及3.5中的规定。5.2 产品组批与抽样规则5.2. , 产品按批交付和抽样验收，一次交付的同条件生产的同一类型、规格、批号的产品组成一交付批。
9、生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证明方可出厂。收货单位根据产品质量检验合格证明收货或按本标准抽样验收。5.2.2 取样收货单位验收、仲裁检验所需的样品，应根据产品批量大小按表2确定样本大小。批量，箱样本大小主二503 表2批量和样本大小51-150 5 151-500 8 501-3200 13 3200以上20 在交货地点随机抽取箱样本。验收包装质量时，检查样箱中的全部小包装，合格判定率1)为10%，检验理化指标时，从每个样本箱中随机取2瓶(袋)，再从各瓶(袋)取出等量样品，使总量约3kg若取2瓶(袋)不够时，可适当增加瓶(袋)数。棍匀后
10、分装在三个洁净、干燥的样品瓶内加盖密封。标签上应注明样品名称、商标、生产日期或批号、生产单位、取样日期、取样人。交收双方各执一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，保管期不超过一个月。5.3 判定规则理化检验结果按修约值比较法判定合格与否。如指标有一项不合格，可双方会同重新取两倍箱样本采取样品对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。交收双方因复检结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据。6 标志、包装、运输、贮存6. , 标志产品大小包装上的标志(图案及文字)应端正、清晰、牢固、易于识别。6. ,. , 小包装上应有下列标识:a)产品名称(低泡产
11、品应标识)及商标名称和/或图案;b)产品采用标准号、有效的卫生许可证和生产许可证，如标识产品条型码应符合我国条形码的有关规定;c)产品净含量;d)产品的主要有效成分、性能、使用说明及必要的注意事项(配方中使用不完全溶于乙醇的表面活性剂的名称应在主要成分中标识); 1)为判定批合格，样本中所允许的最大不合格品数百分率称为合格判定率。本处指标识印刷不清、漏液沾污瓶(袋)数之和与总瓶(袋数的百分比。309 GB 9985-2000 e)产品的生产日期和保质期(6.4.3)或生产批号和限期使用日期;f)生产者名称、地址(含省、县)及邮政编码。此项规定也适用于1kg以上(含1kg)的塑料桶包装。6.1.
12、2 大包装上应有下列标识:a)产品名称(低泡产品应标识)及商标;b)产品采用标准号;c)瓶(袋)装质量规格及装箱总数Fd)货箱毛重、箱体尺寸;e)产品装箱日期;f)防水防潮、小心轻放和防止倒置等;g)生产者名称、地址(含省、县)及邮政编码。6.2 包装6.2.1 小包装的要求产品小包装可使用塑料瓶(袋)或软塑立式包装。瓶盖必须拧紧，封口必须牢固，不得有漏液沾污包装的外表面。6.2.2 大包装的要求产品大包装可使用单或双瓦楞双折盖箱，以不损坏小包装外观为原则。小包装产品在大包装中必须排列整齐，封口应严实可靠。每一大包装内或产品包装容器上应附有产品质量检验合格证明。6.3 运输产品在运输时应轻装轻
13、卸，不得倒放，防止重压、避免日晒、雨淋、受潮。6.4 贮存6.4.1 产品应贮存在温度不高于400C和不低于一100C的通风干燥且不受阳光直射的场所。6.4.2 产品在堆放时必须采用相应的防潮措施，防止雨雪淋袭堆垛高度适当，不得在上面踩踏和放置重物，避免损坏大包装。6.4.3 在本标准规定的运输和贮存条件下，在包装完整未经启封的情况下，从生产之日起可保质二年及二年以上的产品，可不标注保质期;只能在二年以内保证符合本标准的产品应标注保质期。310 GB 9985-2000 附录A(标准的附录)总活性物含量的测定本试验中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯;所用水均为蒸锢水或去离子水。A1 三氯甲院萃
14、取法A 1. 1 方法概要三氯甲烧能溶解洗涤剂中所有表面活性剂而不榕解无机盐。样品经干燥脱水后，用三氯甲烧反复萃取，收集萃取物，驱除三氯甲烧，烘干、称量。但是如果餐洗中含有尿素也能被部分搭解，因此必须用定量的溶解物测定尿素含量并予以扣除方为真正的总活性物含量。A 1. 2 试剂a)三氯甲烧CGB/T682); b)丙酣CGB/T686)。A1. 3 仪器a)索氏抽提器，250mL; b)烧杯，100mL; c)量筒，50mL; d)抽滤瓶，500mL; e)玻璃过漉漏斗，G440 mL; f)玻璃三角漏斗，如cm。A 1.4 试验程序安全措施:三氯甲烧挥发性强且有毒，故操作过程应在通风柜中进行
15、。称取均匀样品2gC称准至0.001g)于100mL烧杯中，置(105土2)C烘箱中，2h后取出，冷却至室温，加入50mL三氯甲烧CA1.2 a)置50C水浴上加热使之完全榕解，将烧杯取下冷却至室温静置沉降，倾倒上层清被至玻璃过滤漏斗进行抽滤，滤液收集于500mL抽滤瓶中，尽可能将不溶物留在烧杯中，再以温热的40C50C三氯甲烧重复洗涤抽滤三次，每次用20mL三氯甲烧。小心将三氯甲皖榕液由抽滤瓶通过三角漏斗转入己恒重的底瓶中，用少量温热的三氯甲:境将榕解物转移完全，将底瓶接好索氏抽提器在水浴锅上回收榕剂，待底瓶内容物蒸干时，加3mL丙酣CA1. 2 b)，待丙酣完全蒸发后，将底瓶放入(105:
16、f:2)c烘箱内烘2h取出，放在干燥器内冷却30min，称量。重复操作至恒重(两次相继称量之差小于3mg)。A1. 5 结果计算活性物含量C%)=主!X 100 .C A1 ) m 式中:mj一一三氯甲烧溶解物，g;m一一试验份的质量，g。活性物的平行测定结果之差应不超过0.3%。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。A2 餐具洗涤剂中尿素含量的测定一一窑量法A2.1 方法概要样品在偏酸性条件下，所含尿素被尿素酶分解为镀盐，用酸滴定，由此计算尿素含量。A2.2 试剂311 GB 9985-2000 a)尿素酶:0.5g以下可将0.25g尿素于400C-450C在1h内完全分解pb)盐酸(G
17、B/T622) :c(HCD =0.1 mol/L标准溶液;c)甲苯(GB/T684); d)甲基橙:1g/L水溶液。A2.3 仪器a)腆量瓶.250mL; b)具塞滴定管.10mL。A2.4 试验程序称取均匀样品0.5g(称准至0.001g)于腆量瓶中，加入50mL蒸馆水榕解，加入1滴甲基橙指示剂(A2.2d).用盐酸(A2.2b)中和至橙色(不计量).加入0.2g粉碎较细的尿素酶(A2.2a)立即加塞，用1-2滴甲苯(A2.2c)封口，并用塑料纸、橡皮筋包好(以防产生的压力冲启瓶盖).置500C水浴中不时摇晃.30min后取出冷却。最后用0.1mol/L盐酸标准榕液(A2.2 b)滴定至如
18、同中和时出现的橙色。同时做一空白试验。A2.5 尿素含量计算(V1 - Vo) x c X 3 尿素含量(%)= ! U/ -， .( A2 ) m 式中:V1一一样品消耗0.1mol/L盐酸标准榕液体积.mL;V。一一空白试验消耗0.1mOl/L盐酸标准溶液体积.mL;c-0.1 mol/L盐酸标准溶液的故度.mol/L;m一一试验份质量.g。尿素含量的平行测定结果之差应不超过0.1%.以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。A3 总活性物含量计算总活性物含量(%)=活性物含量(%)一尿素含量(%). ( A3 ) 附录B(标准的附录)去污力的测定本试验中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯;
19、所用水均为蒸锢水或去离子水。B1 方法一去油率法(仲裁法)B1. 1 方法概要使标准人工污垢均匀附着于载玻片上，用规定浓度的餐具洗涤剂榕液在规定条件下洗涤后，测定污垢的去除百分率。本方法适用于各种配方的餐具洗涤剂。B1. 2 试剂与材料a)盐酸(GB/T622): (1 +6)水溶液;b)氢氧化锅(GB/T629) :50 g/L水榕液;c)无水乙醇CGB/T678); d)尿素CGB/T696); e)单硬脂酸甘汹醋CGB/T1986); 312 GB 9985-2000 0元水氯化钙;g)硫酸镜(MgS047H20)(GB/T 671); U牛油;i)猪油;j)精制植物油5k)硬水:250
20、 mg/L Ca2+与Mg2+摩尔比为6: 4; 称取16.7g氯化钙(Bl.2 f)和24.7g硫酸镜(Bl.2 g)配制10L，约为2500mg/L硬水。使用时取1 L冲至10L即为250mg/L硬水。硬水标定按GB/T6367进行。1)乙氧基化烧基硫酸铀(C12-1S)70型(GB/T13529，优级品); m)皖基苯磺酸锅，所用烧基苯磺酸应为脱氢法烧基苯经二氧化硫磺化之单体(GB/T8447，优级品)。B 1. 3 仪器和设备a)架盘天平，感量0.2g，最大称量200g; b)分析天平，感量0.1mg，最大称量200g; c)电磁加热搅拌器;d) RHLQ-n型立式去污测定机及相应全套
21、设备;e)温度计，OOC100oC ，ooC200oC; f)慑子;g)显微镜用载玻片2mmX76 mmX26 mm; h)高型烧杯，100mL; i)搪资盘，300mmX 400 mm。B1.4 试验B1. 4.1 人工污垢的制备混合油配方:以牛油2猪油2植物油=0.5 : 0.5 : 1的比例配制，并加入其总质量5%的单硬脂酸甘油醋(Bl. 2 e) ，此即为人工污垢(置冰箱冷藏室中保质期6个月)。将人工污垢置电炉上加热至1800C，搅拌保持此温度10min，将烧杯移至电磁搅拌器搅拌，自然冷却至所需温度备用。涂污温度推荐参考:当室温为200C时，需油温800C;室温为250C时，需油温45
22、0C;当室温低于170C或高于2TC时，试验不宜进行，需要在空调间进行。必要时应使用附冷冻装置的立式去污机。B1. 4. 2 污片的制备B1.4.2.1 将载玻片上沿画出10mm线，以示涂污限制在此线以下;将载玻片下沿画出5mm线，以示擦拭多余油污限制在此线以下。B1.4.2.2 新购载玻片需要在洗涤剂榕液中煮沸15min后，清水洗涤至不挂水珠再置酸性洗液中漫泡1 h后，清水漂洗及蒸馆水冲洗，置干燥箱干燥后备用。B1. 4. 3 标准餐具洗涤剂的配制称取烧基苯磺酸铀(Bl.2 m)14份(以100%计)，乙氧基化烧基硫酸铀(Bl.2 1)1份(以100%计), 无水乙醇(Bl.2 c)5份，尿
23、素(B1.2d)5份，加水至100份，混匀，用盐酸(Bl.2 a)或氢氧化铀(B1.2b)调节pH78，备用。B1. 4. 4 涂污将洁净的载玻片以四片为一组置称量架上用分析天平精确称重(准确至1mg)为mo将称重后的载玻片逐一夹于晾片架上，夹子应夹在载玻片上沿线以上，将晾片架置搪盘内准备涂污。待油污保持在确定的温度时，逐一将载玻片连同夹子从晾片架上取下，手持夹子将载玻片浸入油污313 GB 9985-2000 中至10mm上沿线以下1s2 s，缓缓取出，待油污下滴速度变慢后，挂回原来晾片架上依次制备污片。油污凝固后，将污片取下用滤纸或脱脂棉将污片下沿5mm内底边及两侧边多余的油污擦掉，再用慑
24、子夹沾有石油酷的脱脂棉擦拭干净。室温下晾置4h后，在称量架上用分析天平精确称量为mjo此时每组污片上污量应保证CO.5土O.05泪。B1. 4.5 试验程序将己知涂污量的载玻片插入对应的洗涤架内准备洗涤。将去污机接通电源，洗涤温度设置为300C，回转速度设置为160r/min，洗涤时间设置为3mino 称取5.00g待测试样于2500mL的250mg/L硬水CBl.2 k)中，摇匀后，分别量取800mL试液入立式去污机CBl.3 d)的三个洗涤桶中，待试液温度升至300C时，迅速将己知重量的污片连同洗涤架对应地放入洗涤桶内，当最后一只洗涤架放洗涤桶后开始计漫抱时间，同时迅速将搅拌器装好，浸泡1
25、 min 时，启动去污机，开始洗涤，3min时，机器自动停机，迅速将搅拌器取下，取出洗涤架，将洗后污片逐一夹挂在原来的晾片架上，挂晾3h后将污片置相应称量架称量为叫。注1 每批试验应为标准餐具洗涤剂准备三组污片，为每一个待测试样各准备三组湾片。2 由于涂污条件不同会对去油率测定结果带来影响，故同一批涂污的载玻片无论能够设置多少待测试样，必须带三组测定标准餐具洗涤剂加以对照。B1. 4.6 结果表示B1. 4. 6. 1 计算式中:mo 涂污前载玻片质量，g;mj一一涂商后载玻片质量，g;m2一一洗涤后污片的质量，goB1. 4.6.2 去污力判断去油率C%)=年二年X100 1 品。C B1
26、) 若被测餐具洗涤剂的去油率不小于标准餐具洗涤剂的去油率，则该餐具洗涤剂的去污力判为合格，否则为不合格。B1. 4.7 精密度三组结果的相对平均偏差5%。B2 方法2泡沫位法B2.1 方法概要将一定量的人工污垢涂在盘子上，在规定浓度的餐具洗搔剂榕液中洗涤，由于洗下的污垢能消除洗涤液的泡沫，每一种洗涤剂洛液能洗净的盘子个数(即污垢量)与其去污力有关，以表面泡沫层消失至一半作为洗涤的终点，洗盘的个数作为去污能力的评价。本方法不适用于低泡型餐具洗涤剂的去污力测定。B2.2 试剂与材料所用试剂与材料同Bl.2及以下:a)全脂奶粉CGB/T5410); b)小麦粉CGB1355); c)新鲜鸡蛋。B2.
27、3 仪器a)架盘天平，感量0.1g，最大称量100g; b)架盘天平，感量0.2g，最大称量200g; 314 GB 9985-2000 c)白色搪资盆，上口直径45cm，容积8L; d)白色资菜盘，大、中、小三种:大盘外径约为250mm，盘底涂污部分直径约为190mm;中盘外径约为200mm，盘底涂污部分直径约为140mm;小盘外径约为160mm，盘底涂污部分直径约为100 mm; e)猪棕油漆刷，38mm和102mm; f)下口瓶，5000 mL; g)烧杯，150mL; h)量筒，1000 mL; i)细口瓶，5000 mL; j)秒表。B2.4 人工污垢的配制人工污垢的配方如下:混合油
28、15% 小麦粉15% 全脂奶粉7.5% 新鲜全鸡蛋液30% 蒸馆水32.5% 根据需要涂污盘子个数确定配制污垢量，按上述配方比例称取各组份需要的量。先将新鲜鸡蛋去壳置烧杯中，搅拌均匀备用，将小麦粉和全脂奶粉混合均匀，将j昆合油置烧杯中加热至500C60C熔化，将混合均匀的小麦粉和全脂奶粉转入熔化的泪合油的烧杯中搅拌，再将鲜蛋液分数次加入烧杯中搅拌均匀，最后分数次将水加入烧杯中搅拌成细腻的人工污垢，作涂污使用(现用现配)。B2.5 将配制好的污垢和38mm猪棕油攘刷置200g架盘天平称量后，用减量法控制污垢量逐个涂污于盘子上。大盘涂污量为4g，中盘涂污量为2g，小盘涂污量为0.8g。若以大盘为单
29、位，则1个中盘相当于O.5个大盘，一个小盘相当于O.2个大盘。涂污时用猪棕油漆刷蘸上人工污垢均匀地涂于盘子内凹下的中心面上，涂污后于室温放置过夜备用。B2.6 试验程序用架盘天平称取餐具洗涤剂样品4.0g，用1000 mL 250 mg/L硬水榕解洗入搪瓷盆CB2.3c)中，另将1000 mL硬水倒入下口瓶中(下口瓶的出口管下面部分预先用同样的硬水充填并放出多余的水至放不出为止)。然后将盆中洗涤剂潜液加热到一定温度，使二者混合后的温度刚好为25CC如:原来水温15C，则加热到35C)。将搪资盆如图B1所示置于下口瓶下面，使出口管流出的水恰能对准盆中央。打开出口管使1000 mL硬水流入盆中冲击
30、起泡，1000mL硬水下落时间约为45s 。将盘子逐个浸入洗涤榕液中，用102mm猪棕油擦刷也2.3e)刷洗，先顺时针刷五次，再逆时针刷五次，如此重复一次后，涂于盘子上的污垢大部分被洗下，最后再将未洗下部分刷洗掉。洗后取出盘子沥干数秒钟，每个盘子总的洗刷时间为30s 0随即刷洗第二个，第三个.，直至液面泡沫层覆盖面积消失至一半为止。注意:快到终点时应用中盘和小盘来洗。记下总的洗盘个数，并折算出大盘个数。用同样程序测定标准餐具洗涤剂的人工洗盘数。315 GB 9985-2000 5 。的6 1-5000 mL下口瓶;21000mL硬水;3放不出来的底水;4一玻璃管(内径:6mm); 5一弹簧夹;
31、6搪瓷盆;7-1000mL硬水加3.0g餐具洗涤剂试样图B1冲击起泡装置B2.7 去污力结果判定若被测餐具洗涤剂样品洗盘数不少于标准餐具洗涤剂洗盘数，该洗涤剂的去污力判为合格，否则判为不合格。附录C(标准的附录)荧光增自剂的限量试验本试验中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯;所用水均为蒸馆水或去离子水。C1 方法概要无荧光滤纸在蒸锢水、规定浓度的试样溶液和荧光增白剂榕液中漫溃、漂洗、晾干后，在紫外光照射下，比较、确认有无荧光。C2 试荆与材料a) 33号荧光增白剂规格:二苯乙烯三嚓型。外观:呈微黄色均匀粉末;荧光强度:100土5;含水量z不大于5%;色调:青光。b) 0.1 mg/L荧光增白剂标
32、准溶液的配制:精确称取33号荧光增白剂O.01 g (精确至O.OOlg)，用蒸锢水加热充分溶解后，完全移入500mL 棕色容量瓶中定容，混匀，放暗处，即为20mg/L荧光增白剂溶液。移取20mg/L荧光增白剂榕液25.0mL于500mL棕色容量瓶中，用水定容混匀，即为1mg/L荧光增白剂潜液。移取1mg/L荧光增白剂榕液10.0mL于100mL容量瓶中，用水定容混匀，即为0.1mg/L荧光316 GB 9985-2000 增白剂标准使用液。c)定量搪纸，中速，裁成25mmX55 mm矩形片。d)晾干盘，用塑料板制成，分若干小格，适合放置矩形滤纸片。C3 仪器a)紫外分析仪器或紫外灯，波长36
33、5nm，带有反射护光罩，灯管至照射面距离为100mm; b)恒温水洛锅;c)暗室或暗箱。C4 试验程序称取餐具洗涤剂样品2.0g于150mL烧杯中，用蒸锢水溶解并稀释至100mL制成2%试液。分别移取蒸铺水和0.1mg/L荧光增白剂使用液化2b)各100mL置另外两个洁净的150mL烧杯内，将烧杯同时置于40C恒温水浴中，待榕液温度升到40C时，在每个烧杯内放入两张滤纸片(C2c) (预先用铅笔在纸角上编号)。保持40C，浸清30min，然后将滤纸片用洁净的玻棒挑起(注意不要将滤纸片弄破), 在烧杯边缘上沥干约1min后，分别放人100mL 40C的蒸馆水中漂洗5min，如此重复漂洗一次后，用
34、玻棒取出滤纸，按顺序摆放在洁净的晾干盘中，避光晾干。次日在暗室或暗箱中用紫外分析仪或紫外灯在365nm下观测，比较样品试液、空白液及0.1mg/L荧光增白剂标准使用溶液浸渍过的滤纸片。C5 评判如果试样榕液浸渍过的撼纸较标准使用榕被漫渍过的滤纸荧光弱，则视为该餐具洗涤剂中的荧光增白剂未检出，判为合格;否则为不合格。D1 试荆附录D(标准的附录)甲醇含量的测定本试验中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯;所用水均为蒸馆水或去离子水。a)异丙醇(HG3-1167); b)无水甲醇(HG-10-1506); c)甲醇标准溶液称取无水甲醇(01b)10. 0 g(精确至0.001g)于50mL烧杯中，加水
35、20mL30 mL，转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。用移液管取上述榕掖10.0mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度混匀。再用移液管取此稀释液10.0 mL于50mL烧杯中，用移液管准确加入2.0mL异丙醇(D1a)，充分搅匀后，将此榕液储备于一具塞容器中，作为本试验的标准溶液。d)称取餐具洗涤剂10.0g，用移液管准确加入2.0mL异丙醇(01a)，充分搅匀后，作为试验榕液。D2 仪器a)气相色谱仪:1)柱管:内径3mm4 mm，长2m3m的不锈钢柱或玻璃柱;2)固定相:180m315m的高分子多孔微球，如PoraPakQ，GOX103等;317 GB 9985-20
36、00 3)检测器:氢焰离子化检测器;4)记录仪:满量程10mV以下，记录纸有效幅宽150mm以上，记录笔速度满量程2s以内，记录纸速度10mm/min以上。载气z氮气。b)进样品用微型注射器，容量为10L;c)皂膜流量计;d)容量瓶:100mL,l L; e)移液管:2，10mL; f)烧杯，50mLo D3 操作a)色谱仪设定注射口温度:150C;柱温:1l0C -130C; 检测器温度:150C;载气流速z约40mL/min。b)色谱仪性能调整注射1L-2L标准溶液于色谱仪中，并记录其图谱。适当调整柱温及载气流速，并注意改变色谱仪记录衰减，使甲醇及异丙醇的色谱峰能充分分开(见图Dl)，异丙
37、醇峰高在记录纸幅宽的50%90%之间，半宽在10mm以上。c)标准榕液的分析3 2 1 甲醇;2乙醇;3一异丙醇(在6min处衰减由1变为32)图D1液体餐具洗涤剂甲醇含量测定的GC图例按D3a确定的条件注射标准溶液，记录色谱图。分析中要记录衰减的切换(一般甲醇出峰时的记录318 GB 9985-2000 衰减为异丙醇出峰时记录衰减的三十二分之一)。d)试验榕液的分析分析方法及条件与标准溶液完全相同。D4 分析结果判断分析完毕后，测量甲醇及异丙醇的峰面积，并将二者换算至相同衰减。将试验榕液得到的甲醇/异丙醇峰面积比，与标准溶液所得到的比值进行比较，如样品之比值小于或等于后者，则认为合格。D5
38、方法的限制及其用于其他餐具洗涤剂的情况本方法只适用于不含异丙醇的掖体餐具洗涤剂，对其他餐具洗涤剂应根据本方法的原理进行必要的变更。不含异丙醇的粉状餐具洗涤剂可用一定量的水榕解后，参照此法进行测定，但要记录稀释倍数。含异丙醇的液体餐具洗涤剂应选用其他参照物进行测定。E1 范围附录E(标准的附录)甲醋含量的测定本标准规定了餐具洗涤剂中甲醒含量的测定。如果有甲醒给予体存在则不适用。E2 方法概要甲醒与乙酷丙酣在乙酸镀存在下反应生成黄色的络合物，用分光光度计在波长410nm处测定该络合物吸光度。E3 试荆本试验中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯;所用水均为蒸锢水或去离子水。a)盐酸CGB/T622):
39、 1. 0 mol/L榕液;b)氢氧化铀CGB/T629): 1. 0 mol/L洛液;c)硫代硫酸铀CGB/T637) :CCNa2S203)=0. 1000 mol/L标准榕液;d)腆CGB/T675) :c(l/2 12)=0.1000 mol/L标准榕液;e)冰乙酸CGB/T676); f)甲醒CGB/T685); g)乙酸镀CGB/T1292); h)淀粉(HGB3095)指示液。og/L); i)异丙醇CHG3-1167); j)乙酷丙酣CA013-624)。k)乙酷丙酣试剂的配制榕解75g无水乙酸镜(E3g)于约200mL水中，加入1.0 mL乙酷丙酣(E3j)和1.5 mL冰乙
40、酸(E3时，用水稀释至500mL混匀。注:此试剂必须现用现配。1)参比试剂319 GB 9985-2000 按E3k制备，但不加乙酷丙酣。m)甲醒贮存溶液称取37%40%甲醒(E3f)约5g(称准至0.001g)定量转移至1000mL容量瓶中，用水定容并混匀，此溶液在冰箱中可保存两月。储备液中所含甲醒(HCHO)准确浓度按下法标定:移取10.00mL上述榕液至250mL腆量瓶中，加入25.00mL腆标准溶液也3d);加10mL氢氧化铀榕液也3b)加塞混匀于暗处放置15min，加入11mL盐酸溶液也3a)于晴处放置15min，然后用硫代硫酸铀标准溶被(E3c)滴定过量腆，榕液呈草黄色时，加入1m
41、L淀粉指示剂(E3h)，继续用硫代硫酸纳标准榕液也3c)滴定至溶液蓝色刚好褪去。记录消耗硫代硫酸铀的体积。注:1 mL的0.1000 mol/L碗标准溶液相当于1.5 mg的甲醒。n)甲醒工作榕液移取20.00mL的甲醒贮存榕液也3m)至100mL容量瓶中，用水定容，混匀。移取此溶液5.00mL 至250mL容量瓶中，用水定容，提匀。1. 00 mL此溶液约含8g甲醒，用表达式(25-V)XO.6以微克/毫升表示。式中V为消耗硫代硫酸铀标准榕液也3c)体积，单位:毫升。若E3c和E3d的浓度不恰好为0.1000 mol/L，表达式应为:(25Oo X C, V A一一二-_I X 0.6 0.
42、1000 0.10001 式中:C)一一腆标准溶液浓度，mol/L;C2一一硫代硫酸锅标准榕液浓度，mol/L。E4 仪器a)水浴，可控制在(60士l)C;b)分光光度计，波长范围360nm800 nm，配有光径长度为10mm的比色池pc)容量瓶，50，100，250，500，1000mL。E5 步骤E5. 标准曲线分别移取0.10.0.50，1.00 , 2. 00 , 5. 00 , 10. 00 , 15. 00 , 20. 00 , 25. 00 mL一系列甲醒工作榕液(E3 n)至50mL容量瓶中，在每只容量瓶中补水至25mL，再分别加入15.0mL乙酷丙酣试剂(E3k) 混匀。在另
43、一50mL容量瓶中加人25mL水，加入15.0mL乙酷丙嗣试剂(E3k)棍匀，制备一空白溶液。将容量瓶置(60士l)C水浴中反应10min后，取出冷却至室温，用异丙醇(E3i)定容，混匀。用分光光度计以10mm比色池，以空白搭液作仪器调零，于波长410nm处测定此系列溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，甲醒含量(微克)为横坐标绘制标准曲线。E5.2 称样量称取适量样品(称准至0.001g)于100mL容量瓶中。可按表E1指导称样。表E1试验份量的指导甲窿含量，mg/g试验份质量，g1. 0 1. 0 0.50 2.5 0.25 5.0 0.10 10.0 320 GB 9985-2000 E5.3
44、 测定在称有试样的100mL容量瓶中加水至刻度，棍匀。移取此溶液10.00 mL50 mL容量瓶中，加入15.0 mL乙酷丙嗣试剂(E3k)，混匀。对于有颜色的试样，为了消除颜色干扰，应使用如下制备的参比溶液(无颜色试样则不必)。移取另一份此溶液10.00mL到另一容量瓶中，加入15.0mL参比试剂CE31)，混匀。同时按E5.1叙述制备一空白榕液，以此进行仪器调零，按E5.1程序中加入15.0mL乙酷丙酣试剂.测定吸光度(有参比液的试样，应求出净吸光度)。从标准曲线查得相应的甲醒的量(微克)。E6 结果表示餐具洗涤剂中游离甲醒含量以毫克/克表示:游离甲醒含量=一C一m X 100 式中:C从
45、标准曲线查得的甲醒量，g;m 试样的质量，g0 E7 精密度同一试样平行测定之差不得超过平均值的2.5%。附录F(标准的附录)呻的测定本附录中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯;所用水均为蒸懵水或去离子水。F1 方法一银盐法(伸裁法)F 1. 1 方法概要. C E1 ) 样品经消化后，以腆化御、氯化亚锡将五价呻还原为三价碑，然后与钵粒和酸产生的新生态氢生成呻化氢气体，经银盐榕液吸收后，形成红色胶态物与标准系列比较定量。F1.2 试剂a)元碑钵粒CGB/T2304)，粒度o.8 mm1. 8 mm; b)硫酸CGB/T625); c)硫酸，0+1日潜液;d)盐酸CGB/T622); e)盐酸，6
46、mol/L溶液;f)氢氧化铀CGB/T629) , 200 g/L熔液;g)氧化模CHG3-1294); h)硝酸模CHG3-1077); i)腆化御CGB/T1272) , 165 g/L榕液，贮存于棕色瓶中;j)氯化亚锡CGB/T638)酸性溶液取氯化亚锡4g，加盐酸CF1.2 d)榕解至10mL，贮存于棕色瓶中(使用期为三个月); k)乙酸铅CHG3-974)饱和吸收棉榕解50g三水合乙酸铅PbCC2H302)2 3H20于250mL水中。将脱脂棉以此榕液浸透后，压去多余溶液，使其疏松，在800C以下的烘箱中干燥后，贮存于玻璃具塞瓶中;321 GB 9985-2000 1)氯化亚铜(HG
47、3-1287)饱和吸收棉将脱脂棉浸在氧化亚铜饱和溶液中，浸透后压去多余溶液，使其膨松，置60C以下的烘箱中干燥后，贮存于玻璃具塞瓶中。m)呻标准储备液称取在硫酸干燥器中干燥过的三氧化二碑0.132g(称准至0.001g)。加氢氧化锵榕掖(F1.2 f) 5 mL.溶解后用适量硫酸(F1.2 c)中和，再加入10mL硫酸【F1.2 c).用煮沸冷却后的水稀释至1 000 mL.棍匀，此溶液含碑为0.1000g/L.贮于棕色玻璃具塞瓶中pn)呻标准使用潜液移取1.0 mL呻标准储备液(F1.2 m)于100mL容量瓶中，加1mL硫酸(F1.2 c) .用水稀释至刻度，混匀，此榕液含呻为1月/mL;
48、0)二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC头三氯甲烧-三乙醇腊溶班。称取0.5g研细的AgDDC.加人3%三乙醇膀-三氯甲烧榕液(V/V)100mL.使之溶解，放置过夜，过滤于棕色瓶中，保存在冰箱内。p)三氯甲烧(GB/T682)。F 1. 3 仪器测柿所用玻璃仪器都应小心用稀盐酸浸泡过夜，或用热浓硫酸洗涤，再用水充分淋洗并干燥。a)测呻装置，见图F1:的)1-150 mL锥形瓶;2一连接管;3-150mL吸收管图F1测呻装置b)分光光度计，波长范围350nm800 nm。F 1. 4 试验程序a)试验榕液的制备称取样品5g(称准至0.1g)于50mL瓷站涡中，加10g硝酸镜(F1.2 h) .再
49、在上面覆盖2g氧化娱(F1.2 g)。将增塌在电炉上大火加热，直至炭化完全，然后移至550C高温炉中灼烧至灰化完全。冷却后取出，加水5mL.再缓缓加入15mL盐酸(F1.2 e) .将榕液转入50mL容量瓶中，用盐酸(F1.2 e)洗涤士甘桶，洗掖井入容量瓶中，再以盐酸(F1.2 e)稀释至刻度，混匀。此搭液每10mL相当于原样品1g。b)标准曲线的制作每用一批新的钵粒，每制备一瓶新的AgDDC榕液时，标准曲线都应重新制作。按表F1分别移取碑标准使用榕液(F1.2 n)至5个150mL锥形瓶中，向每个锥形瓶中加水至总体积为50mL.加入8mL硫酸(F1.2 b).3 mL腆化饵潜液(F1.2 i).混匀。于室温下放置5min.再加入0.5 mL氧化亚锡酸
