1、中华人民共和国航空行业标准FL 6200 HB 673 1. 1-2005 代替HB673 1.1 -1993 铝合金化学成分光谱分析方法第1部分:火焰原子吸收光谱法测定铜含量Methods for spectrometric analysis of aluminium alloys一Part 1 : Determination of copper content by flame atomic absorption spectrometric method 2005-12-26发布2006一05一01实施国防科学技术工业委员会发布HB 6731.1一2005目IJ HB 6731 0.50-
2、2.50 0.10 100 2.50-5.00 0.10 100 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试液的制备表1分取体积mL 20.00 10.00 分取后补加盐酸(4.3)再稀释体积mL mL 8 100 9 100 7.3.1.1 将试料(7.1)置于250mL烧杯中,加入少许水、10mL盐酸(4.3),待剧烈反应停止后,加入2mL4mL硝酸(4.2),低温加热至试料完全溶解,煮沸驱除氨的氧化物,冷却至室温,若无浑浊或不溶物则移入100mL容量瓶中,以下按7.3.1.3进行。7.3.1.2 若有浑浊或不溶物,则用中速滤纸过滤,以温水洗涤,滤液置于100mL容量瓶
3、中,将沉淀连同滤纸置于铀增祸中,灰化,在约550.C灼烧30min,冷却。加入3mL5mL氢氟酸(4.1),逐滴加入硝酸(4.2)至溶液清亮,加热蒸发至干,冷却,加入少量盐酸(4.3)溶解残渣,合并于滤液中。7.3.1.3 将试液(7.3.1.1或7.3.1.2)按表1稀释、分取、补酸和再稀释。7.3.2测量优化火焰原子吸收光谱仪的各项参数,使之达到最佳状态,于324.7nm波长处,在空气-乙快火焰中,以水调零,测量空白试验溶液(7.2)和试液(7.3.1.3)的吸光度。分别从校准曲线上查得相应的空白试验溶液中铜的质量mo和试液中铜的质量ml。7.4 校准曲线的绘制7.4.1 根据试料中铝元素
4、的含量范围,称取适量铝屑(4.5)六份(使铝的含量与试料中铝的含量基本一致),分别置于六个250mL烧杯中,按7.3.1溶解和分取并依次移入六个100mL容量瓶中,分别加入0, 1.00 , 2.00, 3.00, 4.00, 5.00mL铜标准溶液(4.4),按表l补加盐酸后,用水稀释至刻度,混匀。根据铝合金试料中铜元素的实际测定范围,在不超过最高点的情况下,可通过适当改变校准曲线溶2 HB 6731.1-2005 液的浓度或加入的体积对校准曲线的标准点进行调整,校准曲线系列溶液要求除零浓度点外另有不少于五个的浓度点,设置的各校准曲线溶液点的梯度应适宜。7.4.2 在火焰原子吸收光谱仪上,采
5、用铜空心阴极灯,于324.7nm波长处,在空气一乙快火焰中,以水调零,测量校准曲线系列溶液(7.4.1)的吸光度。7.4.3 以铜的质量(mg)为横坐标,以扣除零浓度溶液吸光度后系列标准溶液的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。8 分析结果的计算按公式(1)计算铜的质量分数w.数值以%表示zw=主己生xl00. . (1) m 式中zml-一从校准曲线上查得的试液中铜的质量,单位为毫克(mg); mo-一-从校准曲线上查得的空白试验榕液中铜的质量,单位为毫克(mg); m一一试液中试料的质量,单位为毫克(mg)。9 允许差平行测定分析结果之间的差值应不大于表2所列允许差。表2铜的质量分数允许差% % 0.10-0.50 0.02 0.50-1.50 0.03 1.50-2.50 0.05 2.50-5.00 0.10 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421和GB厅7728的规定。