1、中华人民共和空工业铝合金原子吸收光谱分析法铅含量的测定1 主题内容与适用范围;住HB 6731.4-93 本标准规定了原子吸收光谱法测定铝合金中铅含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中铅含量的测定。测定范围，0.050%1. 50%。2 I用标准GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱通则HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法原理试样用盐酸、硝酸溶解，稀释至一定体积.采用铅空心阴极灯，283.3nm波长，在空气乙快贫燃火焰中测量铅的吸光度，从工作曲线上查得铅量。本标准在实施中应遵守GB
2、7728和HB5421的有关规定。4试剂4. 1 盐酸，1+1.4.2 硝酸，1+1.4.3 氢氟酸，p1. 14g/mlo 4.4 铅标准溶液A，2.OmgPb/ml。称取2.0000g纯铅(99.99%)，置于250ml烧杯中，加入40ml硝酸(4.2) ，温热至铅完全溶解。煮沸数分钟，驱除氮的氧化物，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4. 5 铅标准溶液B，0.4mgPb/ml。移取50.00ml铅标准溶液A置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5 仪器5. 1 原子吸收分光光度计测量应在仪器处于最佳条件下进行。凡能达到下列指标的原子吸收分光光度汁均可使用
3、:中国航空工业总公司1993-11一05发布10 1994-03-01实施HB 6731. 4-93 a最低灵敏度z绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40，b.工作曲线的线性2绘制工作曲线所用数个等问隔的标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差的比值应不小于O.7, C.最低精密度绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液，经10次测量所得吸光度的相对标准偏差应不大于1.5%。5.2 铅空心阴极灯。6 分析步骤6. 1 试样量分析用试样的取样和制样应符合HB;Z207的要求。按表l称取试样、稀释和分取体积。表l铅Y由 量试样量稀释体积分取体积%
4、E ml ml O. 0500. 20 2.0000 100 / O. 21 O. 40 1. 0000 100 / 0.411.50 1. 0000 100 20 6.2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6.3 试液制备再稀释体积补加硝酸(1 +1) ml ml / / / / 100 4 6. 3. 1 将试样(6.1)置于250ml烧杯中，加少许水、20ml盐酸(4.1)，待剧烈反应停止后，加5ml硝酸(4.2)。温热至试样完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷至室温(若无浑浊或不溶物则直接按6.3. 3条进行)。6. 3. 2 若有浑浊或不溶物，用中速滤纸过滤，以温水
5、洗涤后，将滤纸连同内容物置于销增桶中，灰化，在约550C灼烧，冷却，:bo3 5ml氢氟酸(4.3) ，逐滴加入硝酸至溶液清亮，加热蒸发至于，冷却，加少量盐酸溶解残渣，合并于主液(6.3.)中。6. 3. 3 将试液(6.3.)或处理不溶物后合并的试液(6.3.2)移入容量瓶中，按表1稀释体积和补酸。6.4 测量采用铅空心阴极灯，283.3nm波长，在空气乙快贫燃火焰中，以水调零，于原子吸收分光光度计上同时依次测量标准系列溶液和试液的吸光度。试液的吸光度扣除空白溶液的吸光度后，从工作曲线上查得铅量。11 HB 6731. 4-93 7 工作曲线的绘制根据铅的含量范围称取纯铝(99.99%)2.
6、 OOOg或(.OOOg)六份，分别置于六个250ml烧杯中，按6.3条溶解和分取并移入六个100ml容量瓶中，分别加入O.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铅标准溶液B(4.5).按表1补加硝酸后，用水稀释至刻度，混匀。按6.4条测量吸光度。标准系列溶液的吸光度扣除零浓度标准溶液的吸光度后，绘制工作曲线。B分析结果的计算按下式计算铅的百分含量zPb(%)些，X 100 m , 式中:ml从工作曲线上查得的铅量(mg); m，一一测量试液中所含试样量(mg)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 铅含量允许差O. 050 O. 100 0.008 O. II O. 50 0.02 O. 51 50 O. 03 附加说明.本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编、三00七厂和一二二厂参加起草。本标准主要起草人:潘侥、任启运、徐普德、张志良。本标准自颁布实施之日起.HB5218. 12(2) -82铝合金中铅量的测定原子吸收分光光度法作废。12
