1、中华人民共和国航空行业标准FL 6200 HB 6731.4-2005 代替HB6731 .4-1993 铝合金化学成分光谱分析方法第4部分:火焰原子吸收光谱法测定铅含量Methods for spectrometric analysis of aluminium alloys一Part 4: Determination of lead content by flame atomic absorption spectrometric method 2005一12-26发布2006一05一01实施国防科学技术工业委员会发布HB 6731. 4-2005 刚昌HB 6731 (铝合金化学成分光谱分
2、析方法分为12个部分:a) 第1部分:火焰原子吸收光谱法测定铜含量:b) 第2部分:火焰原子吸收光谱法测定镜含量:c) 第3部分:火焰原子吸收光谱法测定辞含量:d) 第4部分:火焰原子吸收光谱法测定铅含量:e) 第5部分:火焰原子吸收光谱法测定铺含量:。第6部分:;k d焰原子吸收光谱法测定铁含量:g) 第7部分:火焰原子吸收光谱法测定锺含量:h) 第8部分:火焰原子吸收光谱法测定镇含量:i) 第9部分:火焰原子吸收光谱法测定铭含量:j) 第10部分:电感藕合等离子体原子发射光谱法测定铜、铁、镜、辞、棚、铁、铺、锤、错、饥、镇、铅含量:k) 第11部分:电感藕合等离子体原子发射光谱法测定镀含量
3、:l) 第12部分t电感稿合等离子体原子发射光谱法测定硅含量。本部分为HB6731 (铝合金化学成分光谱分析方法中的第4部分。本部分代替HB6731.4一19930.20-0.40 1.00 100 0.40-1.50 1.00 100 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试液的制备表1分取体积mL 20.00 分取后补加硝酸(4.2)再稀释体积mL mL 一一4 100 7.3. 1. 1 将试料(7.1)置于250mL烧杯中，加入少许水、20mL盐酸(4.3)，待剧烈反应停止后，加入2mL-4mL硝酸(4.2)，低温加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温
4、，若无浑浊或不溶物则移入100mL容量瓶中，以下按7.3.1.3进行。7.3. 1. 2 若有浑浊或不洛物，则用中速滤纸过滤，以温水洗涤，滤液置于100mL容量瓶中，将沉淀连同滤纸置于铀增塌中，灰化，在约550C灼烧30min，冷却。加入3mL-5mL氢氟酸(4.1)，逐滴加入硝酸(4.2)至溶液清亮，加热蒸发至干，冷却，加入少量盐酸(4.3)溶解残渣，合并于滤液中。7.3. 1. 3 将试液(7.3.1.1或7.3.1.2)按表1稀释、分取、补酸和再稀释。7.3.2测量优化火焰原子吸收光谱仪的各项参数，使之达到最佳状态，于283.3nm波长处，在空气一乙快火焰中，以水调零，测量空白试验溶液(
5、7.2)和试液(7.3.1.3)的吸光度。分别从校准曲线上查得相应的空白试验溶液中铅的质量mo和试液中铅的质量ml。7.4 校准曲线的绘制7.4.1 根据试料中铝元素的含量范围，称取适量铝屑(4.6)六份(使铝的含量与试料中铝的含量基本一致)，分别置于六个250mL烧杯中，按7.3.1溶解和分取并依次移入六个100mL容量瓶中，分别加入2 HB 6731.4一20050, 2.00 , 4.00 , 6.00 , 8.00 , 10.00mL铅标准溶液B(4.5)，按表1补加硝酸后，用水稀释至刻度，混匀。根据铝合金试料中铅元素的实际测定范围，在不超过最高点的情况下，可通过适当改变校准曲线溶液的
6、浓度或加入的体积对校准曲线的标准点进行调整，校准曲线系列溶液要求除零浓度点外另有不少于五个的浓度点，设置的各校准曲线溶液点的梯度应适宣。7.4.2 在火焰原子吸收光谱仪上，采用铅空心阴极灯，于283.3mn波长处，在空气-乙块火焰中，以水调零，测量校准曲线系列溶液(7.4.1)的吸光度。7.4.3 以铅的质量(mg)为横坐标，以扣除零浓度溶液吸光度后系列标准溶液的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。8 分析结果的计算按公式(1)计算铅的质量分数w，数值以%表示:w=旦己生xl00. . . (1) m 式中zm)一一从校准曲线上查得的试液中铅的质量，单位为毫克(mg); mo-一一从校准曲线上查得的空白试验洛液中铅的质量，单位为毫克(mg); m一一试液中试料的质量，单位为毫克(mg)。9 允许差平行测定分析结果之间的差值应不大于表2所列允许差。表2铅的质量分数允许差% % 0.0500.10 0.01 0.100.50 0.02 0.50-1.50 0.03 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421和GB厅7728的规定。
