1、中华人民共和国空工业标准铝合金原子吸收光谱分析法HB 6731.9-93 定1 主题内容与适用范围本标准规定了原子吸收光谱法测定铝合金中倍含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中铭含量的测定。测定范围，0.10%2. 00%。2 引用标准GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱通则HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207 奋色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法原理试样用盐酸、硝酸溶解，稀释至一定体积。采用铭空心阴极灯.357.9nm波长，在一氧化二氮乙快火焰中，以原子吸收分光光度计测量吸光度，从工作曲线上查得铭量。本标准在实施中
2、应遵守GB7728和HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸，1+104.2 硝酸，1+104. 3 氢氟酸，p1. 14g/ml, 4. 4 锦标准溶液，0.lmgCr/mlo称取0.1000g纯铅(99.99%).置于250ml烧杯中，加30ml盐酸(4.1).加热歪锚完全溶解，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5 5. 1 原子吸收分光光度计测量应在仪器处于最佳条件下进行。凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用:a.最低灵敏度=绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.32，b.工作曲线的线性z绘制工作曲线所用数个等问隔的标准溶液中，最高与次
3、高浓度标准溶液的吸光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差的比值应不小于O.7, 1993-11-05发布1994-03-01实施25 HB 6731. 9 93 最低精密度绘制作曲线所用最高依度标准溶液，经10次测量所得吸光度的相对标准偏菜应不大于1.5。5. 2 倍空心阴极订。6 分析步骤6. 1 试样量分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。按表I称取试样、稀释和分取体积。表I恪人吕量试样量稀释体积分取体积% E ml ml 。1O0.40 O. 2000 100 / O. 41 O. 80 O. 2000 100 50 O. 81 1. 60 O. 2000 100 25
4、1. 61 2. 00 O. 2000 100 20 6.2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试开IJ与测定平行进行。6. 3 试液制备再稀释体积补加盐酸0+1) ml ml / / 100 5.0 100 7.5 100 8. 0 6. 3. 1 将试样(6.1 )世于250ml烧杯中，加少许水、10ml盐酸(4.1)，待剧烈反应停止后，加24ml硝酸(4.2)。温热至试样完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷至室温(若无浑浊或不溶物则直接按6.3. 3条进行)。6. 3. 2 若有浑烛或不溶物，用中速滤纸过滤，以温水洗涤后，将滤纸连同内容物置于铅士甘塌中，灰化，在约550C灼烧，冷却;:lJ
5、o3 5ml氢氟酸(4.3) ，逐滴加入硝酸至溶液清亮，加热蒸发至干，冷却，加少量盐酸溶解残渣，合并于主液(6.3. 1)中。6. 3. 3 将试液(6.3.1)或处理不溶物后合并的试液(6.3.2)移入容量瓶中，按表I稀释体积和补酸。6.4 测量采用络空心阴极灯，357.9nm波长.在一氧化二氮乙快火焰中，以水调零，于原子吸收分光光度计上同时依次测量标准系列溶液和试液的吸光度。试液的吸光度扣除空白溶液(6.2) 的吸光度后，从工作曲线上查得锚量。7 工作曲线的绘制称取纯铝(99.99%)0. 2000g六份，分别置于250ml烧杯中，按6.3条溶解和分取并依次26 HB 6731.9-93
6、移入六个10日ml容量瓶中，分别加入O.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.OOml锦标准溶液(4. 4) ，按表1补足盐酸后，用水稀释至刻度，混匀。按6.4条测量吸光度。标准系列溶液的吸光度扣除零浓度标准溶液的吸光度后，绘制王作曲线。8分析结果的计算按下式计算络的百分含量=crM)=ZX100 式中:mj从工作曲线上查得的销量(mg); m , 测量试液中所含试样量(mg)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 铝含量允许差。100.50 O. 02 O. 511. 00 O. 03 1.0l2.00 O. 04 , 附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，一二二厂和三oc七厂参加起草。本标准主要起草人:潘镜、张志、良、王庭秀。27
