1、中华人民共和国航空行业标准FL 6200 HB 6731.9-2005 代替HB6731.9一1993铝合金化学成分光谱分析方法第9部分:火焰原子吸收光谱法测定络含量Method for spectrometric analysis of aluminium alloys一Part 9: Determination of chrome content by flame atomic absorption spectrometric method 国防科学技术工业委员会发布.a. 电些?目IJ1=1 HB 6731 (铝合金化学成分光谱分析方法分为12个部分:a) 第1部分:火焰原子吸收光谱法测
2、定铜含量:b) 第2部分z火焰原子吸收光谱法测定镶含量:c) 第3部分:火焰原子吸收光谱法测定钵含量:d) 第4部分:火焰原子吸收光谱法测定铅含量:e) 第5部分z火焰原子吸收光谱法测定铺含量;。第6部分z火焰原子吸收光谱法测定铁含量:g) 第7部分:火焰原子吸收光谱法测定锚含量:h) 第8部分z火焰原子吸收光谱法测定银含量:i) 第9部分:火焰原子吸收光谱法测定铭含量:HB 6731. 9-2005 j) 第10部分t电感藕合等离子体原子发射光谱法测定铜、铁、镜、铮、棚、铁、铺、锤、错、饥、镰、铭含量:k) 第11部分z电感糯合等离子体原子发射光谱法测定镀含量:1) 第12部分:电感糯合等离
3、子体原子发射光谱法测定硅含量。本部分为四6731试料量100 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试液的制备7.3. 1. 1 将试料(7.1)置于250mL烧杯中,加入少许水、10mL盐酸(4.3),待剧烈反应停止后,加入2mL4mL硝酸(4.2),低温加热至试料完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温,若无浑浊或不溶物则移入100mL容量瓶中,以下按7.3.1.3进行。7.3.1.2 若有浑浊或不溶物,则用中速滤纸过滤,以温水洗涤,滤液置于100mL容量瓶中,将沉淀连同滤纸置于铀增塌中,灰化,在约550.C灼烧30min,冷却。加入3mL5mL氢氟酸(4.1),逐滴
4、加入硝酸(4动至溶液清亮,加热蒸发至干,冷却,加入少量盐酸(4.3)溶解残渣,合并于滤液中。7.3. 1. 3 将试液(7.3.1.1或7.3.1.2)按表1稀释、分取、补酸、补加5mL锦盐榕液(4.5)和再稀释。7.3.2 测量优化火焰原子吸收光谱仪的各项参数,使之达到最佳状态,于357.9nm波长处,在空气-乙快富燃火焰中,以水调零,测量空白试验溶液(7.2)和试液(7.3.1.3)吸光度。分别从校准曲线上查得相应的空白试验溶液中锦的质量mo和试液中铭的质量ml。7.4 校准曲线的绘制7.4.1 根据试料中铝元素的含量范围,称取适量铝屑(4.6)六份(使铝的含量与试料中铝的含量基本一致),
5、分别置于六个250mL烧杯中,按7.3.1溶解和分取并依次移入六个100mL容量瓶中,分别加入2 HB 6731. 9-2005 0, 2.00, 4.00 , 6.00 , 8.00, 10.00mL锦标准溶液(4.4),按表L补加盐酸后,加入5mL锦盐溶液(4.5), 用水稀释至刻度,混匀。根据铝合金试料中铭元素的实际测定范围,在不超过最高点的情况下,可通过适当改变校准曲线溶液的浓度或加入的体积对校准曲线的标准点进行调整,校准曲线系列洛液要求除零浓度点外另有不小于五个的浓度点,设置的各校准曲线溶液点的梯度应适直。7.4.2 在火焰原子吸收光谱仪上,采用铭空心阴极灯,于357.9nm波长处,
6、在空气一乙快富燃火焰中,以水调零,测量校准曲线系列溶液(7.4.1)的吸光度。7.4.3 以铭的质量(mg)为横坐标,以扣除零浓度榕液吸光度后系列标准溶液的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。8 分析结果的计算按公式(1)计算错的质量分数w,数值以%表示:w=主C旦立xl00. (1) 贺1式中zml一一从校准曲线上查得的试液中锚的质量,单位为毫克(mg); m(一一从校准曲线上查得的空白试验溶液中锚的质量,单位为毫克(mg); m一一试液中试料的质量,单位为毫克(mg)。9 允许差平行测定分析结果之间的差值应不大于表2所列允许差。表2络的质量分数允许差% % 0.10-0.50 0.02 0.50-1.00 0.03 1.00-2.00 0.05 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421和GB厅7728的规定。