1、中华人民共和国化工行业标准吐氏酸发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准吐氏酸主题内容与适用范围本标准规定了吐氏酸 氨基 萘磺酸 的技术条件试验方法检验规则以及标志 包装 贮存 运输等内容本标准适用于由 萘酚经磺化中和氨化而制得的吐氏酸 吐氏酸主要用作染料中间体分子式结构式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂气相色谱法通则技术要求吐氏酸应符合表 要求表项目指标优等品一等品合格品外观白色至浅红色粉末总氨基值以吐氏酸干品计萘胺水分试验方法外观采用目视法测定总氨基值的测定试剂和溶液溴化钾氨水 溶液盐酸 溶液亚硝酸钠 标
2、准滴定溶液 按 的规定配制和标定中华人民共和国化学工业部 批准 实施标定时用淀粉碘化钾试纸判定终点淀粉碘化钾试纸于 新配制的 淀粉溶液中加 碘化钾 使其溶解混合均匀 将定性滤纸放入该溶液中浸透取出晾干或烘干即得 保存于密闭的棕色瓶中测定步骤称取吐氏酸试样 精确至 加入少量水湿润后加入 氨水 待试样全部溶解后移入 容量瓶中加入水稀释至刻度摇匀 吸取上述试液 置于 烧杯中 加入水 盐酸 和 溴化钾 冷却至 在搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液 滴定至对淀粉碘化钾试纸 呈微蓝色经过 后用同样方法试验仍呈现微蓝色即为终点 在同样条件下做空白试验总氨基值质量百分含量 按式 计算式中 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度
3、试样耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积试样的质量水分质量百分含量与 亚硝酸钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的吐氏酸的质量两次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值为测定结果萘胺含量的测定气相色谱法试剂和溶液甲苯三氯甲烷盐酸 溶液氢氧化钠 溶液萘胺 精制品联苯仪器气相色谱仪灵敏度及稳定性符合 的规定记录仪色谱数据处理机进样器 微量注射器检测器氢火焰离子化检测器色谱柱 长 内径 的 型或螺旋型不锈钢柱色谱柱的制备填充物载体 白色硅烷化色谱载体 目固定液甲基硅橡胶 最高使用温度 溶剂三氯甲烷涂渍度固定液的涂渍称取 于烧杯中 加入 三氯甲烷待完全溶解后 将于 的恒温烘箱中
4、烘干的白色硅烷化载体 趁热倒入烧杯中置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干应经常拍打转动烧杯 使之涂渍均匀固定相的填充将色谱柱接检测器一端用纱布包上接上真空泵另一端接一漏斗在真空下徐徐倾入干燥好的固定相轻轻拍打色谱柱 使填充均匀紧密将填充好的色谱柱塞上玻璃棉 备老化色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中柱后不接检测器在载气流量为 柱温下老化色谱操作条件根据不同仪器及本标准要求选择色谱操作条件以 型色谱仪为例 色谱操作条件如下柱温检测室温度汽化室温度载气氮气 流量 压力燃烧气氢气流量助燃气 空气流量进样量记录器纸速放大器灵敏度高阻校准混合溶液的配制及校正因子的测定萘胺标准溶液的配制称取
5、 精确至 萘胺 于小烧杯中加入适量水和 盐酸 溶解 如溶解较慢可稍加热 移入 容量瓶中用水稀释至刻度 此溶液浓度为 存放于以下有效期两个月内标物萃取液的配制内标物萃取液的配制称取 精确至 内标物联苯 用萃取剂甲苯 溶解后移入 容量瓶中用甲苯稀释至刻度内标物萃取液的配制称取 精确至 内标物联苯按上述同样方法配制校准混合溶液的配制于一组 只 容量瓶中分别加入 萘胺标准溶液及氢氧化钠溶液 用移液管分别吸取 内标物萃取液 于上述容量瓶中 用水稀释至刻度 摇荡 静置分层 此时各容量瓶萃取层中 萘胺含量相当于试样中 萘胺质量百分含量以称样 计算分别为 此组为 组于另一组 只 容量瓶中 分别加入 萘胺标准溶
6、液及 氢氧化钠溶液 用移液管分别吸取 内标物萃取液 于上述容量瓶中 用水稀释至刻度 摇荡 静置分层 此时各容量瓶萃取层中 萘胺含量相当于试样中 萘胺质量百分含量 以称样计算分别为 此组为 组相对校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后 用进样器吸取容量瓶上层萃取液 进样 连续重复三针相对校正因子按式 计算式中 相对校正因子容量瓶中 萘胺的质量容量瓶中内标物的质量内标物的峰面积萘胺的峰面积测定步骤称取吐氏酸试样 精确至 于 烧杯中加入 氢氧化钠 将烧杯置于电炉上加热溶解至近沸移入 容量瓶中用移液管吸取内标物萃取液 于容量瓶中用水稀释至刻度 激烈摇荡 冷却分层待仪器操作条件稳定后用进样器吸取上述容量
7、瓶上层萃取液 进样 吐氏酸中 萘胺质量百分含量 按式 计算式中 萘胺的峰面积内标物的峰面积容量瓶中内标物的质量吐氏酸试样的质量相对校正因子每次测定时取和被测试样中 萘胺含量接近的校准混合溶液测定相对校正因子两次平行测定的绝对差 优等品不大于 一等品和合格品不大于 取其算术平均值作为测定结果色谱图气相色谱图溶剂甲苯 内标物联苯 萘胺水分的测定仪器电热恒温干燥箱可控制温度波动范围称量瓶干燥器内盛变色硅胶或无水氯化钙操作步骤在已知恒重的二只称量瓶中 分别称取试样约 精确至 置于电热恒温干燥箱内 打开瓶盖使称量瓶与温度计水银球距离不大于 在 下烘 然后把称量瓶移入干燥器内 冷却至室温约 然后称量水分质
8、量百分含量 按式 计算式中 加热前试样质量加热后试样质量检验规则检验分类表 中全部项目均为出厂检验项目生产厂检验吐氏酸应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的吐氏酸都符合本标准要求每批出厂的吐氏酸应附有一定格式的质量证明书 内容包括生产厂名称产品名称 商标 等级净重批号生产日期及符合本标准的证明用户验收用户有权按照本标准的各项规定对所收到的吐氏酸进行检验取样方法以每次检验的均匀产品为一批 从每批产品中随机抽取 的袋数 但小批时取样不得少于 袋用不锈钢取样器自容器的上 中 下层取样 将其充分混匀 用四分法缩分至约 分装于两个带磨口的清洁 干燥的玻璃瓶或塑料袋中贴上标签注明 生产厂
9、名称产品名称 批号生产日期和取样日期一瓶袋由检验部门检验 一瓶 袋 避光保存三个月备查复验检验结果若有一项不符合本标准要求时应重新自双倍量的容器中取样进行检验 检验结果即使只有一项不符合本标准要求 整批产品也不能验收仲裁当供需双方对产品质量发生异议时 可由双方协商解决 需要仲裁时 仲裁机构由双方商定标志包装 运输和贮存标志吐氏酸的包装上应有明显的固定标志 标明 生产厂名称 产品名称 批号生产日期 净重商标质量等级及本标准编号注明 防潮字样包装吐氏酸用聚丙烯编织袋内衬塑料袋包装每袋净重 用铁桶包装内衬塑料袋 时每桶净重桶盖密封运输吐氏酸在运输时应有遮雨设施 在进行装运时必须做到轻取轻放 防止包袋破损贮存吐氏酸产品应贮存于阴凉干燥处附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部南京化工厂负责起草本标准主要起草人钱迎春本标准参照采用日本工业标准 吐氏酸本标准自实施之日起原中华人民共和国专业标准 吐氏酸作废
