1、HG 220791 1 主题内容与适用范围 本标准规定了甲霜灵粉剂和技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于甲霜灵原药经填料吸附、稀释加工制成的粉剂。 有效成分：甲霜灵 化学名称：N-（2，6-二甲苯基）-N-（2-甲氧乙酰基）-DL-氨基丙酸甲酯 结构式： 分子式：C15H21NO4相对分子质量：279.34（1987年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1601 农药氢离子浓度测定方法 GB 1605 商品农药采样方法 HG 2896 农药粉剂细度测定方法 3 技术要求 3.1 外观：浅
2、灰黄色或玫瑰红色疏松粉末。 3.2 甲霜灵粉剂应符合下列技术要求： 项 目 指 标甲霜灵含量，（ m m） 水分，（ m m） 4.0 页码，1/6HG 2207912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2207000.htm4 检验方法 4.1 甲霜灵含量的测定 4.1.1 方法提要 试样用丙酮萃取，以邻苯二甲酸二丁酯作内标物，用氢火焰离子化检测器，在5环己烷二甲醇丁二酸聚酯柱上，对甲霜灵粉剂进行分离和测定。 4.1.2 试剂和溶液 甲霜灵标准品：已知含量99.0；取 固定液：环己烷二甲醇丁二酸聚酯（进口）； 内标物：邻苯二甲酸二丁酯； 载休：Chro
3、mosorb WAW-DMCS，粒径180250 m或上试102白色硅烷化担体，粒径180250m； 丙酮（GB 686）； 三氯甲烷（GB 682）。 4.1.3 仪器 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器； 色谱柱：长1000mm、内径3mm玻璃柱（或不锈钢柱），内装5环己烷二甲醇丁二酸聚酯Chromosorb WAW-DMCS，粒径180250 m（或上试102白色硅烷化担体，料径180250 m）填充物； 微量注射器：1 L； 离心机：带10mL离心试管。 4.1.4 操作步骤 4.1.4.1 色谱柱的制备 a 固定液的涂渍：准确称取0.2g环己烷二甲醇丁二酸聚酯，溶于16mL三氯甲烷中，然
4、后加入4gChromosorb WAW-DMCS，轻轻摇动，使载体完全浸没于三氯甲烷中，待干燥后，放入100烘箱中烘1h。 pH值58 细度（通过43 m孔径筛），（ m m） 98 页码，2/6HG 2207912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2207000.htm b 色谱柱的填充：将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗，出口端包以纱布后，通过橡皮管与真空泵连接。开启真空泵，从漏斗端徐徐加入已制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出、入口端分别塞一小团玻璃棉。 c 色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱的
5、汽化室连接，出口端暂不接检测器，以约20mLmin的流速通载气，于240柱温下，保持24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。 4.1.4.2 气相色谱操作条件 温度： 柱室 205； 汽化室 250； 检测室 250。 气流速度： 载气（N2） 40mL/min；氢气 50mL/min； 空气 500mL/min。 记录纸速度： 4mm/min。 进样体积： 0.2L。 保留时间： 甲霜灵 约7min； 内标物 约5min； 1号杂质 约3min; 2号杂质 约4min； 3号杂质 约10min。 上述操作条件，系在GC-9A气相色谱仪上的操作参数。可根据仪器特点，对操作参数作适当的调整，以获
6、最佳效果。 4.1.4.3 标准溶液和试样溶液的制备 标准溶液：称取含甲霜灵0.12g，精确至0.0001g的标准品，邻苯二甲酸二丁酯0.10g，精页码，3/6HG 2207912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2207000.htm确至0.0001g，置于清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用3mL丙酮溶解、摇匀、备用。 试样溶液：称取含甲霜灵0.12g，精确至0.0001g的甲霜灵粉剂试样，邻苯二甲酸二丁酯0.10g，精确至0.0001g，置于20mL具塞锥形瓶中，加入5mL丙酮，激烈摇动5min，然后，把溶液倒入10mL离心试管中，离心5min（3500
7、r.p.m），取部分清液于清洁、干燥的玻璃具塞瓶中，待测。 4.1.4.4 测定 在上述气相色谱条件下，待仪器稳定后，注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定（变化不大于1.2）后，按下列顺序进样分析： a 标准溶液； b 试样溶液； c 试样溶液； d 标准溶液。 4.1.4.5 计算 由a、d两针标准溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，计算出甲霜灵的校正因子 f： b、c两针试样溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，计算出甲霜灵的百分含量x1； 4.1.4.6 允许差 本方法两次平行测定结果之差，应不大于0.6。 4.2 水分的测定 按GB 1600中的“共沸蒸馏法”测定
8、。 （1）式中： mi、 ms分别为标准溶液中甲霜灵和内标物的质量，g；分别为两针标准溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，mm2；w 甲霜灵标准品的百分含量。（2）式中： f 甲霜灵的校正因子；mi、 ms分别为试样溶液中甲霜灵和内标物的质量，g；分别为两针试样溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，mm2；页码，4/6HG 2207912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2207000.htm4.3 pH值的测定 按GB 1601中的“pH计法”测定。 4.4 细度的测定 按HG 2896中的方法测定。 图 1 甲霜灵粉剂气相色谱图 1溶
9、剂；21号杂质；32号杂质；4内标；5甲霜灵；63号杂质 5 检验规则 5.1 甲霜灵粉剂应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的甲霜灵粉剂都符合本标准要求。每批甲霜灵粉剂出厂时，都应附有一定格式的质量证明书。 5.2 用户有权按照标准的各项规定，核验所收到的甲霜灵粉剂质量是否符合本标准要求。 5.3 取样方法应按GB 1605进行；将所取样品200g混合均匀后，装入两个清洁、干燥具磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶做检验用，一瓶送交质量监督检验部门贮存，以备仲裁之用。 5.4 检验结果，若有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包
10、装件中取样检验。重页码，5/6HG 2207912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2207000.htm新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批甲霜灵粉剂不能验收。 5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决；或选定仲裁机构，按本标准规定的方法进行仲裁检验。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 甲霜灵粉剂用直径40cm，高54cm的硬纤维板圆桶包装。内包装为厚塑料袋（0.1mm聚乙烯袋），每袋内装20kg，或双层塑料袋（外层0.06mm，内层0.04mm聚乙烯袋），每袋内装100g、250g。每桶净重20kg。 6.2 包装桶及包装袋上要有牢固的标志。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、产品标准编号、准产证（或生产许可证）编号和符合GB 190中规定的“有毒品” 标志及产品符合本标准要求的质量证明。 6.3 贮运时，必须严防雨淋、日晒、保持通风良好，不得与食物、种子和饲料等混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。 6.4 本品保证期限为两年。 页码，6/6HG 2207912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2207000.htm
