HG T 2215-1991 10%禾草丹颗粒剂.pdf

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资源描述

1、HG 221591 1 主题内容与适用范围 本标准规定了10禾草丹颗粒剂的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于以挤压造粒吸附法工艺,加工制成的10禾草丹颗粒剂。 有效成分:禾草丹 化学名称:N,N-二乙基硫赶氨基甲酸对氯苄酯。 结构式: 分子式:C12H16NOSCl相对分子质量:257.78(按1987年国际相对原子质量) 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1601 农药氢离子浓度测定方法 GB 1604 农药验收规则 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观:蓝绿色或灰色柱状松散颗粒

2、。 3.2 10禾草丹颗粒剂还应符合下列指标要求: 项 目指 标 禾草丹含量,( m m)筛析(通过2.0mm留在450 m标准筛的试样量所占称样量的比),( m m) 90 强度,( m m) 页码,1/6HG 2215912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2215000.htm4 检验方法 4.1 禾草丹含量的测定 4.1.1 试剂和溶液 三氯甲烷(GB 682); 禾草丹标准样,已知含量; 邻苯二甲酸二丙烯酯:内标物(无干扰该气相色谱分析的杂质); 二乙二醇已二酸酯(DEGA):色谱固定液; chromosorb WAW-DMCS,150180

3、 m(80100目),色谱用载体; 内标溶液:0.3mgmL邻苯二甲酸二丙烯酯三氯甲烷溶液。 4.1.2 仪器 气相色谱仪:氢火焰离子化检测器; 记录仪或电子数字积分仪; 色谱柱:长1000mm、内径3mm不锈钢柱,内装5DEGAchromosorb WAW-DMCS,150180m(80100目)的填充物; 微量进样器:10 L; 离心分离机。 4.1.3 操作步骤 4.1.3.1 色谱柱的制备 a 固定液的涂渍:称取二乙二醇已二酸酯0.500g,置于一个250mL烧杯中,加入50mL丙酮,搅拌使固定液完全溶解。按固定液欲配制的浓度加入确定量的载体(约10g),使其被固定液所浸没。用蒸汽浴或

4、红外灯加热,并不时地轻摇烧杯,直至溶剂挥发近干,再置于105烘箱中干燥2h。 90 pH,值范围69 水分,( m m) 3.0 水中崩解性(min) 10 页码,2/6HG 2215912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2215000.htm b 色谱柱的填充:在洗净烘干的不锈钢柱入口端接一小漏斗,出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布,通过胶管与真空泵相连。开启真空泵,从漏斗处境分次加入柱填充物,同时不断轻敲柱壁,使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。柱入口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持填充物不被移动。 c 色谱柱的老化:将色谱柱入口端与气相色谱仪的汽

5、化室相连,出口端不接检测器,以大约15mLmin的载气流量,分阶段升温至200,并在此温度下至少老化20h,降温后,将柱出口端与检测器相连。 4.1.3.2 气相色谱操作条件 温度: 柱室 1805; 汽化室 240; 检测室 280。 气体流速: 载气(N2)3040mLmin;氢气 30mLmin; 空气 300mLmin。 进样量: 0.61.0 L。 保留时间:(min); 禾草丹 7.29; 2-氯异构体 6.05; 邻苯二甲酸二丙烯酯 4.12。 页码,3/6HG 2215912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2215000.htm 禾草

6、丹颗粒剂气相色谱图 1溶剂;4邻苯二甲酸二丙烯脂; 52-氯异构体;6禾草丹 4.1.3.3 标准溶液的制备 准确称取禾草丹标样0.075g(精确至0.0001g),置于容量15mL的具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入10mL内标溶液,摇匀。 4.1.3.4 试样溶液的配制 取有代表性的禾草丹颗粒剂试样约20g,置于研钵中研细,准确称取研细的试样0.75g,精确至0.0001g,置于10mL离心管中,用制备标样溶液同一支移液管加入10mL内标溶液,加塞,充分振摇15min,静置(或离心分离),取上层清液进行分析。 4.1.3.5 测定 待仪器稳定后,注入数针标样溶液,直至相邻两针的峰高比基本稳定后

7、,按下列顺序进样分析: a 标样溶液; b 试样溶液; c 试样溶液; d 标样溶液。 两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液,禾草丹与内标物峰高比之差,除以其平均值,应不大 于1.2。否则,应重复进样。 4.1.4 计算 将求得的a、d和b、c的峰高比,分别进行平均,禾草丹质量百分含量 X1,按式(1)计算: 页码,4/6HG 2215912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2215000.htm 允许差:两次平行测定结果的差值,应不大于0.5。 4.2 筛析 4.2.1 仪器 标准筛:孔径2mm和450 m的双层筛,并配有筛底和筛盖。 4.2.2 测

8、定 称取试样50g,精确至0.1g,放入上层孔径是2mm、下层孔径为450 m的标准筛中,振筛1min(每2s一个来回),称量450 m标准筛中的颗粒质量。粒度质量百分率 X2按式(2)计算: 4.3 强度的测定 4.3.1 仪器 平型加转球磨机:转速可调; 料罐:陶瓷或铁制,内径100mm,内深100mm; 瓷球:3个,直径302mm,每个球的质量353g。 4.3.2 测定步骤 称取按4.2条筛析合格的试样100g,精确至0.1g,置于料罐中,调正转速为75rmin,球磨15min, 将全部物料(包括粉末)取出,再次通过450 m标准筛(与筛析振筛次数一致)。将筛下试样称量,强 度 X3按

9、式(3)计算: X1( r1 m2 w)/( r2 m1)(1)式中: r1试样溶液的色谱图上,禾草丹与内标物峰高比的平均值;r2试样溶液的色谱图上,禾草丹与内标物峰高比的平均值;m1禾草丹试样的质量,g;m2禾草4丹标样的质量,g;w 禾草丹标样的百分含量,( m m)。X2 m1/m100(2)式中: m1450m标准筛中的颗粒质量,g;m 试样质量,g。X3( m m1)/ m100(3)式中: m试样质量,g;页码,5/6HG 2215912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2215000.htm4.4 pH的测定 按GB 1601中的pH计法

10、进行测定,称样量为10g。 4.5 水分的测定 按GB 1600中的共沸蒸馏法进行测定。 4.6 水中崩解性 4.6.1 仪器 培养皿,内径100mm; 秒表。 4.6.2 测定 将培养皿中充满水,放入10粒试样,开动秒表,观察崩解情况,10min内,全部崩解为合格。 5 检验规则 5.1 采样方法按GB 1605进行。 5.2 验收规则,按GB 1604中的有关规定验收。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 本产品的标志和包装、应符合GB 3796中的有关规定。 6.2 10禾草丹颗粒剂用聚丙烯(或聚氯乙烯)塑料编织袋内衬聚乙烯塑料袋包装,每袋净质量应不超过25kg。 6.3 贮运时,应严防潮湿和日晒,保持通风良好,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤接触,防止由口鼻吸入。 6.4 在正常贮运条件下,本产品保证期为2年。 m1球磨后,筛下试样量,g。页码,6/6HG 2215912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2215000.htm

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