1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2496-93 漂自粉代替HGIT1 -30-64 1 主题内容与适用范围本标准规定了漂白粉产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由消石灰经氯气氯化而制得的漂白粉。2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所周制剂及和j品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 10666 漂粉精3 技术要求3. 1 外观2白色粉末。3. 2 漂白粉应符合下表要求。项有放氯.%水分.%有效氯与总氧量之差.%热稳定系数4 试验方法4. 1 有效氯的测定4
2、. 1. 1 方法原理目优等品?卢35.0 运二4.0 运二2.0 二注。.75 指串串等品合格品32.0 28.0 5. 0 7. 0 3.0 5. 0 在酸性介质中漂白粉的次氯酸根与破化饵反应析出碗，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定，至蓝色消失即为终点。其反应式如下.4. 1. 2 试剂和溶液OCI-1+21-1+2H+与=兰H，O十Cl-1+1，1，+2S，O，-=二S40S-2十21-1测定时，用分析纯试剂和GB/T6682中三级水规格的水。4.1.2.1 腆化何(GB/T1272)溶液，100g/L 中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准-17 4 1994 1
3、0- 0 1实施HG/T 2496-93 4.1.2.2 硫酸(GB/T625)溶液，c(1/2H2S0，)1 mol/L。按GB/T601制备。4.1.2.3 硫代硫酸纳(GB/T637)标准滴定溶液，c (Na2S2，)二0.1moI/L。按GB/T601制备及标定。4.1.2.4 可溶性淀粉HGB3095)溶液10g/L。按GB/T603制备。4. 1. 3 仪器般实验室仪器。4. 1.4 试样及其制备按5.6条规定采样。将所取之样品i昆匀，并从中取出约50g于研钵中，仔细研磨后，从中称取7g，精确字0.001g，宣于研钵中，加少量水，研磨呈均匀乳液，然后全部移入500mL容量瓶中，用水
4、稀释至刻度，摇匀。4. 1. 5 分析步骤从均匀试样(4.1.4)中吸取25.0mL，置于具塞的磨口锥形瓶中，加20mL破化御溶液(4.1.2.1)和10 mL硫酸溶液(4.1.2. 2)在暗处放置5mn后，用硫代硫酸纳标准滴定溶液(4.1.2. 3)滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示剂(4.1. 2. 4)继续滴定至蓝色消失，即为终点。4. 1. 6 分析结果的计算有效氯含量(X j )以质量百分含量表示，按式(1)计算zX , = v X 0.035 45 j . . X 100 70.90一一一- 25 -.-.- m mx -., 500 ( 1 ) 式中:V一滴定时硫代硫酸纳标准滴定溶液
5、(4.1.2. 3)用量，mL;c 硫代硫酸纳标准滴定溶液(4.1.2. 3)的实际浓度，mol/L;m-试样(4.1. 4)的质量，g;。.03545 与1.00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液Cc (Na,S,O,l 1. 000 mol/U相当的，以克表示的氯的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4. 1. 7 允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4. 2 水分的测定按GB/T10666中4.2条之规定进行测定。4.3 总氯量的测定4. 3. 1 方法原理在pH2.53. 5的溶液中，用强电离的硝酸录标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化隶，用二苯偶氮碳院脐指示剂与稍过量
6、的二价隶离子生成紫红色络合物来判断终点。4.3.2 试剂和溶液测定时，用分析纯试剂和GB/T6682中三级水规格的水。4.3.2.1 硝酸(GB/T626)溶液，1+1.4. 3. 2.2 硝酸(GB/T626)溶液，c(HNO，)2 moI/L。量取125mL硝酸，用水稀释至1000 mL。4.3.2.3 氯化纳基准试剂(GB1253)标准滴定溶液，c (NaCD=O. 05 mol/Lo 将氯化纳基准试剂在5006000C温度下灼烧至恒重，称取2.93.0g，精确至0.0002g，置于烧杯中，用少量水溶解，将溶液全部移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 3. 2.4 漠盼
7、蓝(HG3-1224)乙醇溶液，1g/Lo 4. 3. 2.5 二苯偶氮碳酷脐乙醇溶液，5g/L 此溶液应在低温处保存，如果变色不灵敏时重新配制。4.3.2.6 双氧水(GB/T6684) ，5%溶液。475 HG/T 2496-93 4. 3. 2.7 硝酸菜标准滴定溶液cC1/2Hg(NO，)2J0. 05 mol/L。4. 3. 2. 7. 1 溶液的制备称取5.43士0.01g氧化求(HgO)，置于烧杯中，加20mL硝酸(4.3.2.1)，再加少量水(必要时过滤)，将溶液全部移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。如果用硝酸求CHg(NO,), H，()，贝称取8.56 g置
8、于烧杯中加8mL硝酸溶液(4.3. 2. 2) ，加少量水，将溶液全部移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.2.7.2 溶液的标定吸取25.0mL氧化纳标准滴定溶液(4.3.2.3)，置于250mL三角瓶中加40mL水.加3滴澳盼蓝指示剂(4.3.2.4)，滴加硝酸溶液(4.3.2.2)至溶液由蓝色变为黄色，再过量3滴，加1mL三苯偶氮碳酸脐指示剂(4.3.2.5)，用待标定的硝酸柔标准滴定溶液(4.3.2.7)滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水做空白试验。硝酸求标准滴定溶液(4.3.2.7)的浓度按下式计算:-EL 25 1 000 c C1 /2Hg(NO,),
9、J 0- ,. 0.05844X(V-Vo) 式中，c C1 /2Hg(NO,),J 硝酸求标准滴定溶液(4.3.2.7)的实际浓度，mol/Lj m 氯化纳基准试1ft(4.3.2.3)的质量，g;V。一一空白试验硝酸乘标准滴定溶液(4.3.2.7)之用量.mL;V一一滴定时硝酸隶标准滴定溶液(4.3.2.7)之用量，mL;O. 058 44 与1.00 mL硝酸示标准滴定挥手液cC1 /2Hg (N03 )，J二1.000 mol/L相当的，以克表示的氯化纳的质量。4. 3. 3仪器般实验室仪器。4. 3. 4 分析步骤从均匀试样(4.1.4)中吸取10.0mL，置于锥形瓶中，加5mL双氧
10、水(4.3.2.6)，摇动数分钟直至次氯酸钙完全分解，加20mL水J滴澳盼蓝指示剂(4.3.2.4)，滴加硝酸溶液(4.3.2.2)至溶液由蓝色变为黄色，再过量3滴，加1mL二苯偶氮碳酌脐指示剂(4.3.2.5)，用硝酸柔标准滴定溶液(4.3.2.7)滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点，同时用水做空白试验。4.3.5 分析结果的计算总氯含量(X, )以质量百分含量表示，按式(2)计算:X = (V - Vo) X 0.03545 . _ _ c(V - VO) , .-_. . X 100 177.25一一一一一010 ( 2 ) mx-. 500 式中，V一淌定时硝酸隶标准滴定溶液(4.32.
11、7)之用量，mL;V 空白试验时硝酸菜标准滴定溶液(4.3. 2. 7)之用量，mLC一一硝酸菜标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 试样(4.1.4)的质量，gj O. 035 45 与1.00 mL硝酸乘标准滴定溶液cC1 /2Hg(N03) ,J=1. 000 mol/L相当的，以克表示的氯的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.3.6 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.3% 4.4 热稳定系数的测定4.4.1 试剂和溶液I 7 ( HG/T 249693 测定时，用分析纯试剂和GB/T6682中三级水规格的水。试剂和溶液同(4.1. 2)。4.4.2 仪器般实
12、验室仪器和4.4.2.1 玻璃试管世25mmX200 mm; C -一二一二测定热稳定系数装置d a a 水浴巾一装有被分析产品的试管;c空气冷却管d温度计4.4. 2. 2玻璃冷却管内mmX380mm。4. 4. 3 分析步骤称取15日样品(4.1.4)，精确至O.1 g，置于玻璃试管中(4.4.2.1)，试管顶部用带有橡皮塞的空气冷却管(4.4. 2. 2)塞紧，使冷却管下端距离样品表面510mm。再将试管(4.4.2.1)放入85土1C的水浴中保持2h，然后将试管(4.4. 2. 1)从水浴中取出。取下橡皮塞及冷却管，将试管顶部封好，冷却至室温，然后把试管中的试样移入研钵中研细，再按(4
13、.1.4)、(4.1.5)、(4.1.的中的程序进行测定和计算有效氯质量百分含量(X，)。4.4.4 分析结果的计算热稳定系数(X，)按式(3)计算X X3 , - Xj (3 ) 式中;X j 按(4.1)测定有效氯的质量百分含量eX 3 加热后按(4.4.3)测定有效氯的质量百分含量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.4.5 允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5 检验规则5. 1 本标准检验结果的判定采用修约值比较法，数据处理按GB8170执行。5.2 出厂的产品应由生产单位的质量检验部门进行检验，每批产品都必须符合本标准要求，并附有质量证明书。5.3 使用单位
14、可按本标准规定对所收到的产品进行验收。5.4 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中采样进行复检，复检477 HG/T 249693 结果中，有项指标不符合本标准时，则整批产品为不合格。5. 5 当供需双方对产品质量发生异议时，应由质量监督部门仲裁。5. 6 每批产品应由不少于10%的包装铁桶(木箱、纸板桶、编织袋)内采取样品，小批量不得少于5桶(箱、袋采样时，将带套管之管状取样器插入距桶(袋)底3/4深处，术箱采样时，取样器以对角线的方向插入。将所取之样品置于清洁、干燥带塞的棕色磨口瓶中，总样量不得少于500g，混匀。在样品瓶上应注明:生产厂名称、产品名称、批号、
15、数量、取样日期及取样人姓名等，样品至少保留半个月，以备查考。5. 7 检验项目本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目。其中有效氯、水分、有效氯与总氯量之差为出厂检验项目。在正常生产情况下、半年至少进行一次型式检验。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志包装桶(箱、袋)_t.应标明生产厂名称、产品名称、商标、等级、生产批号、净重，并有氧化剂标志。6. 2 包装漂白粉的优等品必须用内衬塑料袋的铁桶包装(桶壁厚不得小于0.5mm)，封好塑料袋，再用嵌有橡皮圈的铁盖盖紧，必须密封牢固，并用铁箍箍紧，其他级别的漂白粉用铁桶、纸板桶、木箱(板厚不低于12 mm)或编织袋，内部均衬塑料袋，封口必须严
16、密，净重为25、30、40、50、100峙。6.3 运输该产品按国家危险品运输规则执行。6.4 贮存6.4.1 产品应贮于干燥、阴凉通风的仓库中，防止日光曝晒，应远离火种和热源，不可与有机物，酸类及还原剂共存。6.4.2 质量数据以出厂检验为准，一个月内有效氯质量百分含量降低不得大于3%.l 8 UC/T 249693 附录A处理废液的方法(补充件)为了防止含求废液的污染，应将求量法测定氯化后所得的废液进行处理。A1 方法原理在碱性介质中，用过量的硫化纳沉淀示，用过氧化氢氧化过量的硫化俐，防止录以多硫化物的形式溶解。A2 操作步骤将废液收集于约50L的容器中，当废液量达40L左右时，依次加400mL40%工业氢氧化纳溶液，100 g硫化销CNa2S9H2)搅匀。10mn后慢慢加入400mL30%过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另容器中，回收。A3 硫化素的说明硫化录(又名辰砂)沉淀物的溶度积常数为3X1052，可认为它不溶于水，对人体本身无害。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部锦西化工研究院归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人郭宝玉、吕兴军、田有利。本标准参照采用苏联国家标准roCT169285漂臼粉儿479
