1、中华人民共和国化工行业标准HG/T2498二93次氯$内i窑液代替日G/T1-1137一781 主题内容与适用范围本标准规定了次氯酸销溶液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于自氢氧化销经氯化而制得的次氯酸销溶液。2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的和备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3049 化工产品中铁含量测定通用方法邻菲罗琳分光光度法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8170数值修约规则3 技术要求3. 1 外观.浅黄色液
2、体。3. 2 次氯酸纳溶液应符合下表要求。项目有效氯吉量(以CI计)二注游离碱含量(以N.OH计)铁含量骂王4 试验方法试验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4. 1 有效氯含量的测定4. 1. 1 方法原理指标I型2型13. 0 10.0 0.11.0 0.010 % 型5.0 在酸性介质中，次氯酸根与碗化饵反应析出碗，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。反应式如下z2H+十OCl十21-1，十Cl-+H，O1, +2S,O, S,O,-+21 4. 1. 2 仪器和设备中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准1994-10-01实施,83 UG
3、/T 2498-93 殷实验窒仪器。4. 1. 3 试剂和溶液4.1.3.1 盐酸的B/T622)溶液:1 + 1; 4.1. 3. 2 慎化饵(GB/T1272)溶液:100g/L，称取100g腆化御溶于水中，稀释至1000 mL摇匀;4.1. 3. 3 硫代硫酸纳(GB/T637)标准滴定溶液:C (Na，S，O.，)O.1 mol/L，按GB/T601配制及标定;4.1.3.4 口I溶性淀粉(HGB 3095)溶液:10g/L，按GB/T603配制。该溶液使用前配制。4. 1. 4 试样及其制备吸取样品(5.4)20mL，置于内装20mL水并已称量(精确至0.01日)的100mL烧杯中，
4、称量(精确至0.01 g)然后全部移入500mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。4. 1. 5 分析步骤吸取试样(4.1.4)10. 0 mL，置于内装50mL水的250mL帧量瓶中，加4mL盐酸溶液(4.1.3.)，迅速加入10时，确化饵溶液(4.1. 3. 2)盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min后，用硫代硫酸纳标准滴定溶液(4.1.3. 3)1商定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液(4.1.3. 4)继续滴定，至蓝色消失即为终点b4. 1.6 分析结果的计算有效氯含量(X , )以质量百分含量表示，按式(1)计算zX , : v X 0.035 45 ,., 177.25cV , -唱AA 1
5、00=-一一一一一一lUm mx一-., 500 式中硫代硫酸销标准滴定溶液(4，1.3, 3)的实际浓度，mol/L;V一-硫代硫酸锅标准滴定溶液(4，1.3.3)的用量，mL;m 试样(4.1.4)的质量，g;. ( 1 ) 。.035 45 与1.00 mL硫代硫酸销标准滴定溶液cc (Na,S,03) = 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的有效氯的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4. 1, 7 允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.2 游离碱含量的测定4.2.1 方法原理在不含次氯酸根的介质中，以盼歌为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至微粉色即为终
6、点。反应式如11OC!-十H，O，二二司二l-+O，+H，OOH一+HH,O 4.2.2 仪器和设备般实验室仪器。4.2.3 试剂和溶液4.2.3.1 过氧化氢(GB/T6684); 4.2. 3. 2 盐酸(GB/T622)标准滴定溶液:C (HCl) =0, 1000 mol/L，按GB/T601配制及标定$4. 2.3.3 盼歌指示剂:10g/L，按GB/T604配制。4.2.4 分析步骤吸取试样(4.1. 4) 50. 0 mL，置于250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢(4.2.3，1)至溶液不冒气泡为止，)jU23滴盼散(4.2.3.3)用盐酸标准滴定溶液(4.2.3，2)滴定，至微粉色
7、为终点。4.2.5 分析结果的计算游离碱含量(X，)以质量百分含量表示，按式(2)计算l扫lHG/T 2498- 93 X , 巳工之卫二04一m 500 40cV X 100 一一m 式中;-盐酸标准淌定溶液(4.2.3.2)的实际浓度，mol/Lj V一一盐酸标准滴定溶液(4.2.3.2)的用量，mL;m 试样(4.川的质量，g;. ( 2 ) O. 04 与1.000 mL盐酸标准滴定溶液cc (HCl)1. 000 mol/l.付1、与的，以克表示氢氧化纳的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.2.6 允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。4. 3 铁含量的测
8、定4. 3. 1 方法原理在不含次氯酸根介质中，用抗坏血酸将溶液中的三价铁还原成二价铁，在pH4、4. 5缓冲溶液体系中，二价铁离子同邻菲罗琳生成橙红色络合物，111分光光度法测定。反应式如f，2FeHC，H6-2Fe2+十C，H，O，+ 2H 2Fe2 t十2CH，N，CFe(C12H，N，)，)斗4. 3. 2 仪器和设备J般实验室仪器。4. 3. 3 试剂和溶液4.3.3.1 过氧化氢(GB/T6684); 4.3. 3. 2 盐酸(GB/T622)溶液，c (HC) = o. 1 mol/L.按GB/T601配制，4. 3. 3.3 铁标准溶液，1mL溶液含有0.1mg铁，按GB!T6
9、02配制p4. 3.3. 4 铁标准溶液，1mL溶液含有0.01mg铁，取(4.3.3.3)溶液稀费10倍，该溶液使用前自己制$4. 3. 3. 5 乙酸(GB/T676)-乙酸销(GB/T694)缓冲溶液，pH电4.5.按Gb/T603配制;4. 3. 3. 6 抗坏血酸，20g/L.按GB/T603配制;4.3.3.7 邻菲哼叶中(GB/T1293)溶液，2g/L，按GB/T603配制。4. 3. 4 标准曲线的绘制4.3.4.1 标准参比溶液吸光度的测定依次取O.0、1.0、2.0、3.0、4.0，6.0，8.0、10.0mL铁标准溶液(4.3.3.4)于100mL容量瓶中，然后加入2.
10、5mL抗坏血酸(4.3.3.6)，10mL缓冲溶液(4.3. 3. 5) , 5 mL邻菲哆琳(4.3.3.7)，用水稀释至刻度，摇匀。以不加铁标准溶液的参比溶液调整仪器的吸光度为零，在波长510nm处，选用合适的吸收池，测定标准参比溶液的吸光度。4.3.4.2 标准曲线的绘制以标准参比溶液所含铁的质量(mg)为横坐标，与其相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.3.5 分析步骤4.3.5.1 试样吸光度的测定吸取试样(4._ 4)50. 0 mL于100mL容量瓶中，加水10mL.滴加过氧化氢溶液(4.3.3.1)至不冒气泡为止，然后加入2.5mL抗坏血酸溶液(4.3.3.6).10 mL
11、缓冲溶液(4.3.3.5)，5mL邻菲即时丰溶液(1. :l. 3. 7)，用水稀释至1号j度，摇匀。静置20min，用不加试样的空白溶液调整仪器吸光度为车后，测定试佯吸光度。4. 3. 5.2 分析结果的汁算从标准曲线t查出试祥吸光度相对应的铁含量(mg) 485 HG/T 2498-93 算一旦3一汁IELE)-1-mm-5 9d-(叫-m式一按一示:表X量含分百量质以X 量含铁m型X 100二一m ( 3 ) 式中;m 试样吸光度相对应的铁的含量，mg;m-一试样(4. 4)的质量.g0 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.3.5.3 允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.
12、001%。5 检验规则5. 1 本标准检验结果判定采用修约值比较法，数据处理按GB8170执行。5.2 出厂的次氯酸销溶液应由生产单位的质量检验部门进行检验，每批产品都必须符合本标准要求，并附有质量证明书。5. 3 使用单位有权按本标准规定对所收到的产品进行验收。5. 4 次氯酸纳溶液用槽车或贮槽装运时，从上、中、下三处取出等量试样，混匀;用罐(桶)装运时，应由总数的10%取样，但小批时不得少于由3罐(桶)中取样。取样量不得少于500mL。将采好的样品放入清洁、干燥带磨口塞的棕色广口瓶中，瓶上应注明生产厂名称、产品名称、批号数量、取样日期及取样人姓名等。5.5 本标准所规定的全部技术指标项目为
13、型式检验项目，其中有效氯及游离碱含量指标为出厂检验项目。生产正常时，每个月至少进行一次型式检验。5.6 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中采样进行复检。复检结果中，有一项指标不符合本标准时，则整批产品为不合格。5. 7 供需双方对产品质量发生异议时，应由质量监督部门仲裁。6 标志、包装、运输及贮存6. 1 标志次氯酸纳溶液包装桶(槽车)上，应标明生产厂名称、产品名称、商标、规格、生产批号和净重等。6.2 包装次氯酸纳溶液应用塑料桶或槽车包装，使用单位可自备专用包装容器，包装应载有重量说明。6. 3 运输及贮存运输时要密闭，装运容器要求防腐。贮存时应放在干燥避光的罩棚内。产品从出厂日期算起3天内I型有效氯不低于11.0%.1型有效氯不低于8.0%。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人王敏杰、关丽萍。本标准I型参照采用德国标准DIN19608一76水处理用次氯酸纳工业交货条件。lH6
