HG T 2510-2006 甲烷化催化剂活性试验方法.pdf

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1、ICS 71. 100.99 G 74 备案号:18175一2006中华人民共和国化工行业标准HG/T 2510-2006 代替HG/T2510-1993 甲炕化催化剂活性试验方法Test method of activity for methanation catalyst 2006-07-26发布2007-03-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目。自本标准代替HG/T2510-1993(甲烧化催化剂试验方法。本标准与HG/T2510-1993相比主要变化如下:一一标准名称修订为z甲烧化催化剂活性试验方法;一一一增加了安全警告;一一取消了颗粒抗压碎强度、磨耗率、烧失童和镰含量的

2、测定。本标准的附录A、附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。HGjT 2510-2006 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂分技术委员会CSAC/TC105/SC1)归口。本标准起草单位:JII化股份有限公司催化剂厂。本标准主要起草人:谢建川、周峡。本标准于1993年首次发布，本次为第一次修订。I HG/T 2510-2006 甲皖化催化剂活性试验方法1 范围本标准规定了甲烧化催化剂活性的试验方法。本标准适用于合成氨及制氢系统装置内使气体中少量碳氧化物和氢生成甲皖的甲烧化催化剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本

3、标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括剧误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6003.1-1997 金属丝编织网试验筛(eqvISO3310-1 : 1990) HG 2509-2004 甲烧化催化剂3 原理瞥告一一本标准所涉及的试验过程中的原料气和尾气(含岛、CO、C02和CH4)，对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆等危害，现场严禁明火，并且应配有必要的灭火器材和排凤设备等预防设施。合成氨生产工艺中的氢氮气或富氢气中含有少量的碳氧化物，在甲烧化

4、催化剂的作用下发生化学反应生成甲饶，其化学反应方程式如下式。通过分析出口气体中二氧化碳体积分数评价催化剂括性。4 试验装置4. 1 流程CO+3H2 =CH4十H20C02+4H2=CH4+2H20 甲烧化催化剂活性试验装置示意图见图10注:原料气中无硫时，可不用脱硫炉;反应器等源区能达到要求的长度时，可不用预热炉。4.2 主要性能甲烧化催化剂活性试验装置主要性能参数见表10表1活性试验装置主要性能参数项目在数反应器(1只)规格/mm38X3.5 反应器等温区长度a/mm二三50 系统压力/MPa4二2. 5 温度/C主二700 复现性(绝对差值)、 3XIO-6 a 反应器等混区长度的测定按

5、附录A的规定。1 HG/T 2510-2006 氢氮气国8 9 1一一-氢氯气泊水分离器;6一一-冷凝器;2一一稳压阀;7一一转子流量计13一脱硫炉;8一一配气瓶(罐); 4一一预热炉;9一一二氧化碳钢瓶。5一一甲烧化反应器;圈1甲院化催化剂活性试验装置示意图5 采样5. 1 实验室样品按HG2509-2004中5.3的规定取得。5.2试样将实验室样品?昆合均匀，用四分法分取约150g，用1.7 mm试验筛(符合GB/T6003.1一1997中R 40/3系列)筛除粉末，剔除破碎片，并按附录B的规定测定其堆积密度。5. 3试料根据试样的堆积密度，称取所需装填量(一般为30mL)的试样(5.Z)

6、 ，精确至O.01 g，备用。6 试验步骤6. 1 原料气向钢瓶内先后克人适量的二氧化碳、氢氮气(氢气和氯气的体积比为3: 1)至钢瓶压力为10MPa , 静置24h后分析钢瓶内二氧化碳的体积分数。二氧化碳的体积分数应为(1.2士0.1)%。6. 2 试料的装填将处理好的粒度为2mm3mm石英砂装人反应器内，轻轻敲击振实，填至测定等温区时确定的高度，加一层合金网，倒人备好的催化剂试料(5.3)井振实，再加一层合金网，最后再装人石英砂至热电偶套管顶端处，拧紧反应器端头螺母。6. 3 系统试漏将装填好的反应器接人试验装置系统，关闭系统所有出口阀和放空阀，通人氢氮气，使系统升压至2. 5 MPa，停

7、止通气，在5mn内其压力不降即可。否则应用发泡液检查，对漏气处进行处理，试漏合格后方可进行试验。2 HG/T 2510-2006 6.4 升温还原6.4. 1 甲烧化催化剂升温还原条件见表20表2升温还原条件项目浸渍型混合型空速/h-14500 8000 温度/C400 450 时间/h4 6 压力/Pa常压还原气成分氢氮气(氢气和氮气的体积比为3: 1) 注:空速相关的气体流量校正参见附录C。6.4.2 插入电热偶，使其热端位于催化剂试料床层内距气体进口10mm处。系统通氢氯气，冷凝器通冷却水，按表2中的升温还原条件进行催化剂试料的升温还原;预热炉、反应器以任意升温速率升至还原温度;脱硫炉同

8、时升温至220.C (新使用的脱硫剂，应预先给其升温还原);还原结束后降至宿性测定温度。甲烧化催化剂还原的主要化学反应方程式如下式:NiO十H2=Ni+H20 6.5 活性测定6.5. 1 活性测定条件活性测定条件见表30表3活性测定条件项目浸溃型混合型试料装填量/mL30 系统反应压力/MPa2.0 活性测定温度rc300士1空速/h7000士20010000士200温度/c550士4650土4空J*/h一l4500 8000 耐热试验时间/hl 压力/Pa常压气体成分氮氮气(氢气和氮气的体积比为3: 1) 6.5.2 耐热前活性的测定通入反应原料气，并在1h内将反应压力升至2.0MPa，按

9、表3中的测定条件稳定2h后，开始分析反应器出口工氧化碳气体体积分数。每隔1h分析一次。直至连续三次分析结果的绝对差值不大于3 X 10-6为止。取三次连续测定结果的算术平均值作为测定结果。6.5.3 耐热后活性的测定耐热前活性测定之后，将反应原料气切换为氢氮气(氧气和氮气的体积比为3: 口，按表3中的耐热试验条件，尽快升至耐热温度，耐热结束后，降温至300C，按6.5. 2有关步骤进行耐热后活性测定。3 HG/T 2510-2006 附录A(规范性附录)反应器等温区测定A.l 将反应器内装满粒度为2mm-3mm的石英砂，拧紧螺母，接入活性试验流程中，将热电偶插入热电偶套管内，开始升温。A.2

10、反应器通氢氮气，调节空速为7000h-1 (漫渍型)、10000h一1(棍合型)、压力为2.0MPa。升温至括性测定温度，恒温2h后开始测定。A.3 将热电偶插到热电偶套管底部，记下其长度和相应的温度，以此作为原点处的温度。先将热电偶向外拉，每拉出10mm，等2min左右，记录稳定后的温度，直到温差2.C以上为止。然后将热电偶向套管内插入，每插入10mm，等2min左右，记录稳定后的温度，直到热电偶插至原点为测完一次。A.4 按照A.3的方法重复测定一次，取两次测定(温度差值小于或等于lOC)的共同等温区为该温度下的等温区。A.5 将反应器温度升至耐热温度，压力为常压，稳定2h后，按A.3、A

11、.4的方法测定耐热温度时的等温区，取措性测定温度和耐热温度共同的等温区作为反应器的等温区。等温区的长度应不小于50mmo A.6 当所测植度显示不出等温区时，需将反应器加热部分拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。等温区每年至少复测一次。4 HG/T 2510-2006 附录B(规范性附录)催化剂堆积密度的测定B. 1 试样的堆积将筛分后完整颗粒试样分成若干份，依次加入250mL的量筒内，每加一次，均需将量筒上下振动若干次，反复操作直至振实的试样量为100mL为止。B.2 试样的称量称量振实的100mL试样CB.1)的质量，精确至o.01 g 0 B.3 堆积密度的计算催化剂堆积密度，数

12、值以克每毫升Cg/mL)表示，按式CB.1)计算:m2-mj =一气7一. . . . . CB.1) 式中zm2一-250mL量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克Cg); m一-250mL量筒的质量的数值，单位为克(g); V一一试样的体积的数值，单位为毫升CmL)。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。5 HG/T 2510一2006附录C(资料性附录)气体流量的校正C.1 气体流量的计算C. 1. 1 根据试料的装量和活性试验的空速，标准状态下气体的体积流量也，数值以升每分钟(L/min)表示，按式Cc.1)计算

13、:Sv Vcat Qo=TE而灭60. . . . . . . . . CC.1) 式中:Sv一一空速的数值，单位为每小时仙一1) ; Vcat一一试料的体积的数值，单位为毫升CmL)。C. 1.2 将标准状态下的气体体积流量Qo换算为校正状态下的气体体积流量Q，数值以升每分钟CL/min)表示，按式(C.2)计算:式中:PoQo T Q=一一一一 CC.2) To P Po一标准状态下大气压的数值，单位为帕斯卡CPa)(Po=101325); Qo一一标准状态下的气体体积流量的数值，单位为升每分钟CL/min); To一一标准状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文CK)(To =273);

14、T一一测定时室温的热力学瘟度的数值，单位为开尔文CK); P一一测定时实际大气压的数值，单位为帕斯卡CPa)。C.2 湿式气体流量计比对法C. 2.1 将温式气体流量计与待校转子流量计按图C.1连接。l一一原料气进气阀;2一一气量调节阀;3一一转子流量计;4一一水压差计15一一温度计;6-一湿式气体流量计。3 2 6 图C.l湿式流量计比对法校正装置C. 2. 2 调节捏式气体流量计至水平收态，开启溢流间，加人蒸锢水至隘流为止。待不再溢流时，关闭监流阀。C. 2. 3 开启进气阀，通人原料气，用调节阀调节气量，记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表，待通过捏式气体流量计的气体体积流量为Q时

15、，立即停秒表;若Q不符合要求时，就需调节进气量直至达符合要求的体积流量时为止。重复测定一次后将待校流量计上的位置标出，此位置表示当时状态下校正的气体体积流量。6 DON-OFmNH。因中华人民共和国化工行业标准甲皖化催化剂活性试验方法HG/T 2510-2006 出版发行:化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街口号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装1/16 印张!1字数14千字2007年2月北京第1版第l次印刷书号:155025 0385 880mmX 1230mm 购书咨询:010-64518888售后服务:010-64518899网址:http:/ 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。违者必究版权所有定价:8.00元