HG T 2511-2005 甲烷化催化剂化学成分分析方法.pdf
《HG T 2511-2005 甲烷化催化剂化学成分分析方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《HG T 2511-2005 甲烷化催化剂化学成分分析方法.pdf(10页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、ICS 71. 100.99 G 74 备案号:16300一2005HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 25门-2005代替HG/T2511-1993 甲院化催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition in methanation catalyst 060511000070 2005-07-10发布2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 2511一2005前言本标准代替HG/T2511 1993甲烧化催化剂化学成分分析方法。本标准与HG/T25111993相比主要变化如下:一-将标准的范围进行了
2、修改;一-增加了安全提示;二一将原基试样测定改为干基试样测定;一-增加了一种试料洛液的制备方法(见4.3.2.2); 一删除了原标准中氧化镜含量测定的第种方法,并对氧化镜质量分数的测定(原子吸收分光光度法)进行了修改;一增加了二氧化铁质量分数的测定方法(见第10章); 一-增加了烧失量质量分数的测定方法(见第11章); 一-将原标准中附录A的内容移人本标准中第7章,并取消了原标准的附录A。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会CSAC/TC105/SC1)归口。本标准主要起草单位:I化股份有限公司催化剂厂。本标准主要起草人:
3、谢建I、周峡。本标准于1981年首次发布为化工部部颁标准,标准编号为HG1-14291981;于1993年第一次修订为推荐性化工行业标准,标准编号为HG/T25111993;本次为第二次修订。I HGjT 2511-2005 甲院化催化剂化学成分分析方法1 范围本标准规定了甲烧化催化剂化学成分分析方法。本标准适用于甲烧化催化剂中的镰(Ni)、三氧化二铝(AIz03)、氧化镜(MgO)、稀土氧化物总量(RE203 )、二氧化铁(Ti02)和烧失量质量分数的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订
4、版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6003-1997 金属丝编织网试验筛(eqvISO 3310-1 : 1990) GBjT 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GBjT6682-1992 , neq ISO 3696 : 1987) HG 2509 甲皖化催化剂HG/T 3696. 1-2002 元机化工产品标准滴定榕液的制备HG/T 3696. 3-2002 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 一般规定安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危
5、险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有贵任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定榕液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696. 1-2002、HG/T3696.3-2002的规定制备。4 采样4. 1 实验室样晶按HG2509中的采样规定取得。4.2 试样将实验室样品1昆合均匀,用四分法分取约40g,在资研钵中全部破碎研细,再用四分法分取约20g , 继续研细至试样能全部通过125m试验筛(符合GB/T6003. 1-1997中R40/3系列),放人称量瓶,
6、于105oC110 oC干燥2h,然后置于干燥器内冷却至室温,备用。4. 3 试料溶液的制备4.3. 1 试荆4.3. 1. 1 硫酸溶液:1十104.3.1.2 硫酸溶液:1+200。4.3. 1. 3 盐酸楚胶榕液:50g/L。4.3.2 操fi:步骤4.3.2. 1 试料溶灌A的制备称取约0.5g试样(4.2) (镰的质量分数小于18%的试样,称取约1g试样),精确到0.0001g。将试料置于250mL烧杯中,用少许水润温,加10mL硫酸榕掖(4.3. 1. ) , 2 mL盐酸楚胶榕液HG/T 2511-2005 (4.3.1.3),盖上表面皿,加热使试料溶解完全,加水至50mL60
7、mL,搅拌,便可能析出的盐类榕解,必要时可加热至约50.C。用中速滤纸过滤。用硫酸榕液(4.3.1.2)洗涤烧杯和滤纸68次,将滤液和洗液移入250mL容量瓶中,冷却至室温。用水稀释至刻度,摇匀。4.3.2.2 试料溶液B的制备(仅供含铁试样分析铁)称取约0.25g试样(4.2),精确到0.0001g。将试料置于250mL烧杯中,用少许水润湿,加10mL 硫酸溶液(4.3.1.1),盖上表面皿,加热使试料溶解至冒浓二氧化硫白烟,加水至50mL60 mL,搅拌,使可能析出的盐类溶解,必要时可加热至约50.C。用中速滤纸过滤。用硫酸溶液(4.3. 1. 2)洗涤烧杯和滤纸68次,将滤液和洗液移入2
8、50mL容量瓶中,冷却至室温。用水稀释至刻度,摇匀。5 镇(Ni)质量分数的测定一一乙二腰四乙酸二铀(EDTA)滴定法5. 1 原理用氟化铀掩蔽铝和稀土,准确加入过量乙二股四乙酸二锅(EDTA)标准滴定溶液,调至pH约56,以二甲酣橙为指示剂,用氯化辞标准滴定榕液返滴定。5.2试剂5.2.1 氟化锅。5.2.2 氨水梅液:1+1。5.2.3 乙酸乙酸铀缓冲洛液:pH=6。5.2.4 乙二股四乙酸二饷(EDTA)标准滴定榕液:c(EDTA)=O.02 mol/L。5.2.5 氯化钵标准滴定洛液:c(ZnClz)=O.02 mol/L。5.2.6 二甲酣橙指示液:2g/L。5.3 分析步骤量取25
9、.00mL试料溶液A(4.3. 2. 1),置于250mL锥形瓶中,加入约1g氟化铀(5.2.1),加水至约50mL,摇匀。加入15.00mL乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕液(5.2.4),45滴二甲酣橙指示液(5.2.6),滴加氨水潜液(5.2.2)至溶液恰变橙色。加入10mL乙酸E乙酸铀缓冲椿液(5.2.3)。用氯化钵标准滴定溶液(5.2.5)滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。5.4 结果计算镰(Ni)的质量分数Wj,数值以%表示,按式(1)计算:(VjCj Vzcz)M , CVjCj-Vzcz)几fWj=、;-:-X100工、,咱A(1)式中:Vj一一一加入的乙二胶四乙酸二铀
10、(EDTA)标准滴定洛液(5.2.4)体积的数值,单位为毫升(mL);Cl一一乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); Vz一一氯化辞标准滴定溶液(5.2.5)体积的数值,单位为毫升(mL);Cz一一氧化辞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一一一分取试料质量的数值,单位为克(g);M一一镰摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M=58. 69)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。6 三氧化二铝(Alz03)质量分鼓的测定一一乙二服四乙酸二铀(EDTA)滴定法(适用于片状产
11、品样品)6. 1 原理在pH56的溶液中,加入过量的乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定搭液,使其与铝、镇、稀土等离子络合,过量的乙二胶四乙酸二铀(EDTA)用氧化钵标准滴定溶液返滴定。加入氟化纳,置换出与铝和稀土络合的乙二股四乙酸二铀(EDTA),释出的乙二胶四乙酸二铀(EDTA)用氯化锦标准滴定溶液HG/T 2511-2005 滴定。滴定的体积为铝和稀土消耗乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液的总体积。然后减去稀土消耗的乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液体积,即可求得铝消耗乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定潜液体积。6.2 试剂6.2.1 氟化铀。6.2.2 氨水潜液:1十10
12、6.2.3 乙酸-乙酸饷缓冲溶液:pH:6。6.2.4 乙二胶四乙酸二饷(EDTA)标准滴定榕液:c(EDTA)=0. 02 mol/L。6.2.5 氧化锦标准滴定溶液:c(ZnCb)=O.02 mol/L。6.2.6 二甲酣橙指示液:2g/L。6.3 分析步骤量取25.00mL试料榕液A(4.3. 2. 1),置于500mL锥形瓶中,加入40.00mL乙二胶四乙酸二锅(EDTA)标准滴定榕攘(6.2.的,用水稀释至约120mL。加56滴二甲酣橙指示液(6.2. 6) ,滴加氨水榕液(6.2.2)至溶液由黄色恰变为橙色,加10mL乙酸-乙酸锅缓冲溶液(6.2. 3) ,煮沸3min,冷却至室温
13、。用氯化锦标准滴定榕液(6.2.5)滴定至黄色恰变为橙色即为终点。加约1g氟化锅(6.2.1),煮沸3mn,冷却至室温,用氯化钵标准滴定梅液(6.2.5)滴定,其终点颜色与第一次滴定的终点相同,记下第二次滴定时氯化钵标准滴定榕液(6.2.5)消耗体积。6.4 结果计算三氧化二铝(Alz03)的质量分数W2,数值以%表示,按式(2)计算z(Vcz-Vocl)M1 (VC2-VoC )M 2=X100=U A (2) m X 2000 , - - m X 20 式中tV一一第二次滴定时氯化锦标准滴定溶液(6.2.5)体积的数值,单位为毫升(mL);C2一一氯化锦标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩
14、尔每升(mol!L); Vo -25. 00 mL试料潜液中稀土氧化物总量消耗乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液(6.2.4)体积的数值(7.4),单位为毫升(mL);c! 乙二股四乙酸二锅(EDTA)标准滴定洛液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(moI!L); m 分取试料质量的数值,单位为克(g);M 三氧化二铝摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101. 96)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。7 稀土氧化物总量(RE203)质量分数的测定-一乙二艘四乙酸二锅(EDTA)滴定法7. 1 原理在pH56的条件下,用邻菲眼琳掩蔽
15、镇,磺基水杨酸掩蔽铝,以偶氮肿皿为指示剂,用乙二肢四乙酸二饷(EDTA)标准滴定洛液滴定稀土。7.2 试剂7.2.1 稀土氧化物。7.2.2 盐酸溶液:1十1。7. 2. 3 氨水溶液:1十1。7.2.4 草酸榕液:100 g/L。7.2.5 草酸溶液:10 g/Lo 7.2.6 磺基水杨酸榕液:200 g/L。7.2.7 邻菲咿琳榕液(50g/L):称取5.0g邻菲眼琳,用适量水润湿,加4mL盐酸溶液(7.2.2),用水HG/T 25门一2005稀释至100mL。7.2.8 盐酸短胶溶液:50g/L。7.2.9 乙酸-乙酸铀缓冲榕液:pH=6。7.2.10 乙二腊四乙酸二锅(EDTA)标准滴
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
本资源只提供5页预览,全部文档请下载后查看!喜欢就下载吧,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- HG 2511 2005 甲烷 催化剂 化学成分 分析 方法
