1、HG 中华人民共和国化工行业标准HG/T 2512-93 氧化铸脱硫剂化学成份分析方法1993-09-09发布1994-07-01实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准氧化钵脱疏剂化学成份分析方法1 主题内容与适用范围H C;/T 2512-93 代替HG/T1-1545-84 本标准规定了T302Q、T(T) 303、T304-1和T305型氧化铮脱硫剂化学成份分析方法.本标准适用于氧化钟脱硫剂中氧化僻、氧化筷和二氧化组含量胁测定.2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学饿测试验方法中所周制和制品的制备GBI T 66
2、82分析实验室用水规格和试验方法Glil 6003 试磁筛3试样的制备将诚除室撒品混合均匀唱用1间分法公取约，40岛;在研钵中研细，至能全部通过孔径为150m的试验筛4宿、拖慕分为两份，一份保存备聋，另份放A称最瓶宁，在烘箱中于1咀5、俑，组to烘2h，取出，放人来燥揭咖渝粉矿供他学飨串串烦，4试样的溶解4.1 T 302Q型试样的溶解4.1.1 方法提要用G1酸溶解出试样中的氧化钵和氧化筷，不溶物过滤除去.4.1.2 试剂和溶液4. 1. 2.1 冰乙酸(GB/T676). 4.1.2.2 乙酸溶液:1+50. 4.1.3操作步骤称取试样1g e精确奎0刷)OOf!)，置，FnOmL婉梆峭，
3、用少量泳淌湿(t加冰乙酸tOmL.用水稀释至约50mL.缓慢加热并徽沸10min.待氧化镑和氧化钱全部溶解后.剩下黑色不溶物，过滤，滤被收集在250mL容量瓶中，用热的乙酸溶液洗涤不溶物8-10次，溶液冷却后，周;rl稀帮至刻度，摇匀，此溶液为试液A.4.2 T (T) 303、T304-1和T305型试样的溶解4.2.1 方法提要试样用盐酸溶液溶解.命嚣，也试卿和熔液4.2.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1叶.中华人民共和国化学工业部1993-09-批准19947-OI实施4 HG/T 2512-93 4.2.3操作步骤称取试样1g (精确至0.0001g).置于250mL烧杯中，以少量
4、水润湿，加盐酸溶液20mL.缓慢加热至试样全部溶解，冷却后.移入250mL容量瓶中，用水稀将至刻度，摇匀，此溶液为试液B. 5氟化铸含量的测定5.1 方法提要试样溶液在pH5.5的六次甲基四胶缓冲溶液中，以二甲盼橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定.加入盐酸经胶和酒石酸饵销，消除微量铁和铝的干扰-5.2 试剂和溶液5.2.1 盐酸经胶(GB/ T 6685). 5.2.2 酒石酸梆销(GB/T1288). 5.2.3盐酸(GB/T622)溶液:1+1, 5.2.4氨水(GB/T631)溶液:1+1. 5.2.5 六次甲基因胶(GB/T1400)缓冲溶液:pH5.5.配制方法见附录A.5. 2
5、. 6 二甲盼橙指示液:2 g/ L.按GB/T603配制.5.2.7 乙二胶四乙酸二销(EDTA)(GB/T 1401)标准滴定榕液:c(EDTA)O.02mol/L.按GB/T 601配制与标定.5.3分析步骤准确吸取试液A或试液B10 mL.置于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL.加盐酸泾胶约0.2g.酒石酸御销约0.2g.用氨水溶液调节试液pH在4-6之间，加六次甲基囚胶缓冲溶液10mL.二甲盼橙指示液4滴，用EDTA标准滴定溶液滴至试液由红色转变为亮黄色为终点，记录EDTA标准滴定溶液耗用体积只mL.5.4分析结果的表述氧化铸质量百分数(X10/o)按式(1)计算:V. c
6、x 0.08138 X.且x100 . (1) , m1 式中:Vi一-EDTA标准滴定溶液体积，mL; c-EDTA标准滴定溶液实际浓度.mol/L; m1一一分取试样质量，g; 0.08138一一与1.00 mL EDTA标准滴定溶液c(EDTA) 1. 000 mol/ L相当的，以克表示的氧化铐质量.5.5 允许差两次平行测定结果绝对差值不大于0.3%.6氧化镇含量的测定6. 1 方法提要在pHI0的氨与氯化钱缓冲溶液中，以铅黑T为指示剂.用EDTA标准滴定溶液滴出铸和筷的合量，减去测定镑时耗用的EDTA溶液体积，计算出筷含量.用盐酸经胶和三乙醇胶消除微量铁和铝的干扰.6.2试剂和溶液
7、HG/T 2512-93 6. 2.1盐酸经胶(GB/ T 6685). 6. 2. 2三乙醇胶溶液:1+4. 6. 2. 3氯水(GB/T(31)溶液:1+t. 6.2.4 氯化镀(GB/T658). 6.2.5 锦黑T指示液:5 g/ L.按GB/T603配制.6.2.6 氨-氯化钱缓冲溶液:pHI0.按GB/T603配制.6.2.7 乙二胶囚乙酸二锅(EDTA)(GB/T 1401)标准滴定溶液:c (EDTA)=O. 02 mol/ L.按GB/T 601配制与标定.6.3分析步骤准确吸取试液A或试液B10 mL.置于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL.加盐酸经胶约0.2 g.三
8、乙醇胶溶液5mL.用氨水溶液调节溶液到pHI0.然后加入氨-氯化饺缓冲溶液10mL.锵黑T指示液6滴，用EDTA标准滴定溶液滴至试液由紫色转变为蓝色为终点，记录EDTA溶液体积凡，此为镑与钱合量，减去第5条单独测定镑时相应耗用EDTA溶液体积叭，得出筷耗用EDTA溶掖体积V，.6.4分析结果的表述氧化筷质量百分数(X，%)按式。)计算:X2E V, cxO.04031 也z x 100 . (2) 式中:Vi一一滴定铐筷合量与单独滴定铮用EDTA标准溶液两体积之差，mL，的=Vc-V1; VC-滴定铮和钱合量耗用EDTA标准溶液体积，mL; V，一-单独滴定铮用EDTA标准溶液体积，mL; 一
9、EDTA标准滴定溶液实际浓度.mol/L; 叫一一份取试样质量，g; 0.04031-一与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA)= 1. 000 mol/ L相当的，以克表示的氧化钱质量.6.5 允许差两次平行测定结果之绝对差值不大于0.2%.7 二氧化锺含量的测定7. 1方法提要试样用磷酸溶解后，以银离子作催化剂，用过硫酸镀将低价锺氧化至高健酸离子，用N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁饺标准溶液滴.7.2 试剂和溶液7.2.1磷酸(GB/ T 1282). 7.2.2 过硫酸镀(GB/T655). 7.2.3 硝酸银(GB/T670)榕液:10g/L. 7.2.4过氧化氢(GB
10、/T6684)溶液:1+9. 7.2.5 N-苯基邻氨基苯甲酸指示液:2 g/ L.配制方法见附录A.7.2.6硫酸亚铁锁(GB/ T 661). c( (NH.) 2Fe(SO.) 2 6H20) = O. 1 mol/ L标准滴定溶液:按GB/T601配制与标定.7.3分析步骤准确称取按第3条制备的试样。.5g (精确至0.0001g).置于500mL锥形瓶甲，以少量水润回归11节理5r!斗. llB 湿，加磷酸15mL.过氧化氢溶液10mL.缓慢加热至试样全部溶辄煎饼，f01nillo期盼她稀稀150mL.加硝酸银溶液5mL.过硫酸镀约2g，放置10mia.煮沸5-7抽in.:瘸部娘也E
11、辈革舍去在宝宝E温，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴至样液呈浅红色，加N-苯毒草邻量nli主iIU牙股指涌现跑Jl-14摘，继编滴至溶液转变为亮绿色为终点，记录硫酸亚铁饺标准滴定溶液体积.7.4分析结果的表述二氧化锺质量百分数(X，%)按式(3)Il.(弊iv :., C议OOf7 39 X3= d m x100HH-HH-叫阳而.，.叭.CH 式吁书:.V3r-硫酸.;iI株惚梯漉滴寇游浪锹柄:.mL; :.a咕咕俯蹲.5lE盘盘标准满寂溯撒实际?在廓，晒创刊fam3一一称取试中栋质量)t，,g, 口气。173QF-舟、h俯耳il硫酸亚铁饿极憔滴寇将漉，.肉、Jt，):2if斜阳山灿啊3时.000
12、 ttto!/ 4 相当的，以克表示的二氧化锚的质量.7.5 允许差两次平行测定结果之绝对差值不大于0.2%.4 Al 六次甲基囚践缓冲溶液.pH S. 5; HG/T 2512-93 附录A溶液的配制(补充件)称取六次甲基囚胶200g.溶全200mL水中，加浓盐酸40mL.用水稀释至1000mL.搅匀.A2 N-苯基邻氨基苯甲酸指示液.2g/L; 称取N-苯基邻氨基苯甲酸0.20g.溶于100mL碳酸纳溶液(浓度为2gl L)中，搅匀.附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出.本标准由南京化学工业(集团)公司研究院归口.本标准由南京化学工业(集团)公司研究院负责起草.本标准主要起草人杨荣泰，张秀芳.5 目。叶出口-3华人民共和化工行业标准氧化钵脱硫剂化学成份分析方法HG/T 2512-93 国中编辅化工行业标准编辆都(化工部标准化研究所)邮政编码:100013 印刷化工部标准化研究所版权专有不得翻印划开本880x12301/16 印张%字数90001993年12月第一版1994年1月第一次印刷印数1-500工本费3.00元
