HG T 2517-1993 工业磷酸三钠.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准工业1 主题内容与适用范围磷酸一一一HG/T 2517-93 铀本标准规定了工业磷酸三纳的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以纯碱、烧碱中和磷酸,经结晶而制得的磷酸三纳。该产品主要用作软水剂、锅炉清洗剂和洗涤剂,也用作非金属防锈剂、织物丝光增强剂等方面。分于式,Na,PO,.12H,O 相对分子质量,380.12(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 60
2、4 化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GB/T 610.1 化学试剂碑测定通用方法(碑斑法)GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗琳分光光度法GB/T 3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T 6678 化工产品采祥总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8946 塑料编织袋3 技术要求3. 1 外观:臼色或微黄色结晶3. 2 工业磷酸三纳应符合下表要求。项目磷酸二锅(以Na3P04.12HzO计)含量.%飞/ 指优等晶等晶98.5 98.0 标甲基橙碱度(以NazO计).% 16.
3、5-19.。16.0-19.0 不溶物含量.%骂王0.05 硫酸盐(以S04计含量,%运王0.50 氯化物(以CIitJ吉量.% 0.30 0.40 中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准合格品95.0 15.5-19.0 0.10 0.80 0.50 1994-07-01实施487 HG/T2517卢93续表指标1页H 优等品-等品合恪品铁(fe_)古撮.%毛/主0.01 呻(As)含量.%泛/注0.005 4 试验方法本标准所用试剂和水.在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/16682巾规定的三级水c试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按G
4、8/T601、GB/1 602、GB/1603之规定制备。4. 1 磷酸三铀含量的测定4. 1. 1 方法提要在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喳铝拧酣形成沉淀,通过过滤烘干,称量计算出磷酸兰纳的含量。4. 1. 2 试剂和材料4. 1.2. 1 硝酸(GB626)1+1溶液;4.1.2.2 喳铝拧嗣溶液的制备a. 称取70g铝酸饷(HG3-1087)溶解于100mL水中;b 称取60g拧襟酸(GB9855)溶解于150mL水和85mL硝酸(GB626)中;C. 在搅拌下将溶液a1JIJ入溶液b中;d 在100mL水中加入35mL硝酸(GB626)和5mL喳琳,e. 将溶液d倒
5、入溶液c中。放置12h后,用带塌式过滤器过滤,再加入280mL丙酬(GB686),用水稀释至1000mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。4.1.3 仪器、设备4.1.3.1 增塌式过滤器:孔径为515m;4.1. 3. 2 电烘箱:温度能控制在180士5C或250士10C。4. 1. 4 分析步骤4.1.4.1 试验溶液的制备称取约5g试样.精确至O.000 Z g,置于烧杯中,用水溶解后全部移入250时,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤于镶形瓶中(弃去最初20mL滤液备用。4. 1.4.2 测定用移液管移取10mL试验溶液置于400mL烧杯中,加10mL硝酸溶液和90时,水,加50mL喳锢拧
6、酬溶液,盖上表面皿,在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5C,保温30s(在加入试剂和加热过程中不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块取出并冷却至室温,冷却过程中搅拌31次。用预先在180士5C或250士10C下烘至恒重过的端端式过滤器抽滤。先将上层清液过滤,以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入精塌式过滤器中过滤,再用水洗涤沉淀4次.将士甘枫式过滤器连同沉淀置于电烘箱中,从温度稳定计时,温度控制在180士5C干燥45min或温度控制在250士10(:干燥15mm。取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称量。同时做空白试验。4. 1. 5 分析结果的表述以质量百分数表
7、示的磷酸三销(以Na,PO.,12H,O计含量(X1 )按式(1)计算执HG/T 251793 X 429. 2(m , - m,) m ( 1 ) 式中:m j 试验溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量,g; m,一一-空白试验溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量,g; m 试料的质量,gi O. 171 7 磷铝酸喳琳换算成磷酸三纳的系数。4. 1. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2 甲基橙碱度的测定4. 2. 1 方法提要试验溶液呈碱性,用盐酸标准滴定溶液滴定,通过盐酸标准漓定溶液的消耗量,i十算出碱度。4.2.2 试剂和材料4.2.2
8、.1 氯化销(GB1266); 4.2.2.2 盐酸(GB622) , c HCl)约为0.5mol/L标准滴定溶液;4.2. 2.3 甲基橙1g/L指示液g4.2.2.4 元二氧化碳的水。4.2.3 分析步骤称取约2g试样,精确至O.000 2 g,置于250mL锥形瓶中,加50mL无二氧化碳的水和5g氯化纳,溶解后滴加2滴甲基橙指示液,用盐酸标准滴定溶液漓定至橙色为终点。4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的甲基橙碱度(以Na,O计)( X , )按式(2)计算X, v. c X 0.030 99 , -XlOO m ( 2 ) 式中.V滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mLjc 盐酸
9、标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m一一试料的质量,g;O. 030 99 与1.00 mL盐酸标准滴定溶液(c HCll = 1. 000 mol/LJ相当的,以克表示的氧化纳的质量。4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1% 4.3 不溶物含量的测定4. 3. 1 方法提要将试祥溶解于水中,用盐酸调节溶液至pH6.8,用士甘涡式过滤器过滤。通过烘干,称量,计算出不济物含量。4. 3. 2 试剂和材料4. 3. 2.1 盐酸(GB622)溶液;l+1; 4. 3. 2.2 苯盼红HG3959), 0.4日/L指示液,按GB604表81f
10、jtJ备。4.3.3 仪器、设备4. 3. 3.1 士甘涡式过滤器:孔径为515m;4. 3.3. 2 电烘箱温度能控制在1051l0C下工作。4.3.4 分析步骤4WJ HG/T 251793 称取约25g试样,精确至O.01日,置于500mL烧杯中,加400mL水和10mL盐酸溶液,加热溶解后,加2mL苯盼红指示液,滴加盐酸溶液至溶液变为黄色(pH约为6.的。重新加热至沸,趁热将不溶物全部转移到在1051l0C下恒重的增塌式过滤器过滤。用热水洗涤不溶物和过滤器10次,每次20mL 水。将增塌式过滤器连同不溶物置于电烘箱中,在1051l0C干燥至恒重。4. 3. 5 分析结果的表述以质量百分
11、数表示的不溶物含量(X, )按式(3)计算:式中:m 不溶物的质量,如m一一试料的质量,g0 4.3.6 允许差X3=些X 100 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.4 硫酸盐含量的测定4.4.1 方法提要. ( 3 ) 在盐酸介质中,试样中硫酸根与加入的氯化领形成沉淀。通过过滤、烘干、称量计算出硫酸盐的含量。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 氯化顿(GB652),50日/L溶液;4.4.2.2 盐酸(GB622),1+1溶液;4,4 .2.3 盐酸(GB622) ,1 +59溶液;4.4.2.4 硝酸银(GB670) d 7 g/L
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