1、中华人民共和国化工行业标准工业1 主题内容与适用范围磷酸一一一HG/T 2517-93 铀本标准规定了工业磷酸三纳的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以纯碱、烧碱中和磷酸，经结晶而制得的磷酸三纳。该产品主要用作软水剂、锅炉清洗剂和洗涤剂，也用作非金属防锈剂、织物丝光增强剂等方面。分于式，Na，PO，.12H,O 相对分子质量，380.12(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 60
2、4 化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GB/T 610.1 化学试剂碑测定通用方法(碑斑法)GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗琳分光光度法GB/T 3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T 6678 化工产品采祥总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8946 塑料编织袋3 技术要求3. 1 外观:臼色或微黄色结晶3. 2 工业磷酸三纳应符合下表要求。项目磷酸二锅(以Na3P04.12HzO计)含量.%飞/ 指优等晶等晶98.5 98.0 标甲基橙碱度(以NazO计).% 16.
3、5-19.。16.0-19.0 不溶物含量.%骂王0.05 硫酸盐(以S04计含量，%运王0.50 氯化物(以CIitJ吉量.% 0.30 0.40 中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准合格品95.0 15.5-19.0 0.10 0.80 0.50 1994-07-01实施487 HG/T2517卢93续表指标1页H 优等品-等品合恪品铁(fe_)古撮.%毛/主0.01 呻(As)含量.%泛/注0.005 4 试验方法本标准所用试剂和水.在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/16682巾规定的三级水c试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按G
4、8/T601、GB/1 602、GB/1603之规定制备。4. 1 磷酸三铀含量的测定4. 1. 1 方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喳铝拧酣形成沉淀，通过过滤烘干，称量计算出磷酸兰纳的含量。4. 1. 2 试剂和材料4. 1.2. 1 硝酸(GB626)1+1溶液;4.1.2.2 喳铝拧嗣溶液的制备a. 称取70g铝酸饷(HG3-1087)溶解于100mL水中;b 称取60g拧襟酸(GB9855)溶解于150mL水和85mL硝酸(GB626)中;C. 在搅拌下将溶液a1JIJ入溶液b中;d 在100mL水中加入35mL硝酸(GB626)和5mL喳琳，e. 将溶液d倒
5、入溶液c中。放置12h后，用带塌式过滤器过滤，再加入280mL丙酬(GB686)，用水稀释至1000mL，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。4.1.3 仪器、设备4.1.3.1 增塌式过滤器:孔径为515m;4.1. 3. 2 电烘箱:温度能控制在180士5C或250士10C。4. 1. 4 分析步骤4.1.4.1 试验溶液的制备称取约5g试样.精确至O.000 Z g，置于烧杯中，用水溶解后全部移入250时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤于镶形瓶中(弃去最初20mL滤液备用。4. 1.4.2 测定用移液管移取10mL试验溶液置于400mL烧杯中，加10mL硝酸溶液和90时，水，加50mL喳锢拧
6、酬溶液，盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5C，保温30s(在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌31次。用预先在180士5C或250士10C下烘至恒重过的端端式过滤器抽滤。先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入精塌式过滤器中过滤，再用水洗涤沉淀4次.将士甘枫式过滤器连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定计时，温度控制在180士5C干燥45min或温度控制在250士10(:干燥15mm。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。同时做空白试验。4. 1. 5 分析结果的表述以质量百分数表
7、示的磷酸三销(以Na，PO.，12H，O计含量(X1 )按式(1)计算执HG/T 251793 X 429. 2(m , - m,) m ( 1 ) 式中:m j 试验溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量，g; m，一一-空白试验溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量，g; m 试料的质量，gi O. 171 7 磷铝酸喳琳换算成磷酸三纳的系数。4. 1. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2 甲基橙碱度的测定4. 2. 1 方法提要试验溶液呈碱性，用盐酸标准滴定溶液滴定，通过盐酸标准漓定溶液的消耗量，i十算出碱度。4.2.2 试剂和材料4.2.2
8、.1 氯化销(GB1266); 4.2.2.2 盐酸(GB622) , c HCl)约为0.5mol/L标准滴定溶液;4.2. 2.3 甲基橙1g/L指示液g4.2.2.4 元二氧化碳的水。4.2.3 分析步骤称取约2g试样，精确至O.000 2 g，置于250mL锥形瓶中，加50mL无二氧化碳的水和5g氯化纳，溶解后滴加2滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液漓定至橙色为终点。4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的甲基橙碱度(以Na，O计)( X , )按式(2)计算X, v. c X 0.030 99 ， -XlOO m ( 2 ) 式中.V滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLjc 盐酸
9、标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一一试料的质量，g;O. 030 99 与1.00 mL盐酸标准滴定溶液(c HCll = 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的氧化纳的质量。4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1% 4.3 不溶物含量的测定4. 3. 1 方法提要将试祥溶解于水中，用盐酸调节溶液至pH6.8，用士甘涡式过滤器过滤。通过烘干，称量，计算出不济物含量。4. 3. 2 试剂和材料4. 3. 2.1 盐酸(GB622)溶液;l+1; 4. 3. 2.2 苯盼红HG3959)， 0.4日/L指示液，按GB604表81f
10、jtJ备。4.3.3 仪器、设备4. 3. 3.1 士甘涡式过滤器:孔径为515m;4. 3.3. 2 电烘箱温度能控制在1051l0C下工作。4.3.4 分析步骤4WJ HG/T 251793 称取约25g试样，精确至O.01日，置于500mL烧杯中，加400mL水和10mL盐酸溶液，加热溶解后，加2mL苯盼红指示液，滴加盐酸溶液至溶液变为黄色(pH约为6.的。重新加热至沸，趁热将不溶物全部转移到在1051l0C下恒重的增塌式过滤器过滤。用热水洗涤不溶物和过滤器10次，每次20mL 水。将增塌式过滤器连同不溶物置于电烘箱中，在1051l0C干燥至恒重。4. 3. 5 分析结果的表述以质量百分
11、数表示的不溶物含量(X, )按式(3)计算:式中:m 不溶物的质量，如m一一试料的质量，g0 4.3.6 允许差X3=些X 100 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.4 硫酸盐含量的测定4.4.1 方法提要. ( 3 ) 在盐酸介质中，试样中硫酸根与加入的氯化领形成沉淀。通过过滤、烘干、称量计算出硫酸盐的含量。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 氯化顿(GB652)，50日/L溶液;4.4.2.2 盐酸(GB622)，1+1溶液;4,4 .2.3 盐酸(GB622) ,1 +59溶液;4.4.2.4 硝酸银(GB670) d 7 g/L
12、溶液34.4.2.5 甲基橙1g/L指示液。4.4.3 仪器、设备4. 4. 3. 1 地塌式过滤器:孔径515m，4.4.3.2 电烘箱温度能控制在180士5C下工作。4.4.4 分析步骤4.4.4.1 试验溶液的制备称取约20g试样，精确至0.002g，置于烧杯中，用水溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤于锥形瓶中(弃去最初20mL溶液)备用。4.4.4.2 测定用移液管移取100mL试验溶液置于500mL烧杯中，加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液(4.4.2.2)呈红色，再过量15mLo:lm水至溶液体积约350mL，:lm热至沸，在不断搅拌下滴加30mL热的氯化钗溶
13、液，在沸水浴中保温1h。用于180士5C恒童的增涡式过滤器过滤。先将上层清液过滤，以倾泻法用盐酸溶液(4.4.2.3)洗涤沉淀3次，将沉淀全部转移到增塌内，再洗增捐内壁3次，每次约用10mL洗液，最后用热水洗涤沉淀和增涡至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验)，将增塌式过滤器连同沉淀置于180士5C 电烘箱中烘至恒重。4.4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸盐(以so，计)含量(X，)按式(4)计算zX. 刑，XO.4116 -一一一一一:_:X 100 噜. 100 式中:mj硫酸顿沉淀的质量，g，19() m?飞- 250 102.9m, 饵Z. ( 4 ) HG/T2517-93 m
14、试料的质量，g;。.4116 硫酸锁换算为硫酸根的系数。4.4.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.5 氯化物含量的测定4.5.1 方法提要同GB/T3050第2条。4.5.2 试剂和材料同GB/T3050第4条。4. 5. 3 仪器、设备同GB/T3050第3条。4.5.4 分析步骤4. 5. 4. 1 试验溶液的制备称取约10g试样，精确至O.01 g.用水溶解后移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，干过滤于锥形瓶中(弃去最初20mL滤液)备用。4.5.4.2 空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完
15、全相同，并与试样同时进行同样处理。4.5.4.3 测定根据试样中氯化物含量，用移液管移取1.05.0mL试验溶液和相应的水，分别置于50mL烧杯中，各加1滴漠盼蓝指示液，用硝酸溶液调节试验溶液恰呈黄色，加乙醇，使乙醇与所取试验溶液的体积之比为31.总体积不大于40mL。选用硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO,) =0. 005 mol/L)进行滴定，并按GB/T3050第4.7. 3条放入电磁搅拌子开始，但不再次加入4mL硝酸银标准滴定溶液。4.5.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Clt)含量(X;)按式(5)汁算zX.= 5.V , V;) c另O.035 45 5 = Tr -
16、 X 100 、., mx -100 354. 5c (V, - V;) m V6 . ( 5 ) 式中V，滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;V; 滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;V , 滴定中所取试验溶液的体积，mL;c 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;m 试料的质量，g;0.035 45一与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液CC (AgN03) = 1. 000 mol/L)相当的，以克表示的氯的质量。4.5.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4. 6 铁含量的测定4. 6. 1 方
17、法提要问GB/T3049第2条。4.6.2 试剂和材料同GB/T3049第3条。491 HG/T2517-93 4.6.3 仪器、设备同GB/T3049第4条。4.6.4 分析步骤4.6.4.1 工作曲线的绘制按GB/T3049第5.3条的规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。4.6.4.2 试验溶液的制备称取约1.0g试样，精确至o.01 g，置于100mL容量瓶中，加水至约60mL，用盐酸溶液调节浴液pH接近2(用精密pH试纸检验)。4.6.4.3 空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相间，并与试样同时进行同样处理。4.6.4.4 测定在
18、试验溶液和空白试验溶液中，分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。选用3cm吸收池，按GB/T3049第5.4条的规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。4.6.5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X , )按式(6)计算z式中:mJ一试验溶液中铁的质量，g;X 刑，一m2, = -_._一一一一X100 m m2一二空白试验溶液中铁的质量，g;m一一试料的质量，g0 4.6.6 允许差. . . .( 6 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4. 7
19、碑含量的测定4. 7. 1 方法提要同GB/T610.1第3条。4. 7. 2 试剂和材料!司GB/T610.1第4条以及4.7. 2. 1 碑标准溶液:1mL溶液含有0.0010 mgAs液g用移液管移取1.0 mL按GB/T602配制的碑标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。4. 7. 3 仪器、设备同GB/T610.1第5条。4.7.4 分析步骤称取O.1 g试样，精确至O.01 g，置于广口瓶中，以下操作按GB/T610. 1第6条规定的方法进行测定。呻标准色斑的制备=用移液管移取5mL申标准溶液，置于广口瓶中，与试祥同时同样处理。5 检验规则5.
20、1 本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目，其中磷酸三纳、甲基橙碱度、不溶物、硫酸盐、衬化物五项为出1检验项目，在正常生产情况下，3个月至少进行一次型式检验。5. 2 工业磷酸三纳应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂192 HG/T2517飞93的E业磷酸三销产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括.生产厂名、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明以及本标准编号。5.3 使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的工业磷酸三纳进行验收。5.4 每批产品不超过60t 0 5. 5 按照GB/T6678中第6.6
21、条规定确定采样单元数。采样时，应将采样器自包装单元的中心，垂直插入至料层深度的3/4处采样。将所采得样品充分混匀后以四分法缩分至500日，分装于两个干燥、清洁带磨门塞的瓶中密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用.另一瓶保存二个月备查。5.6 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5. 7 当供需双方对产品质量发生异议时，应按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。5. 8 本标准采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标
22、准。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 工业磷酸三俐的包装袋上应印有牢固清晰的标志.内容包括z生产厂名、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期及本标准编号。6.2 工业磷酸三纳采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸950mmX500 mm，厚度为0.08 mm或750mmX400 mm，厚度为0.08mm，外包装采用塑料编织袋，规格尺寸800mm X 450 mm 或600mmX350 mm，其性能和检验方法应符合GB8946 B型的规定。工业磷酸三纳每袋净重50kg或25 kg 0 6. 3 工业磷酸三纳的包装，内袋用维厄龙绳或其他质量相当的绳人王扎口，或用与其相当的其他方式
23、封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针RE712mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。6. 4 运输过程中应有遮盖物，防止雨淋。6. 5 工业磷酸三销应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋、日晒。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和云南昆明磷肥厂负责起草。本标准主要起草人李光明、陆思伟、周育光、X1J建园。本标准参照采用日本标准ISK 1437-56(88年确认l磷酸纳儿自本标准实施之日起，原国家标准GB1607-79(工业磷酸三纳川信废。193
