1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2519-93 工业六聚偏磷酸铀1 主题内容与适用范围本标准规定了工业六聚偏磷酸纳(又名六偏磷酸纳的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业六聚偏磷酸钩。该产品主要用作粘接剂、浮选剂、分散剂等。分子式，(NaPO,). 2 51 t目标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲眼琳分光光度法GB/T 667
2、8 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8947 复合塑料编织袋3 技术要求3. 1 外观2白色粉状或粒状。3. 2 工业六聚偏磷酸销应符合下表要求。项目总磷酸盐(以P2S计)含量.%二2非洁性磷酸盐(以Plsi-十吉量.%三二水不溶物吉量，%t 飞铁(Fe)吉量.%运二pH(10g/L) 港解性4 试验方法指标等品68.0 7. 5 0.05 0.05 5. 87. 0 合格告格品65.0 10. 0 O. 15 0.20 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。中华人民共和国化学工业部1993-09-08批
3、准1994-07卢01实施ivb HG/T 25993 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。4. , 总磷酸盐含量的测定4. ,. , 方法提要在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入哇锢拧酣溶液后生成磷锢酸哇琳沉淀，过滤、洗涤、烘干、称重。4. ,. 2 试剂和材料4.2. 硝酸(GB/T626)溶液l十1; 4. .2.2 喳铝拧嗣溶液制备方法:溶液1;称取70g铝酸锅(HG3一1087)，溶解于150mL水中$溶液n;称取60g拧橡酸(GB/T9855)，溶解于85mL硝酸(GB/T626)和
4、150mL水的混合液中;溶液1量取5mL唾琳，溶解于35mL硝酸(GB/T626)和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液E中，再将溶液E缓慢加入到溶液E中，混匀。放置24h 后过滤。在滤液中加入280mL丙酣(GB/T686)，用水稀释至1000 mL，混匀。贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。4. 1. 3仪器、设备4.3. 柑塌式过滤器2滤板孔径515m，4. 1.4 分析步骤4. 1.4. , 试验溶液的制备用称量瓶称取约2g试样，精确至O.000 2 g，置于100mL烧杯中。加水室温下溶解后，全部转移到500 mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。干过滤，所得滤液为试
5、验溶液A，用于总磷酸盐和非活性磷酸盐的测定。4. 1.4. 2 测定用移液管移取15mL试验溶液A，置于400mL高型烧杯中，加15mL硝酸溶液，70mL水。加热微沸15min 0趁热加入50mL噎铝拧嗣溶液，使溶液温度保持在75土5C，保温30s (在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结成块)。冷却至室温，冷却过程中搅拌34次。用预先在180土5.C或250士10C下干燥恒重过的增蜗式过滤器以倾泻法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用15mL水。将沉淀移入柑塌式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗水共约150mL.于180士5C下干燥45min或于250土10CF干燥30min。在干燥
6、器中冷却后称重。4. 1.4. 3 空白试验以15mL水代替试验溶液A，其余操作同4.1.4.2条。4. 1.5 分析结果的表述以质量百分数表示的总磷酸盐(以P，05计)含量(Xj)按式(1)计算.X , =(mj - mo) X O. 032 07 1= 100 . 15 mx:-:-一. 500 106. 9(mj - mo) m 式中mj一一试验溶液中生成的磷锢酸噎琳沉淀的质量，g;mo空白试验磷铝酸喳琳沉淀的质量，如m一试料的质量，g;O. 032 07 磷钥酸喳琳换算成五氧化二磷的系数。4. ,. 6 允许差. ( 1 ) 199 HG/T 2519 93 取平行测定结果的算术平均值
7、为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大子0.3%。4. 2 非活性磷酸盐含量的测定4. 2. 1 方法提要在试验溶液中flU入氯化顿溶液，与六聚偏磷酸纳生成沉淀。过滤，在滤液中加入酸，使非活性磷酸盐水解为正磷酸盐。加入喳铝拧自同溶液后生成磷锡酸噎琳沉淀。过滤、洗涤、干燥、称重。4.2.2 试剂和材料4. 1. 2条规定的试剂和4.2.2.1 氯化领(GB!T652)溶液，250g!L 4.2.3仪器、设备同4.1. 3条。4.2.4 分析步骤4.2.4.1 测定用移液管移取50mL试验溶液A，青于100mL容量瓶中，在不断搅动下加入30mL氯化伊、溶液，充分摇动以使沉淀完全。用水稀释至刻度
8、，摇匀，干过滤。用移液管移取50mL滤液，青子400mL高型烧杯中，加入15mL硝酸溶液、35mL水。加热微沸15min，趁热加入20mL喳锢拧翻溶液，使溶液温度保持在75土5C ，保温30s(在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结成块)。冷却至宝温，冷却过程中搅拌34次。用预先在180士5C或250土10C下干燥恒重过的增锅式过滤器以倾泻法过滤在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用15mL水，将沉淀移入增祸式过滤器中，继续用水洗涤，所用Bt水共fJJ50 mL。于180士5C下干燥45min或于250土10C下干燥30min。在干燥器中冷却后称重。4.2.4.2 空白试验以50mL水代替
9、试验溶液A，其余操作同4.2.4.1条。4.2.5 分析结果的表述以质量百分数表示的非活性磷酸盐(以P20，t)含量(X2)按式(2)计算.X，一(m，响。)X O. 032 07 . 50 . 50 mX一一一一500 . 100 64. 14(m，隅。m 式中:rn 1 试验溶液中生成的磷锢酸噎琳沉淀质量g ; mo 空白试验磷铝酸喳琳沉淀质量，g;m 试料的质量，g;。，032 07一磷铝酸喳啡换算成五氧化二磷的系数。4. 2. 6 允许差X 100 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4, 3 水不溶物含量的理定4. 3. 1 仪器、设备4,
10、3. 1. 1 增揭式过滤器:滤板孔径515m。4.3.2 分析步骤 . (2) 称取约30g研磨后的试样，精确至O.01 g.置于400mL烧杯中，加入200mL水，加热至沸腾使之溶解。趁热用已干燥恒重的增塌式过滤器过滤，用热水洗涤10次，每次用20mL水。在1051l0CTF燥至r.重。4. 3. 3 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X，)按式(3)计算:二，1 式中:阳l士甘锅式过滤器的质量，g; HGjT 2519-93 xmq m1 , -一一一X100 ， m , 水不溶物和士甘塌式过滤器的质量，g;m一试料的质量，g0 4.34 允许是取于行测定结果的算术平均值为测
11、定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于O.01 % 0 4.4 铁含量的测定4. 4. 1 方法键要|可GBj丁3049第2条。4.4.2 试剂和材料同GB!T3049第3条。4.4.3 仪器、设备同GB/T3049第4条。4.4.4 工作曲线的绘制按GB/T3049第5.3条的规定，使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量绘制工作曲线。4.4.5 分析步骤4.4 .5.1 试验溶液的制备. (3) 称取约2g试样，精确至O.01 g.置于250mL烧杯中。加100mL水、10mL(l+l)盐酸溶液，加热微沸15min.，冷却，全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2
12、 空臼试验溶液的制备在250mL烧杯中加100mL水、10mL(l+J)盐酸溶液，加热徽沸15mno冷却。全部转移至250时，容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。4.4.5.3 测定用移液管移取10mL(合格品取5mLl试验溶液和等体积的空白试验溶液，分别置于两个100mL容量瓶中。按GB!T3049第5.4条的规定，从必要时加水至约60mL开始进行操作。4.4.6 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X.)按式(4)计算zx mL-mo = H X 100 mX-=c一X1 000 250 25(m, - m ,) mV 式中m，根据所测试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，m
13、g;mo 根据所测空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg;m试料质量，g;V 移取试验溶液的体积，mLo4.4.7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于O.01 % 0 4.5 pH值的测定4.5.1 仪器、设备4.5.1.1 酸度i十.分度值。.02pH单位.配有饱和甘录电极和玻璃电极。4.5.2 分析步骤. (4) 称取!.00土0.01g试样，置于250mL烧杯中，用100mL无二氧化碳的水溶解。在室温下用酸度计50l HG/T 2519-93 以饱和甘乘电极为参比电极，以玻璃电极作测量电极，测定溶液的pH值。4. 5. 3 允许差取
14、平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。4.6 溶解性试验4. 6. 1 分析步骤在250mL烧杯中，加入100mLJO38.C的水，置于电磁搅拌器上，放入长度为3.54. 0 cm的搅拌子。在搅拌下加入5.0土O.1 g试料。试料应在20mn内全部溶解。5 检验规则5. 1 工业六聚偏磷酸销应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的工业六聚偏磷酸纳都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5. 2 使用单位有权
15、按照本标准的规定对所收到的工业六聚偏磷酸纳进行验收。5. 3 每批产品不超过30to 5.4 按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器沿垂直中心线插入至料层深度的三分之二处采祥。每袋所取样品不少予100g 0将所采的样品充分混合，按四分法缩分至约500日，立即装入两个清洁、干燥的广口瓶中密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另瓶保存三个月备查。5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验。核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收。5.6 当供需双方对产品
16、质量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。5. 7 采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 工业六聚偏磷酸纳包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号囚6.2 工业六聚偏磷酸纳采用复合塑料编织袋包装。内袋采用双层聚乙烯薄膜袋，尺寸为880mmX 500 mm;外袋采用复合塑料编织袋，尺寸为710mm X 440 mm。其性能和检验方法应符合GB8947的有关规定。每袋净重25悔。6.3 包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口;袋采用缝包机缝口。6. 4 工业六聚偏磷酸纳在运输过程中应有遮盖物，防止日晒雨淋，避免受潮。6. 5 工业六聚偏磷酸纳应贮存在通风干燥的库房内。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由成都化工研究设计院与化工部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人黄家栩、范国强、彭力国。自本标准实施之日起，国家标准GB1624-79(六偏磷酸销作废。.j 02
