1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2523 93 工业碱式碳酸铸1 主题内容与适用范围本标准规定了工业碱式碳酸镑的技术要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于硫酸铮法和碱性浸取法制得的工业碱式碳酸镑。该产品主要用于催化剂、脱硫剂的原料.还用作橡胶、乳胶活性剂等。分子式ZnC，.2Zn(H), .H2 相对分子质量，342.23(按1989年国际相对原子质量2 51用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和
2、判定方法GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法重量法GB/T 6678 化工产品采样总JGB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8946 塑料编织袋3 技术要求3. 1 外观z白色粉末。3. 2 工业碱式碳酸辞应符合下表要求中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准:J 14 1994-07-01实施HG/T 2523-93 % 指标项目优等品一等品合格品11亏虽以Zn计)(以干基计):;:, 57.5 57.0 56.5 烧失最25. O28. 0 25. O30. 0 25. 032. 0 重金属(以Pb计)吉量运二0.04 。05。.05水分运二2. 5
3、 3. 5 5.0 硫酸盐以、。计含量三三0.60 。.80细度(通过75m筛网)三主95. 0 94.0 93.0 铺(CdJ含量三二0.10 注:用户如对细度指标有特殊要求时.可与生产厂协商解决.4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。4. 1 主含量的测定4. 1. 1 方法提要用盐酸溶解试料，加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，在pH56的乙酸乙酸纳缓冲溶液中，以二甲盼橙为指示液.用乙二贱四乙酸二锅标准
4、滴定溶液滴定。4. 1. 2 试剂和材料4.1.2.1 抗坏血酸;4.1.2.2 盐酸(GB/T622)溶液1+1, 4.1.2.3 氨水(GB/T631)溶液:2十3, 4.1.2.4 氟化纳(GB/T1264)溶液，200g/L，贮存于塑料瓶中$4.1.2.5 硫代硫酸纳(GB/T637)溶液:100g/L，4.1.2.6 乙酸乙酸纳缓冲溶液:pH=5.5。将150g乙酸销(GB/T694)溶于水中，加入50mL冰乙酸(GB/T 676)，用水稀释至1000 mL，摇匀。4.1.2.7 乙二胶四乙酸二销(EDTA)(GB/T1401)标准滴定溶液:c(CHt，N2Na2)约0.05moI/
5、L , 4.1.2.8 对硝基盼指示液:lg/L，4.1.2.9 二甲盼橙指示液:2g/L。4. 1. 3 分析步骤称取预先于1051l0C下干燥至恒重的约2g试样，精确至0.0002 g，置于400mL离型烧杯中，加少量水润湿，用盐酸溶液溶解。移入250mL容量瓶中，加水稀释至J度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，青于250mL锥形瓶中。加70mL水，0.1 g抗坏血酸，2滴对硝基盼指示液。用氨水溶液调至黄色，再用盐酸溶液i周至恰呈无色。加入20mL乙酸乙酸锵缓冲溶液，5mL氟化纳溶液，5mL硫代硫酸纳溶液，摇匀。加5滴二甲盼橙指示液，用乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为亮
6、黄色即为终点。同时做空白试验。515 HG/T 2523-93 4- 1-4 分析结果的表述以质量百分数表示的主含量(以Zn计)X，按式(1)计算:X. = (V - VO) X 0.065 39 = _ _ -. - X 100 . 25 m 飞 250 65. 39 X (V - V 0) ( m 中t一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V-密定试验溶液所消耗的EDT标准滴定济模的体积，mL;V，-滴定空白所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m 试料的质量，如. ( ) O. 065 39一与1.00mL EDTA标准滴定溶液C(C10H140gr可2Na，)=.000 m
7、ol/LJ相当的，以克表.)丁的钵的质量。4. 1. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2 烧失量的测定4. 2. 1 方法提要将试料于650土50C下热解为氧化镑，现IJ得烧失量。4.2.2 仪器、设备4.2.2.1 瓷士甘:!;ll，30mL。4.2.3 分析步骤称取约3日试样，精确至O.000 2 g.置于已在650士50C下灼烧至恒重的瓷增塌中，于650士50C节灼烧至tI重。4.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的烧失量X，按式(2)计算. 式中:m2一试料和增塌的质量，g;m】一残渣和增塌的质量，g;m一-试料质量.
8、go4.2.5 允许差X 刷一 22L二:二X 100 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.3 重金属含量的测定4.3.1 方法提要(2) 用盐酸溶解试料，加氨水i周至弱碱性。用CN掩蔽镑，重金属离子与新配制的硫化创溶液生成有色硫化物沉淀，与标准比色溶液目视比色。4.3.2 试剂和材料4. 3. 2.1 盐酸(GB/T622)溶液:1 + 1; 4.3.2.2 氨水(GB/T631)溶液:2+3;4. 3. 2.3 氧化御(GB/T1271)溶液，200g/L, 4.3.2.4 硫化销(HG3.905)溶液，100g/L, I脂用前配制$4.
9、3.2.5 铅标准溶液，1mL含0.01mgPbo 按GB/T603之规定配制后，用移液管移取10mL.宦于100mL容量瓶中，用水稀释至费l度，摇匀。此溶液临用前配制。HG/T 2523 93 4.3.3 分析步骤称取1.00士。.01R试样，加少量水润湿。用盐梭溶液溶解。移入100mL容量瓶中，摇匀。用移液管移取.10mL电，:f 50 mL比色管中.用氨水溶液中和至出现徽浑。加5mL氧化御溶液.1mL硫f七纳i容浓，加水刻度，摇匀。ra苦处放_?i:lOmin，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:用移液管移取4.00rnL(对优等品)、5.00mL(对一等品、合格品)知标准
10、济液.J.-r50 mL比色管中，加水至10mL.与试验溶液同时同样处理。4.4 水分的测定4. 4. 1 方法提要l司GIl/丁6281第2条。4.4.2 仪器、设备4.4.2.1 称量瓶，50mm X 30 mmo 4.4.3 分析步骤称取约3g试样，精确至O.000 2 g.按GB/T6284第5条进行。4.4.4 分析结果的表述以质量百分数表示的水分几按式(3)计算.式中附:一一试料和称量瓶的质量，g;X, = m2 - m1 3=-L一-一X100 m m，二干燥后试料和称量瓶的质量，g;m 试料质量，g。4.4.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对
11、差值不大于0.1%。4. 5 硫酸盐含量的测定4. 5. 1 方法提要. (J ) 在酸性条件下，加入氯化锁，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀。与硫酸钗标准比浊溶液Fl视比浊。4.5.2 试剂和材料4. 5. 2. 1 95 %乙醇(GB/T671); 4. 5. 2. 2 盐酸(GB/T622)溶液d十七4. 5. 2. 3 化领(GB/T652)溶液，lOOg/L;4.5.2.4 硫酸盐标准溶液，1mL含0.1mgSOo 4. 5. 3 分析步骤称取O.50土0.01g试样，置于100mL烧杯中。加少量水润湿，用盐酸溶液溶解。煮沸3min，冷却。移入100mL容量瓶中(必要时过滤)。加
12、水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，fti50mL 比色管巾，如水至约25mL。如5mL乙醇，2mL氯化领溶液，加水至j度，摇匀。放琶10mn。所鸟飞浊度不得沁于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备:用移液管移取3.00mL(对优等品)、4.00mL(对一等品)硫酸盐标准溶液，与试验济液同时同样处理4. 6 细度的测定4. 6. 1 试剂和材料4.6.1.1 95%乙醇(GB/T679)。4.6.2仪器、设备4.6.2.1 试验筛(GB6003) ,7 5 X 25/0.075 mm; 4. 6. 2.2 大楷羊毫笔。4.6.3 分析步骤HG/T 2523-93 称取约10日试样，精
13、确至0.01g，置于预先于1051l0C下干燥至恒重的试验筛中。用1000时，烧杯盛满自来水，将试验筛慢慢浸入水中，待试料润湿后，用大楷羊毫笔约1/3毫尖，以每秒二周的速度轻轻刷洗，每刷洗20周将试验筛提出水面，每提出两次换水次，直至烧杯内澄清无试料为止。用流量为300400 mL/min的蒸馆水流将毛笔上的试料冲入筛内，并冲洗筛网30s。然后，用10mL乙醇冲洗一次。将试验筛于1051l0C下子燥至恒重。4.6.4 分析结果的表述以质量百分数表示的细度X，按式(4)计算，一二X，二l m2-ml m(100二XI X 100 . . . . . . . . ( 4 ) -一一一)式中:ml一
14、试验筛的质量，g;阳2一一试验筛和筛余物的质量，g;m 试料质量，g;X，-按4.4条测得的水分。4.6.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 4. 7 锯含量的测定4. 7. 1 方法提要通过测定试验溶液和标准溶液所产生的原子蒸汽对铺元素的特定吸收波长辐射的吸光度来确定试样中儒元素的含量。4.7.2 试剂和材料4.7. 2. 1 盐酸(GB/T622)溶液:1 + 1, 4.7.2.2硝酸(GB/T626)溶液:1 + 1, 4.7.2.3 铺标准溶液，1mL含O.020 00 mgCd称取O.100 0 g高纯铺粉，置于150mL烧杯中，
15、加20 mL硝酸溶液，加热溶解，并蒸发至无NO，为止。冷却。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL此标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此稀溶液临用前配制。4. 7. 3 仪器、设备4. 7.3. 1 原子吸收分光光度计$4.7. 3. 2 锅空心阴极灯g4. 7. 3. 3 火焰z乙:快-空气。4.7.4 分析步骤4.7.4.1 工作曲线的绘制于5个100mL容量瓶中，分别加入O(试剂空白溶液).1.00.2. 00 , 3. 00.4. 00 mL铺标准溶液，加入10时，盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，在228.8n
16、m处，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以锅质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.7.4.2 测定称取约0.5g试祥，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，用少量水润湿.加入硝酸溶液溶解，加热蒸发至无NO，为止。冷却。移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用原, 1 R HG/T 2523-93 于吸收分光光度计，在228.8nm处，以水为参比，测量吸光度。从工作曲线上查出锅质量浓度。4. 7. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的孀(Cd)含量X，按式(5lt十算.X5= PX 100 X
17、103I D X 100 =二Lm m 式中:一从工作曲线上查得的试验溶液的锅质量浓度，mg/mL;m-试料质量，目。4. 7. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5 检验规则 (5) 5. 1 本标准中规定的主含量、烧失量、重金属含量、水分、硫酸盐含量、细度、锅含量等七项指标项目为型式检验项目。其中主含量、烧失量、重金属含量、水分、硫酸盐含量、细度等六项指标项目为出厂检验项目。在正常生产情况下，六个月至少进行次型式检验。5.2 工业碱式碳酸铸应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要
18、求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业碱式碳酸辞进行验收。验收应在货到之日起一个月内进行。5. 4 每批产品不超过15t 。5.5 按照GB/T6678第6.6条的规定确定采祥单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直线插入至料层深度的3/4处采样，将采得的祥品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明z生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.6 检验结果
19、如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收。5.7 当供需双方对产品质量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。5.8 采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 王业碱式碳酸钵包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括z生产厂名、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期及本标准编号。6. 2 工业碱式碳酸伴采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸1050mmX570 mm , 厚度为0.08mmj外包装采用塑料编织袋，规格尺寸，900
20、mmX550 mm。其性能和检验方法应符合GB 8946 B型的规定。该产品每袋净重25尬。6. 3 王业碱式碳酸镑的包装。内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小子15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7-12mm，缝线整齐，针距均匀a元漏缝和跳线现象。6.4 工jy.碱式碳酸铸在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。6. 5 工业碱式碳酸绊应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。防止日晒、受热。519 HG/T 2523-93 附录A含佩废液的处理(补充件)为了防止含氨废液的污染，每次分析后的含氟废液均应进
21、行处理后方可排放。A1 方法提要在碱性条件下，以次氯酸根为氧化剂，使氟离子氧化分解为无毒的氮气和二氧化碳。2CN- + 5CIO- + H20 = N, t十2C02t + 20H -+ 5Cl A2 操作步骤将废液收集于500mL烧杯中，置于通风橱内，加入25g漂白粉，充分搅拌，放置12h后排放。k述操作中所用药剂均为工业级。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化王研究院归口。术标准由天津化工研究院、江苏省连云港市海滨化工厂、上海市京华化工厂负责起草。本标准主要起草人王琪、刘长余、刘l新元、蔡芝兰、孙丽君、滕士兰。本标准参照采用美国军用规范MIL-Z-12061B(l983)(技术级碱式碳酸伴儿: 2 (1
