1、中华人民共和国化工行业标准lIG/T 2524-93 4A 分子筛主题内害与适用范围本标准规定了4A分子筛的技术要求、试验方法，检验规则和成品的包装、标志、贮存与运输。本标准适用于4A分子筛，其主要用途为各种化工气体和掖体、冷冻剂、药品、电子材料及易变物质的干燥。2 3 典型化学组成，Na，O A队.2SiO, 4 H,O 虹口-硅铝比$瓦武句2有效孔径g约4A引用标准GB 191 包装储运图示标志GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6286 分子筛堆积密度测定方法GB/T 6287 分子筛静态水吸附测定方法GB/T 6288 粒状分子筛粒度测定方法GB/T 6678 化工产
2、品采样总则GB/T 10505. 1 3A分子筛抗压碎强度测定方法GB/T 10505. 2 3A分子筛磨稳率测定方法GB/T 10505.4 3A分子筛包装品含水量测定方法产晶分类根据外形，将4A分子筛分为条形和球形二类。每类按直径分为二个规格。3.1 外观4A分子筛为米白色或带土红色的条形或球形颗粒。用肉眼观察元明显缺陷。3.2 技术要求条形4A分子筛应符合表1技术要求;球形4A分子筛应符合表2技术要求.中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准1994-07-01英雄759 HG/T 2524-93 表1项目!. 5!. 7 mm 优等品J等品磨耗率.%王三0.20 0.30 松装
3、堆积密度.g/mL/ J O. 66 静态串吸附.%主|20. S 静态甲醇吸附.% 15. 0 单位面积抗压碎力.N/mm2二注25 抗压强度抗压碎力变异军数毛f主p0. .1 额远长度占总量百分数.二主95 植度条径变异系数毛/言之包装品吉串量.%三注:rl. 5- 1. 7 mm条形分子筛额定度，条长为1-6mm样品，3. O3. 3 mm条形分子筛额定长度，是长为3-9mm样品。表2指标肉.03.3mm合格品优等品一等品合格品0.50 0.40 0.50 0.60 0.60 0.66 0.60 19. 5 20.5 19. 5 14.0 15. 0 14.0 20 18 15 O. 4
4、 O. 3 0.4 90 95 90 O. 3 1.5 指标项目世2.00-. 2. 80 mm .2. 804. 75 mm 磨章草率.%松装堆积密度.g/m1静态水般附.%静在甲醇吸附.%点接触抗压碎力，N/颗抗压强度抗压碎力变异系数粒JJ,% 包装晶宫水量.%4 试验方法4.1 4A分子筛松装堆积密度的测定按GB/T6282测定。4.2 4A分子筛静态水吸附的测定接GB/T6287测定。4.3 4A分子筛粒度的测定按GB/T6288测定。4.4 4A分子筛抗压碎强度的测定按GB/T10505. 1测定。4.5 4A分子筛磨耗率的测定按GB/T10505. 2测定。7回3士优等品-5 。.
5、66 三予21. 0 f , 15. 0 30 三O. 3 二二| 88 飞卢去等白口白告格品优等品等品合格品0.40 O. 60 0.20 0.40 0.60 0.60 O. 66 0.60 20.0 21. 0 20.0 14. 0 15. 0 14. 0 25 70 50 0.4 0.3 。.4 85 88 85 1. 5 4.6 4A分子筛包装品含水量的测定按GB/T10505.4测定。HG/T 2524-93 4.7 4A分子筛甲醇吸附测定.真空重量法。4. 7. 1 方法原理将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内，在真空条件下将样品加热再生，然后在-定的压力下，对扩散均匀的甲醇进行吸附
6、，样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比关系，以垂高计测定弹簧对应伸长，计算静态甲醇吸附量。4.7.2 仪器4. 7. 2. 1 真空吸附仪，如图。真空吸附仪装置示意图k-U型示压力什，B-暖附管;C一石英弹簧，D载篮，E一金属弹簧，F 真空橡皮管;G-真空泵，H贮存吸附质玻璃瓶，1一恒温浴4. 7- 2. 2 石英弹簧(以下简称弹簧)，灵敏度060.Bmm/hgo4.7-2.3 真空泵z抽气速率不小于0.5L/s.极限真空1.33XI0 Pa 。4. 7. 2. 4 真空it，能测量不低于IPa真空度。4.7.2.5 垂高计分度值为O.01 O. 02 mm。4.7.2.6加热电炉以下简称电炉)，
7、能自动控制温度，温度可达400C.4.7.2.7试验筛孔径为0.85rnm、1.18 mm(符合GB6003 R40/3系列人4.7.3试剂和材料4.7.3.1 甲醇(GB/T338)。4.7.4 样品准备将10g左右的待测样品用四分法缩分至23g.将样品破碎过筛取粒度为O.851. 18 mm的试样备用。161 HG/T 2524-93 4. 7. 5 测定步骤取下真空吸附仪吸附管下管，将载篮挂在石英弹簧上，套上吸附管下管，以金属弹簧固定，用垂高计读出空载篮高度(准确至0.02mm)，此高度为f100取下吸附管，将适量试样装在载篮内，套上吸附管下管，以金属弹簧固定。关闭真空活塞(以下简称活塞
8、泣，开启活塞1、3、4和旋转活塞5，使系统切断大气与真空泵连通，开启真空泵，对吸附系统进行抽空。将盛有适量甲醇的带有磨口的小玻璃瓶如图，装人吸附仪中，与活塞2相连，用金属弹簧固定，玻璃瓶外套上冰水浴，缓慢开启活塞2，抽出玻璃瓶内甲醇上部的空气约1mn后关闭活塞20吸附管外套上电炉，接通电源，渐渐升温至300C士5C ，在真空条件下对试样加热再生0.5ho 用真空计测量系统真空度，若真空度小于20Pa时，依次关闭活塞1、3、4，开启活塞5至三通位置z然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管下管温度降至室温。吸附管外套上冰水浴，用垂离计测量试样再生后载篮高度准确至0.02mm)，此高度为H，o缓缓开
9、启活塞2.使吸附质甲醇蒸汽扩散至吸附系统，控制吸附质在OC时饱和蒸汽压的条件下，使吸附达到平衡，即弹簧不再增长时，测出载篮的高度(准确至0.02mm)，此高度为H，o开启活塞1，缓慢开启活塞5至三通位置，使大气渐渐远人吸附系统.取下吸附管下管，取下暴挂在弹簧下端的载篮，套上吸附管下管，取下盛有吸附质液体的玻璃瓶，套上瓶盖，备下次测定用。4.7.6分析结果的表述4.7.6.1 结果计算静态甲醇吸附量X以质量百分数表示按式(1)计算=H，-H飞xo词)=一一-，-:X 100 ( 1 ) H、Ho式中zHo一-空载篮高度，mm; H，-试样再生后载篮高度，mm; H, 试样吸附平衡时载篮高度，mm
10、o 4.7.6.2 结果表示取平行测定值的算术平均值为测定结果。平行测定的绝对差值不大于0.8%。5 检验规则5.1 4A分子筛应出生产厂技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准要求。5.2 每批出厂的4A分子筛都应有一定格式的质量证明书，证明书包括下列内容:生产厂名称、产品名称、规格等级、批号、商标、生产日期、产品净重和本标准编号。5.3 4A分子筛按批检验，最大批量不得大于2t 0 5.4 按GB/T6678中第6.6条，确定采样单元数，采样时用采样器自桶中心深入桶1/4处采取样品包装晶含水量采样按GB/T10505.4标准规定).采样总量不得少于2kg。5. 5 将采集
11、的样品按四分法缩分至1kg，分装于两个清洁、干燥的容器中，(样品包装容器应符合GB/T 6678中9.1规定h容器壁上粘贴标签，注明生产厂名称、样品名称、规格、等级、产品批号及数量，采样日期和采样者，一份供检验用，另一份作为保留样品，保留期为6个月，以供查验。5.6 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应按5.4规定重新加倍采取样品进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批4A分子筛作不合格产品。5.7 用户有权按照本标准规定在收到货后的一个月内，检验收到的4A分子筛是否符合本标准。如有特殊情况，可由双方协商决定验收时间。5.8 当供需双方对产品质量发生异议时.可由双方
12、决定仲裁单位进行仲裁。5.9按照GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。762 HG/T 2524-93 6 包装、标志、贮存与运输6. 4A分子筛用铁桶包装(或由供需双方商定包装方法)，每桶净重(25士0.25)峙，(40士0.40)kg或(135土1)kg , 6.2 包装桶上应标有:生产厂名称、产品名称、规格、等级、批号、商标、生产日期、净重、本标准编号等字样并标打GB191规定的怕湿标志。6.3 在贮存和运输过程中不得受潮。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部上海化工研究院技术归口回本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人薛美君、许世敬、杨丽莉。763
