1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2525 93 橡胶用不溶性硫磺1 主题内容与适用范围本标准规定了橡胶用不溶性硫磺(简称IS)产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于三元稳定体系气相法生产的橡胶硫化剂一-充油型和非充油型不溶性硫磺02 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB/丁601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB 6003 试验筛GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产
2、品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法G 8946 塑料编织袋3 产品分类不溶性硫磺分为先油型和非充油型两类。4 技术要求不溶性硫磺应符合下表规定的要求z明日非充油型JS 60 JS 90 外， 黄色粉末兀素硫吉量.%、?-99.50 不j啻性硫含量，%二二60.00 90.00 油肯茧.%指标充油型JS 70-20 JS 60-33 JS 60-10 黄色不E扬粉末79.00 66.00 89.00 70.00 60.00 19. 0021. 0 32. OO34. 0。9. 001l. 00 IS 60-05 94.00 4. OO6. 00 中华人民共和国化学工业部1
3、993-09-08批准1994-07-01实施1 1 K HG/T 2525-93 续表指标工商目非充油型充油型IS 60 IS 90 IS 70-20 IS 60-33 IS 60-10 IS 60-05 酸度(以H2S04计)毛/主O. 05 加热减量(60(:) 运二O. 50 灰分三二O. 30 150m筛余物三O. 30 5 试验方法本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。5. 1 不溶性硫磺外观的测定通过目视确定。5. 2 不溶性硫磺中元素硫含量的测定5.2. 1 充油型不溶性硫磺元素硫含量的测定5.2.1.1 方法提要试样以正己烧
4、作溶剂，分离出产品中的油组分，过滤、洗涤、干燥，称取剩余硫磺的质量。5.2. 1.2 试剂和材料硫磺饱和的正己统溶液取一定量的正己烧(Q/HL14-91)溶剂，按每升正己烧加3g硫磺的比例向其中加入可溶性硫磺，充分搅拌，静置24h备用，该溶液使用前需过滤。5. 2. 1. 3 仪器设备普通实验室仪器及a. 电热鼓风干燥箱，可控制温度60士2C。b. 玻璃滤器，滤板孔径1540m(G3)，容积30mL。5.2. 1.4 分析步骤称取约5g试样，精确至O.001 g，置于60C下巳恒重的玻璃滤器中，在通风橱内，将盛试样的滤器放在抽滤瓶上，用硫磺饱和的正己烧溶液100mL分数次洗涤;调节拍吸速度，使
5、其在约5min完成。最后尽量将试样抽干，再移入温度为60士2C的鼓风干燥箱中烘1h，取出放在干燥器中冷至室温，称量。继续烘干、冷却、称量，直至恒重。5.2.1.5 分析结果的表述以质量百分数表示的充油型不溶性硫磺中元素硫(S)的含量X，按式(1)计算:X . (1) 式中:ml一一玻璃滤器质量，g;m2 玻璃滤器质量加剩余物质量，g;m，一试样质量，目。5. 2. 1.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.50%。5.2.2 非充油型不溶性硫磺元素硫含量的测定5.2.2.1 方法提要J 19 HG/T 2525-93 本标准采用扣除杂质(酸度、加热减量
6、及灰分)含量总和的方法，以求得非充油型不溶性硫磺中元素硫的含量。5.2.2.2 分析结果的表述以质耸百分数表示的非充油型不溶性硫磺中元素硫(S)的含量X，按式(2)计算.X2 = 100 (X, + X, + X ,) 式中X，按5.5测定的酸度百分含量，X , 按5.6测定的加热减量百分含量;X，-按5.7测定的灰分百分含量。5. 3 不溶性硫含量的测定5. 3. 1 方法提要 (2) 无论是充油型或非充泊型不溶性硫磺中不溶性硫含量的测定，均以二硫化碳分离出试样中可溶性硫磺和油组分，称取剩余物质量。5. 3. 2 试剂和材料5.3.2.1 一二硫化碳。5.3.3 仪器设备与5.2. 1. 3
7、相同。5. 3. 4 分析步骤称取约5g试样，精确至O.OOlg，置于60C已恒重的玻璃滤器中，在通风橱内，将盛试样的滤器放在抽滤瓶上。用二硫化碳试剂100mL分数次洗涤，调节抽吸速度，使其在约5mn完成。最后尽量将试祥抽干，再移入温度为60土ZC的鼓风干燥箱中烘1h.取出放在干燥器中冷至室温，称最。继续烘干、冷却、称茧，直至恒重。5. 3. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的不溶性硫(1S)的含量X，按式(3)计算.式中m一洗涤烘干后试样的质量，g;ln，-.-试样质量，g0 5. 3. 6 允许差X、=兰主X100 ms 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于
8、Q.45%。5.4 充油型不溶性硫破中油含量的测定5. 4. 1 方法提要以11:己烧作溶剂，分离出试样中泊组分，用减量法计算泊含量。5. 4. 2 试剂和材料与5.2.1.2相同。5.4.3 仪器设备与5.2.1.3相同。5.4.4 分析步骤与5.2.1.4相同。5. 4. 5 分析结果的表述以历、盐百分数表示的充油型不溶性硫磺中汹的含量X式中:m 1 玻璃滤器质量，g;1 :! ( ) X.=巳土豆L二旦X100 m3 . . . (3) . (4) HG/T 2525-93 m2 玻璃滤器质量加剩余物质睦.g ; Jn :1 试样质量目。5. 4. 6 允许羞取干行测定结果的算术平均值为
9、测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.50%。5. 5 不溶性慌磺中酸度的测定(以H，SO，计)5. 5. 1 方法提要无论是充汕型或非充油型不溶性硫磺中酸度的测定，均用含少量乙醇的水萃取试样中的酸陀物质，以涣百里香盼蓝为指示剂，用氢氧化纳标准滴定溶液进行滴定。5. 5. 2 试剂和材料5.5.2.1 无水乙醇(GB/T678)。5. 5. 2. 2 氢氧化纳(GB/T629)标准滴定溶液，c(NaOH)=O.lmol/L，按GB/T601制备和标定。5.5.2.3 氢氧化纳(泊/T629)标准滴定溶液c(NaOH)二0.02mol/L，将NaOH标准滴定溶液(5.5 2. 2)稀释5j目
10、。此液使用时配制，必要时重新标定。5. 5. 2. 4 澳百里香盼蓝(HG3-1222)指示剂z按GB/T603中的规定配制。5. 5. 3 分析步骤称取约10g试样，精确至O.1 g，于400mL烧杯中，加15mL无水乙醇，搅匀使试样充分润湿，力11200ml水充分搅拌2，._，3 rnin，放贵5min后加入10滴漠百里香盼蓝指示剂，用氢氧化销标准滴定溶液(5.5. 2. 3)滴军蓝绿色为终点。5.5.4 空白试验不加试样，分析步骤与5.5. 3完全相同。5. 5. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的酸度几按式(5)计算:X , = _:_( V，-_V-cc l_c-,-X-,-O_.
11、 _O 4,-9,-=0 4 -X 100 m6 式，V一测定所消耗的氢氧化纳标准滴定溶液的体积，时，;Vn 空白试验消耗氢氧化锅标准滴定溶液的体积，mL;4 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，川6试样质量，g;(5) 。.049 04一一号1.00时，氢氧化饷标准滴定溶液c(NaOHl= 1. 000 mol/L相当的，以克表示的硫酸的质量。5. 5. 6 允许左取千行汩定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.6 不溶性硫磺中加热减量的测定5. 6. 1 厅法提要将充油型或非光油型不溶性硫磺试样在60C加热，减少的质量，即为试祥中湿气和挥发物的质量
12、。5. 6. 2 仪器设备普通实验室仪器及a 称世瓶2直径70mm，高35mrnj b. 电热鼓风千燥箱:可控制温度60士2co 5.6.3 分析步骤称取约5g试样，精确至O.001且，置于60C已恒重的称量瓶中，放入。温度控制在60土2C的f燥箱内烘1h.取出放在于燥器巾冷至室温，称量。继续烘干、冷却、称量，直至恒重。5.6.4 分析结果的表述1 :2 1 HG/T 2525-93 以质量百分数表示的不溶性硫磺中加热减量x6按式(6)计算z式中m，加热烘干后减少的质量，g; m一一试样质量.g0 5. 6. 5 允许差x.=艺工X100 m8 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结
13、果的绝对差值不大于0.01%。5. 7 不溶性硫磺中灰分的测定5. 7. 1 方法提要将充油型或非充泊型不溶性硫磺试样碳化后灼烧至恒重，称取剩余物的质量。5.7.2 仪器设备普通实验室仪器及a. 石英蒸发皿或监柑塌z容积为50rnL; h 密闭式电炉$ 高温箱式电热炉:可控制温度750土25C。5.7.3 分析步骤(6) 称取约5g试样，精确至0.01日，置于预先已恒重的石英蒸发皿或瓷增塌中，在密闭式电炉盘上缓缓加热至完全炭化后，放入750土25C的高温箱式电热炉内，灼烧30min，小心取出放在干燥器中冷至室温，称量。继续灼烧、冷却、称量，直至恒重。5.7.4 分析结果的表述以质量百分数表示的
14、不溶性硫磺中灰分x，按式(7)计算z式中mg灼烧后剩余物的质量，如刑试样质量，g。5.7.5 允许差X7=些X 100 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.8 不溶性硫磺筛余物的测定5. 8. 1 方法提要. (7) 将己知量试样，通过指定筛，称量其剩余物，规定有两种操作，(1)非充油型不溶性硫破用干法;(2) 充油型不溶性硫磺用湿法。5. 8. 2 试剂和材料5.8.2.1 无水乙醇(GB/T678)。5.8.3 仪器设备普通实验室仪器及a 电热鼓风干燥箱可控制温度105士2C;b. 150m试验筛z符合GB6003; 表面阻gd 毛刷ge.
15、 I显法过筛装置。122 HG/T 252593 It力计间C唰橡皮膏筛雌性间，_过滤晶闽A阀D间B湿法过筛装置示意图5. 8. 4 分析步骤a. 干法:称取约10日试样，准确至O.01 g，置于孔径为150m的试验筛内，振筛并用软毛刷反复轻刷，留下的筛余物移到己知质量的表面皿中称量。b. 湿法:装试样前，按图开阀A、B，同时关阀C、D，用水冲洗过滤器2min。然后关闭阀B，轻轻开启阀C，让水流出，通过减压阀调整水压使之在0.210土0.035MPa。安装好过筛装置，用水冲洗并确认元杂质后，称取50g试样，精确至O.01 g，放入600mL烧杯中，加入少许表面活性剂，充分润湿，加200 mL水
16、搅拌，使润湿的试样分散均。在将调好压力的水流通过筛网的同时，慢慢将己润湿分散的试样定量转入筛内，注意不要填满筛网。接着开阀D，使胶管中水成细流，不断冲洗筛网和筛壁上试样，直到冲不下为止。取F筛，用手指轻轻磨擦，将未过筛的剩余物压碎，脱离筛网，不致粘住(勿用湿润的纸磨擦)。经清理后的筛再装到过筛装置上，冲洗2min。取下筛，在105.C下干燥1h，将剩余物移到已知质量的表面皿上称量。5.8.5 分析结果的表述以质量百分数表示的不溶性硫磺筛余物含量X8按式(8)计算zxm1 82TX 100 H (8) 式中:mll一筛余物质量，g;ml2一试样质量，目。5. 8. 6 允许差取平行测定结果的算术
17、平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6 检验规则6. 1 不溶性硫磺产品山生产1的质量检验部门检验，每批出厂的不溶性硫磺必须符合本标准的要求，123 HG/T 2525-93 并附有质量证明书，其内容包括生产厂厂名、商标、产品名称、型号、批号、总甫一及净霞、生产日期等。6.2 使用单位有权按本标准的规定对收到的橡胶用不溶性硫磺进行验收。6. 3 每批产品的批量应不大于1t 0 6. 4 采样6.4.1 m GB/T 6678第6.6条的规定确定采样单元数。6.4.2 按GB/T6679第2.3. 1条的规定确定采样方法。将所得的全部样品迅速倾倒于平胆的清洁表而，用四分法缩
18、分至500g左右，立即装入两个清洁、干燥带磨口的瓶中，加盖密封并贴t标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采祥日期、采样者姓名。一瓶作为试样，另一瓶作为保留样保存。6. 5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求，则从同批产品的两倍取样单元数的袋中取样，革新检验，其结果适用于整批产品，重新检验结果既使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。6. 7 按照GB1250规定的修约值比较法判断检验结果是否符合标准。7 标志、包装、运输和贮存7. 1 包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂厂名、产品名称、商标
19、、批号、型号、生产日期、净重、本标准编号和GB190标志8易燃固体和GB191标志7怕湿。7.2 不溶性硫磺产品用塑料编织袋包装。塑料编织袋应符合GB8946的要求，内衬塑料袋，袋厚。.18 O.25mm，袋的容积应大于外包装。内袋的袋口双层扎口，外袋折叠后用机械缝合、针距不大于10mm。每袋净重25问，或根据用户要求确定包装量。7.3 不溶性硫磺在运输过程中应加遮篷，不得与碱性物混装，注意防火、防热、防潮，以免产品变质。7.4 不j容性硫磺应贮存在干燥、通风、阴凉库房内，贮存场地应注意防火、防潮、防热，贮存处温度不能超过45 ，不能接近碱性物质，防止受压结块。自生产日算起，贮存期为1年。8 安全要求8. 1 楝胶用不溶性硫磺无毒、可燃，堆放场所和仓库应设置专用的灭火器材、严禁明火。8. 2 从非橡胶用不溶性硫磺生产、运输、贮存及加工的工作人员，操作时应使用必要的防护用品。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由南京化学工业(集团)公司研究院归口。本标准由南京化学工业(集团)公司研究院负责起草。本标准主要起草人汪松节、齐玉梅、蒲启君。12 I
