1、中华人民共和国化工行业标准氯化磷酸1 主题内容与适用范围一一铀HG 2528-93 本标准规定了氯化磷酸三纳的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由热法磷酸、氢氧化销和液氮等原料经合成和j得的氯化磷酸三锅。该产品主要适用于消毒、洗涤以及洗涤剂复配等部门。分子式:(Na,P, .1lH,) ，r、laCl相对分子质量:1 523. 08(按1989年国际原子量)2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制J!tJ及制品的制备GB/T 610.1
2、化学试剂碎测定通用方法(碑斑法)GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB 6543 瓦楞纸箱GB/T 6678 化工产品采祥总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8946 塑料纺织袋3 技术要求3. 1 外观=本品为臼色结晶或结晶性粉末。3.2 氯化磷酸三销应符合下表要求。项吕-等品有效氯(以C1计)含量，%二三2. 6 五氧化工磷(P，O，)含量.%二主17. 5 呻(Ad吉量.%运0.001 重金属(以Pb计)含量.% 0.001 pH值(10g/L溶液)中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准526 指串串合格品2. 3 J7, 0 0.005 0.0
3、05 11. 6IL 8 1994-07一01实施HG 2528 93 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。4. 1 有效氯含量的测定4. 1. 1 方法提要试样在酸性条件下与腆化何作用，析出的腆用硫代硫酸纳标准滴定溶液进行滴定，以淀粉为指示剂，根据硫代硫酸纳标准滴定溶液的消耗量，确定有效氯含量。4. 1. 2 试剂和材料4.1.2.1 映化饵(GB/T1272); 4.1.2.2 冰乙酸(GB
4、/T676)溶液:1 + 1; 4.1.2.3 硫代硫酸销(GB/T637)标准滴定溶液:c(Na，S，03)约为O.1 mol/L; 4.1.2.4 可溶性淀粉指示液:5g/L。4. 1. 3 分析步骤称取约2g试样，精确至O.000 2 g.置于破量瓶中，加50mL水溶解，加2g腆化饵及30mL乙酸溶液，摇匀，于暗处放置10min，加100mL水，用硫代硫酸纳标准滴定榕液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚消失。同时做空白试验。4. 1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的有效氯(以Cl计)含量(X，)按式(1)计算zX.=(V Vo) c X 0.035 45 , = _.
5、 . . X 100 m 3. 545 X (V - V 0) C m . () 式中V滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;V , 滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;4 硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，m 试料的质量，g;O. 035 45 与1.00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na，S，03)=1.000 mol!LJ相当的，以克表示的有效氯(以Cl计)的质量。4. 1. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于0.05%。4.2 五氧化二磷含量的测定4. 2. 1 方法提要在硝酸介质中，试样与加
6、入的喳铝拧嗣沉淀剂生成磷铝酸噎琳沉淀，经过滤、干燥、称最后，确定五氧化工磷含量。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 硝酸(GB/T626)溶液1+1; 4.2.2.2 喳铝拧隅溶液:配制:3. 称取70g铝酸销(Na，MoO，2.H，O)(HG 3一1087)溶解于150mL水中:b. 称取60g拧橡酸(C，H，O，.H，O)(GB9855)溶解于150mL水和85mL硝酸的混合液中;c 在搅拌下将溶液a到入溶液b中;d 在100mL水中加入35mL硝酸，再加入5mL喳琳g527 HG 2528 93 e. 将溶液d到入溶液c中，放置12h后，用增锅式过滤器过滤，再加入280时，内田间(GR
7、/T686).用水稀释至1000mL.混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放贯暗处保存。4.2.3 仪器、设备4. 2. 3. 1 增揭式过滤器:滤板孔径515m;4.2. 3. 2 电烘箱:温度能控制在180土5C或250土10C4.2.4 分析步骤4.2.4.1 试验溶液的制备称取约5g试样，精确至0.0002g.置于100mL烧杯中，加20mL水溶解，加5mL硝酸溶液，加热空微沸，待溶液减少歪10mL后，冷却，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤于锥形瓶中(弃去最初20mL滤液).即为试验溶液。4.2.4, 2 空白试验溶液的制备在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他
8、操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。4.2. 4.3 测定用移液管移取10时，试验溶液、空白试验溶液，分别置于250mL烧杯中，加15mL硝酸溶液和80时，水，再加入50mL喳锢拧嗣溶液，盖上表团皿，在水浴中加热至烧杯内溶液达75土50C，保持30s (在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结块)。取出并冷却至室温，冷却过程中，搅拌34次，用预先在180士5C或250士10C下恒重的增锅式过滤器过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗刷L冲洗沉淀6次，每次用水约30mL.最后将沉淀移入瑞涡式过滤器内，再用水洗涤4次，将士甘揭式过滤器连同沉淀放置电供箱中，从温度稳定后开始计时，温度控
9、制在180士5C干燥45min，或250士10C干燥15 min，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重。4.2.5 分析结果的表述以质量百分数表示的五氧化二磷(P，)含量(X，)按式(2)汁算=X=mo) X 0.032 07 ,= _ - -. X 100 . 10 mx-250 80. 2(m, - m ,) m 式中zm 试验溶液中生成的磷锢酸喳琳沉淀的质量.g，m, 空白试验溶液中生成的磷铝酸噎琳沉淀的质量，g;m 试料的质量，g;O. 032 07一将磷锢酸唾琳换算成五氧化二磷的系数。4.2.6 允许羞取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于0.2%, 4.
10、3 碑含量的测定4. 3. 1 方法提要. (2) 在酸性榕液中，以殃化饵、氯化亚锡将离价碑还原为兰价碑，三价呻与新生态氢作用生成碑化氧气体，在澳化乘试纸上形成棕黄色碑斑，与标准色斑进行比较。4. 3. 2 试剂和材料4.3.2.1 元帅金属辞(GB/T2304) , 4. 3. 2.2 盐酸(GB/T622)溶液:1 + 1, 4.3.2.3 碗化饵(GB/T1272)溶液:150日/L，4. 3. 2.4 氯化亚锡(GB/T638)溶液:400g/L; 4.3.2.5 乙酸铅HG3-974)棉花;4. 3. 2. 6 漠化隶(GB/T1398)试纸;二二衬HG 252893 4.3.2.7
11、 呻标准溶液1mL含0.010mgAs，1恼刑时配制。用移液管移取10mL按GB/T602配制的伸标准溶液，宜于100mL容址瓶中，用水稀释节刻度.摇4.3.3 仪器、设备4.3.3.1 定畔器，!.11，GB/T 610. 1第5条。4. 3. 4 分析步骤称取约1g试样，精确至0.01g，W于150mL烧杯中，加10mL水和5mL盐酸溶液，加热至沸，保恃微沸5mm，冷却。全部转移至定耐瓶中，加水至总体积约40mL.1U20 mL盐酸溶液，摇匀。加5mL确化御溶液和1mL氯化亚锡溶液，摇匀。主温放置10min。然后加入2.5g元碑金属绊，立即寒上预先装有乙酸铅棉花及澳化录试纸的定碑管，于暗处
12、放青1h，取出澳化乖试纸，所呈碑斑不得深于标准色斑n标准色斑是用移液管移取1mL( 等品)、5mL(合格品)的呻标准溶液与试样同时同样处理。4.4 重金属含量的测定:4.4.1 方法提要在弱酸性溶液中，重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀，重金属离子含量较低时，生成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的日视比色法测定。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 硝酸(GB/T626)溶液d十1; 4.4. 2. 2 氨水(GB/T631)溶液，2+3; 4.4.2.3 冰乙酸(GB/T676)溶液，1+ 1; 4.4.2.4 饱和硫化氢水使用前制备$4.4.2.5 铅标准溶液，1mL含0.010mgP
13、b , I1面用时配制用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液.置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇4.4.3 分析步骤4.4. 3. 1 试验溶液的制备称取约1g试样，精确至O.01 g，置于150时，烧杯中，加10mL水和1mL硝酸溶液，加热笔沸，保持微沸5mn，冷却。再加10mL水和0.5mL硝酸溶液，用氨水调至pH屯5(用精密试纸检验)。4.4. 3. 2 测定将试验溶液全部转移至50mL比色管中，加入0.5mL乙酸溶液，加水至约40mL，加入10mL饱和硫化氢水，摇匀，于暗处放置10mn，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取1mL(一等品)、5m
14、L(合格品)的铅标准溶液与试祥同时同样处理。4.5 pH值的理IJ定4. 5. 1 方法提要将指示电极和参比电极浸入试验溶液中，构成原电池，其电动势与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电动势，即可得出溶液的pH值。4.5.2 仪器、设备4.5.2.1 酸度计2精度为O.lpH单位$4.5.2.2 玻璃电极.使用前须在水中浸泡24h以上，并浸于水中保存;4.5.2.3 饱和甘采电极。4. 5. 3 分析步骤称取约1g试样，精确至O.1 g，置于250mL烧杯中，力日100mL水溶解，用已校正过的酸度计测定溶液的pH值为确保河IJ得结果准确，可重复校正酸度计及测定试验溶液，直到pH读数至少稳定1m
15、in为1I.0 1二9HG 2528-93 5 检验规则5. 1 氧化磷酸三纳应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的氯化磷酸三销产品都符合本标准的要求。每批出厂的氯化磷酸三纳都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的氯化磷酸三纳产品进行验收。5. 3 每批产品不得超过5t 0 5. 4 按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。每一箱或每-塑料编织袋为一包装单元。采样时，从每个选取的包装单元中.取出不少于50g的样品，将所采的样品
16、混匀后，按四分法缩分至约500日，立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名a一瓶用于检验，另瓶保存3个月备查。5. 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使只有项指标不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收。5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 氧化磷酸三纳包装袋及箱上应有牢固清晰的标志，内容包括=生产厂名、产品名称、商标、等级、净霞、批号或
17、生产日期和本标准编号，以及GB191中的标志7怕湿标志。6.2 氯化磷酸三纳采用两种方式包装6. 2. 1 双瓦楞纸箱与塑料袋包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸，270mm X 180 mm或180 mmX135 mm或70mmX40 mm，厚度为0.05mm，每袋净重500g或250g或50go外包装采用双瓦楞纸箱，规格尺寸，440mmX290 mmX260 mm，其性能和检验方法应符合GB6543中2类产品的规定。该产品每箱净重20kg或根据用户要求确定包装的规格尺寸。6.2.2 塑料编织袋与塑料袋包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸，800mm X 500 mm或600 m
18、mX400 mm，厚度为0.08mm，外包装采用塑料编织袋，规格尺寸，700mmX450 mm或500mm X 350 mm，其性能和检验方法应符合GB8946A型的规定。该产品每袋净重50kg或25峙。6.3 氯ft磷酸兰纳包装程序6. 3. 1 双瓦楞纸箱与塑料袋包装。内包装塑料袋使用热合机严密封口，外包装箱用牛皮纸或胶带纸封口，宽度为8090mm，长度须超过纸箱两端并下垂5060mm。6.3.2 塑料纺织袋与塑料袋包装。内包装塑料袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距712mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6. 4 氯化磷酸三俐在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与酸类物质混运。6. 5 氯化磷酸三销应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。防止日晒、受热，不得与酸类物质混贮。6. 6 在符合本标准包装、贮存、运输的条件下，该产品从出厂之日起6个月内，有效氯含量损失率不应大J5%。;);)J HG 2528-93 附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部夭律化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化瓦研究院、四川川西磷化工集团公司负责起草。本标准主要起草人陆思伟、李光明、刘晓萍、李递发、廖红英。;)31
