1、中华人民共和国化工行业标准工业三氯乙烯发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准工业三氯乙烯主题内容与适用范围本标准规定了工业三氯乙烯的技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运输 贮存等本标准适用于由四氯乙烷脱氯化氢后 经蒸馏而制得的工业三氯乙烯分子式结构式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法液体化学产品颜色测定法 单位 铂钴色号化工产品密度 相对密度测定通则挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法 通用
2、方法化工产品采样总则液体化工产品采样通则工业用挥发性有机液体沸程的测定技术要求外观 无悬浮物和沉淀物的透明液体三氯乙烯质量应符合下表要求项目指标优等品 一等品 合格品色度 单位铂钴色号密度蒸馏试验初馏点干点馏出 的温度中华人民共和国化学工业部 批准 实施续表项目指标优等品 一等品 合格品蒸发残渣酸度 以 计 或碱度 以 计水分游离氯 合格加速氧化试验后酸度 以 计试验方法本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水本标准所用标准溶液 制剂和制品在没有注明其他特殊要求时 均按 规定进行制备色度的测定按 规定进行密度的测定按 中 条密度计法规定进行将 温度下 所
3、测得密度 换算成 时的密度 按式 计算式中 实验室样品在 时的密度实验室样品在 所测得的密度在测得实验室样品密度时的温度三氯乙烯密度的温度校正系数取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不得大于蒸馏试验按 规定进行 三氯乙烯沸点随压力变化率蒸发残渣的测定取实验室样品 其它操作条件按 规定进行取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不得大于酸度或碱度的测定方法提要以水萃取实验室样品中的酸或碱静置分层 提取水层部分 用氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液滴定求得酸度或碱度试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液溴百里香酚兰指示液水 用 的氢氧化钠或 的盐酸标
4、准滴定溶液调至 值为仪器一般实验室仪器分析步骤用量筒分别量取 实验室样品和 水于分液漏斗中 激烈振荡 约次 静置分层后 用移液管吸取水层部分 于三角瓶中 加入溴百里香酚兰指示液 滴如果溶液为酸性 溶液呈黄色 如果溶液为碱性 溶液呈兰色 如果溶液为中性 溶液呈绿色溶液为酸性 在磁力搅拌下 用 的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至颜色变为兰色即为终点溶液为碱性 在磁力搅拌下 用 的盐酸标准滴定溶液滴定至颜色变为黄色即为终点溶液为中性 按溶液为酸性处理分析结果的计算酸度 以 计 或碱度 以 计 的质量百分含量 按式 计算式中 样品消耗氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液的体积氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液的实际浓度实验室
5、样品的体积实验室样品的密度与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的盐酸的质量 或与 盐酸标准滴定溶液 相当的以克表示的氢氧化钠的质量当溶液为中性 以酸度 报出结果取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不得大于水分的测定用移液管吸取实验室样品 其它操作条件按 规定进行取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不得大于游离氯的测定方法提要游离氯在酸性介质中 与碘化钾作用 生成游离碘 碘遇淀粉呈兰色 根据有无兰色生成 确定氯的存在试剂和溶液碘化钾溶液乙酸溶液淀粉溶液仪器一般实验室仪器分析步骤用量筒量取实验室样品 于比色管中 加水 激烈振荡 约 次 静置分
6、层后 吸取水层部分 于另一支比色管中 按照顺序用刻度吸管加入 碘化钾溶液乙酸溶液 淀粉溶液 振摇均匀 放在暗处约 观察有无兰色出现 如果没有兰色 则认为合格加速氧化试验后酸度的测定方法提要在钢片存在下 向试样中通入以水饱和的氧气 同时用灯泡加热试样并回流 后 用水萃取 吸取水层 以氢氧化钠标准滴定溶液滴定 求取酸度仪器标准磨口三角瓶标准磨口直管冷凝器 长灯泡不锈钢灯罩不锈钢支撑板 中孔钢片 中 薄板切成如下尺寸片 个片 个用细砂纸磨光 然后用三氯乙烯洗净使用氧气及氧气钢瓶加速氧化试验装置图 加速氧化试验装置气体出口 磨口直管冷凝器 磨口三角瓶 钢片 片钢片 片 灯泡 不锈钢灯罩 通气孔 个 不
7、锈钢支撑板氧气输入管内径 考克 氧气计数瓶 水 氧气调节筒水 水洗瓶 水 减压阀 氧气试验方法量取实验室样品 于 磨口三角瓶中 放入钢片 将氧气管插入冷凝器中 管端吹塑管口径 距瓶底 钢片 用聚四氟乙烯带系结在氧气输入管的下方 如图 然后分别通入冷却水和氧气并用灯泡加热 调节氧气流量 个气泡 和水流量 使样品在直管冷凝器一半以下高度冷凝回流 连续加热回流 后停止试验 冷却至室温 按 项测定酸度检验规则三氯乙烯由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证出厂产品各项技术指标均符合本产品标准的要求 并附有一定格式的质量证明书质量证明书的内容包括产品名称 产品等级 产品批号 净重 出厂日期和标准编
8、号作为金属蒸气脱脂用的三氯乙烯产品 要按技术要求中全部项目检验 其他用途的三氯乙烯不作加速氧化试验后酸度项目测定出厂时以同一等级任意数量为一批 取样方法和取样单元数按 中 规定进行 取样器要符合 中附录 规定每批取样量不得少于 升 充分混匀后分装于两个清洁 干燥的茶色瓶中密封 贴上标签并注明产品名称 批号 等级 取样日期 取样者 一瓶送检验部门进行检验 另一瓶保存 个月 备查检验结果的判定按 修约值比较法 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中取样进行复检 复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时 则整批产品为不合格使用单位有权按本标准对产品质量进行验收 在贮存期内 供需双方对产品质量发生异议时 及时提出并由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析标志 包装 运输和贮存于包装桶上用油漆牢固涂刷 生产厂名称 产品名称 产品等级 产品批号 生产日期 本标准编号 产品净重三氯乙烯应包装在 升镀锌闭口钢桶中 每桶净重 或 重量允许差在 桶盖要密闭本产品在运输 搬运时要防止猛烈撞击 避免桶皮焊口破裂 同时防止雨淋 日晒本产品应贮存于通风良好的库房或罩棚内 单放 堆放均可附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部北京化工研究院归口本标准由锦西化工总厂起草本标准主要起草人王惠林 高风林 杜文娟本标准参照采用日本标准
