1、中华人民共和国化工行业标准 工业溴乙烷 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准 工业溴乙烷 主题内容与适用范围 本标准规定了工业溴乙烷的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存 本标准适用于以乙醇和溴或氢溴酸为原料合成的工业溴乙烷 该产品主要用于医药行业 有机合 成中的乙基化剂 还可用作制冷剂和溶剂等 分子式 相对分子质量 按 年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品密度 相对密度测定通则 化工产品中水分含量的测定卡 尔 费休 法 通用方法 挥发性 有机 液体 水
2、浴上蒸发后干残渣 测定的通用方法 化工产品 采样总 则 液体 化工产品 采样 通则 化学试剂 气 相 色谱 法通则 技术要求 外观 无色 或 微黄色透明液体 工业溴乙烷 应符 合 下 表要求 项目 指标 优 等品 一 等品合 格 品 密度 溴乙烷含量 蒸发残渣 水分 酸度试验合 格 中华人民共和国化学工业部 批准 实施试验方法 本标准所用试剂和水 在没 有 注明其他 要求 时 均使 用分 析纯 试剂和 蒸馏 水或 同 等 纯 度的水 本标准中所用制剂及制品 在没 有 注明其他特殊 要求 时 均 按 规定 进 行制备 密度的测定 按 中 第 条 密度 计 法 之 规定 进 行 取两次平 行测定
3、结果 的 算 术 平均 值为测定 结果 两次平 行测定 结果 的 差 值 不大 于 溴乙烷含量的测定 试剂和 材 料 丙酮 乙 醚 色谱纯 乙醇 色谱纯 溴乙烷 纯 度 载气 氦气 或氢 气 纯 度 均 仪器 和 设 备 气 相 色谱仪 配 有 热导 检测 器 灵敏 度和 稳 定 性符 合 中有 关 规定的 任何型号 的 气 相 色谱仪 色谱柱 柱管 内径 长 的 不锈钢管 固 定 液 聚 乙 二 醇 载体 硅 烷化 白 色 硅藻土 担 体 粒 度 目 色谱柱 的制备和 老 化 按 载体 聚 乙 二 醇 的 比例 配 制 称 取 聚 乙 二 醇 置 于 烧杯 中 加入 适量的 丙酮 使其 充
4、分溶 解 将 载体 慢慢倾 入 其 中 并 均 匀浸渍 水 浴上挥发 至 干 按 中的有 关 规定 预处理 柱管 采 用 减压 法装 柱 柱两 端 用 玻璃棉塞紧 其 入口端与汽 化 室 相 连 出口端 不 接 检测 器 以 的 流 量通 入氮 气 进 行 老 化 老 化 温 度 直至 在 试验 条 件 下 得到 稳 定的基 线 微 量 进样器 或 数 据处理 机或 积 分 仪 色谱 试验 参考 条 件 各组 分相对 保留 值 相对 校正因 子和 典 型色谱 图见附录 及 图 相对 校正因 子的测定方法 见附录 分 析 步骤 色谱仪 按 使 用 说 明 书 进 行 操 作 操 作 条 件参考附
5、录 待 仪器 基 线 稳 定 后 即 可 进样 用数 据处理 机或 积 分 仪 处理 计算结果 定量方法 采 用 校正面积归 一 化法 分 析结果 的表 述与 计算 以质量 百 分数表示的溴乙烷的含量 按式 计算式中 中测 得 的水分含量 某杂 质 组 分的含量 某杂 质 色谱 峰 的 峰面积 某杂 质 色谱 峰 的相对 校正因 子 取两次平 行测定 结果 的 算 术 平均 值为测定 结果 两次平 行测定 结果 的 差 值 不大 于 蒸发残渣测定 移 取 试 样 其 余 按 之 规定 进 行 水分的测定 移 取 试 样 其 余 按 之 规定 进 行 取两次平 行测定 结果 的 算 术 平均 值
6、为测定 结果 两次平 行测定 结果 的 差 值 不大 于 酸度试验 取 试 样 于 的试 管 中 加入 无二 氧 化 碳 的水 摇动 试 管 加入 滴 的 甲 基 橙 指 示 液 若 水溶 液 呈 黄色 则判为合 格 检验规则 工业溴乙烷 应 由生 产 厂 的质量 监 督 检验 部门 进 行检验 生 产 厂 应 保 证每 一 批 出厂 的产品 都 符 合本 标准的要求 每批 出厂 的产品 都 应 附 有 一 定 格 式的质量 证 明 书 内 容 包 括 生 产 厂 名 称 产品 名 称 批 号 生 产 日期 产品质量和本标准 编 号 以 每班 生 产的产品为 一 批 按 及 中 第 条 规定的
7、方法 进 行 取样 取样 量 不 少 于 将 样 品 平 均 分为 两 份 放 入 清洁 干 燥 的 玻璃 瓶 中 盖 紧 密 封 贴 上 标 签 标 签 上应注明 产品 名 称 批 号 取样 日期 及 取样 人 一 瓶供 检验用 另 一 瓶 保 存备 查 检验 结果 如 有 一项指 标 不符 合本标准要求 时 应 重新自 两 倍 量的包装 件 中 取样 复 验 复 验 结果 即 使 仍 有 一项指 标 不符 合本标准要求 则 整批 产品为 不 合 格 使 用 单位 有 权 按本标准对产品质量 进 行验 收 在 贮存 期 内 供需双 方对产品质量 发 生 异议 时 应 由 双 方 协商 解 决
8、 或 请仲裁单位 按本标准 进 行 仲裁 分 析 检验 结果 的判定按 修约 值 比 较 法 进 行 标志 包装 运输和贮存 工业溴乙烷包装 桶 上应 涂刷 标志的 内 容 包 括 产品 名 称 厂 名 厂 址 产品 净重 批 号 商 标 生 产 日期 本标准 编 号 以及 中规定的有 毒 品标志 工业溴乙烷 应 用 清洁 干 燥 的 镀锌铁桶 包装 每桶净重 运输 时应 有 遮盖 物 防止曝晒 工业溴乙烷 应 贮存 在 阴凉 通 风 处 隔离 热 源 在上 述 条 件 下 产品贮存 期 为 个月 安全 溴乙烷 具 有 氯仿 的 气 味 有 毒 避免 与 皮肤 接 触 防止 由口 鼻吸 入 人
9、 体内附录 含量测定色谱试验参考条件和典型色谱图 补 充件 色谱 试验 参考 条 件 柱 温 汽 化 室温 度 检测 器 温 度 载气 流 速 进样 量 各组 分相对 保留 值 及相对 校正因 子 组 分 空 气 乙 醚 氯 乙烷 溴乙烷 乙醇 分析条 件 可以适 当调整 保留 时 间 和 图 谱 将 会随 之 变 化 但 应 具 有合适的分 离 度图 工业溴乙烷 样 品分 析 典 型色谱 图 空 气 乙 醚 氯 乙烷 溴乙烷 乙醇 附录 校正因子的测定方法 补 充件 校正因 子的测定方法 使 用 清洁 干 燥 可以密 封 的 磨 口 瓶 用准 确 称 重 的方法 配 制数 个 与 样 品中
10、各组 分及含量相 近 的 标准试 液 按 与 测定 样 品相 同 的试验 条 件 进 行测定 相对 校正因 子 计算 公 式 式中 各组 分相对主 体 的 校正因 子 主 体 物质的 峰面积 组 分 的 峰面积 主 体 物质的质量 组 分 的质量 相对 校正因 子 需 定 期 校 验 如 发 现 有 变 化则 需重新 测定附加说明 本标准 由 中 华 人 民共 和国化学工业 部 技术 监 督 司提 出 本标准 由 化学工业 部 北京 化工 研究院 技术 归口 本标准 由连 云港市海 水化工 一 厂 负责起草 本标准主要 起草 人 章庚 柱 苏 长 流 刘茂春 本标准 参 照 采 用 工业溴乙烷
