1、中华人民共和国化工行业标准HG 2566-94 工业氢氧化银1 主题内容与适用范围本标准规定了工业氢氧化顿的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业氢氧化锁。该产品主要用于石油加工、精制动植物泊、精细化工、日用化工及生产领盐等。分子式:Ba(OH)，. 8H,O 相对分子质量:315.47(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB/T 601 化学试剂滴定分析容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定
2、方法GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲眼琳分光光度法GB/T 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法家量法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8946 塑料编织袋GB 8947 复合塑料编织袋3 技术要求3. 1 外观2本品为白色结晶或结晶性粉末。3. 2 工业氢氧化领应符合下表要求。项目指优等晶等晶氢氧化锁以Ba(OHl， 8H，0计吉量? 98.0 96.0 碳酸锁(!laCO，)含量三二1. 0 1. 5 视化物以Cl计)吉量三二0.05 。.20 铁(Fe)含量运0.005 0.010 盐酸不溶物吉量骂
3、王0.05 硫酸不沉淀物吉量s豆o. 5 腆还原物(以5计)吉量运二。.1 中华人民共和国化学工业部1994-02-09批准%(m/m) 标合格品95.0 2. 0 0.30 0.010 1994-07-01实施379 HG 2566-94 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603规定制备。4. , 氮氧化锁含量的测定4. ,. , 方法提要样品加运量水溶解，以盼歌作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。4. ,.
4、2 试剂和材料4.2. 盐酸(GB/T622)标准滴定溶液:c(HCl)约lrnol/L。4.2.2 盼敝(GB/T10729)指示液:10g/L;4. 1.2.3 元二氧化碳的水。4. ,. 3 分析步骤称取约3g试祥(精确至O.0002g)，置于250rnL锥形瓶中。加50rnL无二氧化碳的水溶解，加入2淌盼I!指示液，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。保留此溶液(为溶液A).用于碳酸韧、含坠的测定。4. 1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氢氧化锁CBa(OH)， 8H，0)含量X，按式(1)计算X , v XcX 0.1577 X 100 15. 77Vc . -一一一一
5、一一一一一XI00一一一(1 ) m m 式中.V-一一滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;t 却:酸标准滴定溶液的实际浓度，rnol/L;m 试料质量，g;0.1577 与1.OOrnL盐酸标准i商定溶液Cc(HCl) 1. OOOrnoI/L)相当的以克表示的氢氧化领(lla(OH), 8H，)的质量。4. ,. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.2 碳酸锁含量的测定4. 2. , 方法提要在1.1. 3条保留的溶液A中，加入滇西班蓝指示液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由藏紫变黄，碳酸顿被中和完全。4.2.2 试剂和材料4.
6、2.2. 盐酸(GB/T622)标准滴定溶液:c(HCl)约lrnol/L，4. 2. 2. 2 I臭盼蓝(HG/T3-1224)指示液:O. 4g/L。4.2.3仪器、设备微量滴定管:分度值。.02rnL。4. 2. 4 分析步骤在4.1. 3条保留的溶液A中，加入1012滴澳盼蓝指示液。用微量滴定管，继续用盐酸标准滴定溶液滴定罕溶液颜色由蓝紫变黄，并维持30s不变即为终点。4.2.5 分析结果的表述以质址百分数表示的碳酸切1(BaC03)含量X2按式(2)计算23RO x.，芝旦旦O.0旦_7X 100旦旦7Vc. . . . . . . .，(们V悦mHG 2566- 94 式中zV一滴
7、定消耗盐酸标准滴定溶液的体积.mL;c 盐酸标准滴定榕液的实际浓度，mol/L;m 试料质量，g;o. 098 7日与1.OOmL盐酸标准滴定溶液(c(HCl)= 1. OOOmol/LJ相当的以克表示的碳酸顿(BaC03)的质量。4.2.6 允许差取r.行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%0 4. 3 f七物含茧的测定4. 3. 1 求放法(仲裁法)4.3.1.1 试剂和材料l司G8/13051第4条。4.3.1.2仪器、设备|司(;B/13051第3条。4.3.1.3分析步骤称取约5g试样(精确至O.01g)，置于锥形瓶中，加100mL水，加热溶解。冷却后
8、，如14.5时_1十1硝酸榕液巾租。加23滴澳盼蓝指示液:如果溶液呈黄色，滴加氢氧化纳溶液至蓝色，再滴加1+16硝酸溶液至怆呈黄色，并过量26漓;如果溶液呈蓝色，滴加1+16硝酸溶液至恰呈黄色，再过蛙26滴gIJII入1mL:苯偶氮碳酌脐指示液，用硝酸柔标准滴定溶液Cl/2Hg(NO，)2)约为O.05mol/L) 离定至溶液山黄变为紫红色为终点。同时做空臼试验。含求废液按GB/13051附录D进行处理。4. 3. 1.4 分析结果的表述以质茧百分数表示的氯化物以Cl计)含量X，按式(3)计算sX, =.:.( V;_-_cV_,o,-):_X.:_cc:-. X-,-0.c:.-,0.:;3
9、.:_5.;4:.:.5 吨=loom 3. 545(V-V,)c m 式中V滴定消耗硝酸菜标准滴定溶液的体积，mL;V , 空白试验消耗硝酸菜标准滴定溶液的体积，mL;硝酸菜标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;附一一试料质量，g;( 3 ) 0.035 45与1.OOmL硝酸录标准滴定溶液M专Hg(N，川1.OOOmo川相当的以克表示的氯(C)的质量。4. 3. 1.5 允许差取斗L行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4. 3. 2 比浊法4.3.2.1 试fIJ租材料4.3. 2. 1. 1 硝酸(GB/1626)溶液d十2，4.3.2.1.2 硝酸银
10、(;B/1670)溶液d7g/L, 4.3.2.1.3 糊精溶液，20g/L，4.3.2.1.4 剥化物标准溶液，1mL含0.01mg言乱。用移液管移取10mL按GB/1602配制的氯化物标准济液?i:T100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。4.3. 2. 2 分析步骤f争取1.00士O.Olg试样，置于100mL烧杯中，加25mL水和3mL硝酸溶液，加热溶解:冷却后，全部移入250m!.容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀，干过滤;用移液管移取10mL此试验溶液，院子50mL381 HG 2566-94 比色管中，如l入5mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液、1mL硝酸银溶液，
11、加水至到l度，摇匀于暗处放置15min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。标准比浊溶液的制备:用移液管移取适量氯化物标准溶液(优等品2mL;一等品8mL;合格品12mL)，肯于50mL比色管中，与试验溶液同时同样处理。4.4 铁含量的测定4. 4. 1 方法提要问GB/T3049第2条。4.4.2 试剂和材料同GB/T3049第3条。4.4.3仪器、设备同GB(T3049第4条。4.4.4 分析步骤4.4.4.1 工作曲线的绘制接GB/T3049第5.3条规定，使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.4.4.2 试验溶液的制备称取约3g试样精确至0.01g)，置于100mL
12、烧杯中，加15mL水、20mL1+1盐酸溶液、5滴硝酸，加热煮沸5min;冷却后，过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.4.3 空白试验溶液的制备除不加试样外，其他操作同4.4. 4. 2条。4.4. 4.4 测定用移液管移取25mL试验溶液和相同体积的空白试验溶液分别置于100mL容量瓶中、按GB/T 3019第5.4条的规定，从必要时加水至约60mL开始进行操作。4. 4.4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量X，按式(4)汁算=(刑1-mo) X 10-3 也=AUX100 25 m;x飞-. . 1口。O. 4(纪二生1HH-. . ., . . .
13、. . . (4 ) m 式中:m1一一根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量，mgJmo 根据测得的试剂空白溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量，mg;m 试料质量唱。4.4.4.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4. 5 盐酸不溶物含量的测定4.5.1 试剂和材料4.5.1.1 盐酸(GB/T622)。4.5.1.2 硝酸银(GB/T670)溶液.17日/L。4.5.2 仪器、设备柑涡式过滤器:滤板孔径515m。4.5.3 分析步骤称取约5g试样(精确至O.Olg)置于100mL烧杯中，加20mL水，7mL盐酸溶解;用己于1051
14、10C烘干至恒茧的增塌式过滤器过滤，用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验h于105110C 382 HG 2566-94 烘干至假道。4. 5. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的盐酸不溶物含量Xs按式(5)计算.X.二旦旦二旦X100 ( 5 ) m 式中，m广一残渣和增梢式过滤器的质量，g;m , 士甘锅式过滤器的质量，g;m一一试料质量，g。4. 5. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.6 硫酸不沉淀物含量的测定4. 6. , 试剂和材料4.6. 盐酸(GB/T622); 4. 6. ,. 2 硫酸(GB/T625)溶液，1
15、十1504.6.2 分析步骤称取约2g试样(精确至0.01日)，置于250mL烧杯中，加100mL水、2mL盐酸溶解，煮沸g在不断搅拌下加入8mL预先温热的硫酸溶液，在水浴上加热30min，冷却后全部移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀;干过滤，弃去最初20mL滤液。用移液管移取50mL滤液，置于已于800C灼烧至恒重的100mL蒸发皿中，加热蒸发至于。于800.C灼烧至恒重。4.6.3 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸不沉淀物含量X，按式(6)计算2Xa m,-my500(nh-mJ = -_一一一X100=一一一一一一一一-050m mX 250 式中!n2一一残渣和蒸发皿的质量，
16、g，m , 蒸发皿的质量，g;m 试料质量，g。4.6.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4. 7 腆还原物含量的测定4. 7. , 试剂和材料4.7. 盐酸(GB/T622)溶液，2+1; 4.7.2 腆(GB/T675)溶液讯2什4.7. .3 硫代硫酸销(GB/T637)标准滴定溶液，c(Na，S20，)约O.lmol/几L，4.7. ，.4 淀粉指示液E10句g/凡几L。4.7.2 分析步骤( 6 ) 于250mL腆量瓶中，加入20mL盐酸溶液，用移液管加入10mL殃溶液，混匀，称取约4g试样(精确主O.01g)，加100mL水溶解后
17、，全部转移到上述混合溶液中，盖好瓶盖，摇匀g迅速用硫代硫酸销标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时加入12mL淀粉指示液，继续滴定溶液至蓝色消失为终点，同时做空白试验。4. 7. 3 分析结果的表述以质结百分数表示的殃还原物(以S汁)含量X，按式(7)汁算:383 HG 2566-94 X , =C(Vo-V) XO. 01603 , = - X 100 m 1. 603(V。一V)Cm ( 7 ) 式中，l一硫代硫酸饷标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，Vl一空白试验消耗硫代硫酸销标准漓定溶液的体积，mldgv一滴定消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;川试料质结，g ; 。.016山与1.OO
18、mL硫代硫酸纳标准滴定溶液CC(Na2S，O，)=). OOOmol/LJ丰目当的以克表示的硫(S)的质量。4. 7. 4 允许差取干行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5 检验规则5. 1 工业氢氧化领产品应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有tU厂的仁业氢氧化顿都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括生产I名、厂址、产品名称、净重、等级、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及标准编号。5. 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氮氧化领产品进行验收。5.3 每批产品不超过归。5. 4 按照G
19、B/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样楼自包装件的中心垂直插入豆料层深度的;)/4处来样，将所采的样品混匀后.按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥的带磨11寒的广I1瓶中，密封。瓶上粘陆标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样-r，-姓名。版III于检验，另瓶保存三个月备查。5. 5 价验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使只有. jJi1指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。5.6 、与快需双方对产品质量发生异议时，按中华人民共和国产品质量法的规定办理。5.7 采用GB1250规定的修约值比较法判定
20、检验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 工业氢氧化领包装袋t应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净慧、等级、批号旦卫生产日期，以及GB190规定的有毒品标志和本标准编号。6. 2 L l氮氧化顿产品采用塑料编织袋或复合塑料编织袋包装。外袋采用塑料编织袋(B型或C型), 绞纬密度64根X64根/10cm，内袋为两层聚乙烯薄膜袋，袋厚不小于O.lmm号外袋采用复合塑料编织袋(B型或C型).经纬密度64根X64根/lOcm，涂膜厚度不小于O.05mm，内袋为一层聚乙烯薄膜袋，袋厚不小1O. lmm。内袋包装容积均应大于外袋。对每批包装材料都应抽样检验，其性能
21、和检验方法应符往C;g8946、GB8947的规定，每袋净重为25kg或50kg。6. 3 包装内袋采用双层扎口或封口，保证封口严密，外袋采用缝包机缝口，针距不大于10mm.缝线整齐，针距均匀，无i翰缝和跳线现象。6.4 业氢氧化领产品在运输过程中应有遮盖物，注意避免可使产品变质或使包装损:tI、的物品混运。5 工业氢氧化锁产品应贮存在通风干燥的仓库内。防止雨淋、避免可使产品变质或使包装损坏的物川I昆，3创1HG 2566-94 附加说明:本标准山巾华人民共和国化学工业部技术监督司提出。卒标准由化学L业部夭津化工研究院归口。4二标准ltJ化学E业部天津化J二研究院、青岛红星化工集团自力化工、侯马新是化工厂负责起草。本标准主要起草人黄家栩、范囡强、刘育、柴红霞。本怀准参照采用日本工业标准JSK1417-61 (88)(氮氧化宝贝儿 l85
