1、HG 259894 1 主题内容与适用范围 本标准规定了钙镁磷钾肥的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于磷矿石、钾长石(或含钾矿石)与含镁、硅的矿石，在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的钙镁磷钾肥。钙镁磷钾肥系磷肥系列产品，其用途为农业上作肥料和土壤调理剂。 2 引用标准 GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB 6003 试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验
2、方法 GB 8569 固体化学肥料包装 3 技术要求 3.1 外观：钙镁磷钾肥呈灰白色、灰绿色或灰黑色粉末。 3.2 钙镁磷钾肥应符合表1的要求： 表 1 钙镁磷钾肥技术指标 项目指 标 一 等 品 合 格 品 总养分(P2O5+K2O)含量， 15.0 13.0有效钾(K2O)含量， 2.0 1.0水分， 页码，1/11HG 2598942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF259800j.htm4 试验方法 分析中，除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T 6682中三级水规格。4.1 有效五氧化二磷含量的测定、磷钼酸喹啉重量法 本方法
3、等效采用国际标准ISO 6598：1985肥料磷含量测定磷钼酸喹啉重量法。 本方法为测定有效五氧化二磷含量的仲裁法。 4.1.1 适用范围 本方法适用于测定五氧化二磷含量在1020mg范围内的试液。 4.1.2 方法提要 含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀、过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀。 4.1.3 试剂和材料 4.1.3.1 硝酸(GB/T 626)，1+1溶液。 4.1.3.2 柠檬酸(GB/T 9855)溶液，20g/L，pH值约为2.1，此溶液中加入0.5g水杨酸防腐剂，易于保存。 4.1.3.3 喹钼柠酮试剂： 溶液A：溶解70g钼酸钠于盛有
4、100mL水的400mL烧杯中。 溶液B：溶解60g柠檬酸于盛有100mL水的1000mL烧杯中，加85mL 浓硝酸(GB/T 626)。 溶液C：将溶液A加到溶液B中，混匀。 溶液D：混合35mL浓硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉。 将溶液D加入溶液C中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加入280mL丙酮(GB/T 686)，用水稀释至1000mL，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。 4.1.4 仪器、设备 一般实验室玻璃仪器和： a. 玻璃坩埚式滤器，4号(微孔孔径416 m)，容积30mL； 0.5 0.5细度：通过250 m标准筛， 80 80页码，
5、2/11HG 2598942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF259800j.htm b. 3540r/min上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器； c. 电热恒温干燥箱，能维持温度(1802)； d. 水浴。 4.1.5 分析步骤 4.1.5.1 试样溶液的制备 称取1g试样(精确至0.001g)，置于干燥的250mL锥形瓶或250mL容量瓶中，准确加入150mL预先加热至2830的柠檬酸溶液(4.1.3.2)，塞紧瓶塞，保持溶液温度在2830之间，置于振荡器(4.1.4b)上振荡1h。立即干过滤，弃去最初几毫升滤液。此为供磷含量测定用的
6、试液。 4.1.5.2 测定 吸取一定量(含有1020mg五氧化二磷)的试液(4.1.5.1)置于500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液(4.1.3.1)，用水稀释至100mL，预热近沸，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或者置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯冷却至室温，冷却过程中转动烧杯34次。 用预先在(1802)干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完。然后用倾泻法洗涤沉淀12次(每次约用25mL水)，将沉淀移入滤器中，再用水继续洗涤，所用水共约125150mL。将带有沉淀的滤器置于(1802)干燥箱内，待温度达到后干燥45min，移入干燥中冷却
7、至室温、称量。 4.1.5.3 空白试验 在测定的同时，除不加试样外，按4.1.5.1和4.1.5.2 条完全相同的分析步骤、试剂和用量进行操作。 4.1.6 分析结果的表述 有效五氧化二磷(P2O5)含量 X1，以质量百分数()表示，按式(1)计算：4.1.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 X1( m1 m2)0.03207/ m0( V/150)100 ( m1 m2)481.05/ m0V(1) 式中： m1磷钼酸喹啉沉淀质量，g；m2空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量，g；m0试样质量，g；V 所取试样溶液体积，mL；0.03207 磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系
8、数。页码，3/11HG 2598942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF259800j.htm 平行测定结果的绝对差值不大于0.20。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30。 4.2 有效五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉容量法 4.2.1 适用范围 本方法适用范围同4.1.1条。 4.2.2 方法提要 按磷钼酸喹啉重量法所得黄色沉淀，洗去所吸附酸液后，溶解于过量的碱标准滴定溶液中，再以酸标准滴定溶液回滴。 4.2.3 试剂和材料 同4.1.3条试剂和： 4.2.3.1 氢氧化钠(GB/T 629)标准滴定溶液， c(NaOH)0.5mol/L 按
9、GB/T 601中4.1条配制、标定和比较。 4.2.3.2 盐酸(GB/T 622)标准滴定溶液， c(HCl)0.25mol/L 量取22mL盐酸缓缓倒入预先加入约500mL水的1000mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。 按GB/T 601中4.2.2和4.2.3条标定和比较。 4.2.3.3 无二氧化碳的水 按GB/T 603中4.1.1条制备。 4.2.3.4 百里香酚蓝(HG/T 31223)：1g/L乙醇溶液 溶解0.1g百里香酚蓝于2.2mL c(NaOH)0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，用60( V/V )乙醇溶液稀释至100mL。 4.2.3.5 酚酞(GB/T 1
10、0729)：1g/L乙醇溶液 溶解0.1g酚酞于60mL乙醇(GB/T 678)中，稀释至100mL。 4.2.3.6 混合指示剂 取3份体积百里香酚蓝溶液(4.2.3.4)和2份体积酚酞溶液(4.2.3.5)混合均匀。 4.2.4 仪器、设备 一般实验室玻璃仪器和 4.2.4.1 3540r/min上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡 器。 页码，4/11HG 2598942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF259800j.htm4.2.4.2 水浴。 4.2.5 分析步骤 按4.1.5.1条试样溶液的制备和4.1.5.2 条测定进行至“冷
11、却过程转动烧杯34次”，以下操作按下述手续进行： 用中速滤纸或脱脂棉先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀34次，每次约25mL水，将沉淀转移到滤器上，继续用水洗涤至取滤液约20mL，加一滴混合指示剂和23滴氢氧化钠溶液(4.2.3.1)，直至滤液所呈颜色与处理同体积的水所呈颜色相近为止。将沉淀连同滤纸或脱脂棉转到原烧杯中，加入氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.3.1)充分搅拌至沉淀溶解，再过量约10mL。加100mL无二氧化碳的水，搅匀沉淀，加5滴混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2)滴定溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点. 同时作空白试验，除不加试样外，空白试验一切步骤均与4.2.5
12、 条相同。 4.2.6 分析结果的表述 有效五氧化二磷(P2O5)含量 X2，以质量百分数()表示，按式(2)计算：4.2.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于0.20。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30。 4.3 有效氧化钾含量的测定 四苯基合硼酸钾重量法 (2)式中： c1氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；c2盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L；V1氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；V2盐酸标准滴定溶液体积，mL；V3空白试验氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；V4空白试验盐酸标准滴定溶液体积，mL；m0试样质量，g；V 所取试样溶液体积，
13、mL；0.002730与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)1.000mol/L相当的以克表示的五氧化二磷的质量。页码，5/11HG 2598942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF259800j.htm4.3.1 适用范围 本方法适用于测定氧化钾含量在14范围内的试样。 4.3.2 方法提要 用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子，所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量。 4.3.3 试剂和材料 4.3.3.1 硝酸(GB/T 626)：1+1溶液。 4.3.3.2 柠檬酸(GB/T 9855)溶液，20g/L，pH值约为2.1，此溶液中加入0
14、.5g水杨酸防腐剂，易于保存。 4.3.3.3 四苯基合硼酸钠：15g/L溶液。取15g四苯基合硼酸钠溶解于约960mL水中，加4mL400g/L的氢氧化钠溶液和20mL100g/L的六水氯化镁溶液，搅拌15min，静置后用中途滤纸过滤。 该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过1个月期限。如发现浑浊，使用前应过滤。4.3.3.4 四苯基合硼酸钠洗涤液：用10体积的水稀释1体积的四苯基合硼酸钠溶液(4.3.3.3)。 4.3.3.5 百里香酚蓝(HG/T 31223)指示剂：1g/L乙醇溶液，按4.2.3.4配制。 4.3.4 仪器、设备 一般实验室玻璃仪器和 a. 玻璃坩埚式滤器，4号(微孔
15、孔径416 m)，容积30mL； b. 3540r/min上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器； c. 电热恒温干燥箱，能维持温度(1202)； d. 水浴。 4.3.5 分析步骤 4.3.5.1 试样溶液的制备 称取2.5g试样(精确至0.001g)，置于干燥的250mL锥形瓶中。准确加入200mL预先加热至2830的柠檬酸溶液(4.3.3.2)，塞紧瓶塞，保持溶液温度在2830之间，置于振荡器(4.3.4b)上振荡1h，立即干过滤，弃去最初几毫升滤液，此为供钾含量测定用的试液。 4.3.5.2 测定 吸取150mL的试液(4.3.5.1)置于500mL烧杯中，加入5滴百里香酚蓝
16、指示剂(4.3.3.5)，用1+1硝酸溶液调至溶液呈黄红色(pH为2.02.5)，在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯基合硼酸钠溶液(4.3.3.3)，加入量为每含1mg氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min(不超过30min)，用倾泻法将沉淀过滤于120下预先恒重的4页码，6/11HG 2598942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF259800j.htm号玻璃坩埚式滤器内，用洗涤溶液洗涤沉淀57 次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5mL。 将盛有沉淀的滤器置入(1202)干燥箱中，干燥
17、1.5h，然后移入干燥器中冷却至室温、称量。 4.3.5.3 空白试验 在测定的同时，除不加试样外，按4.3.5.1和4.3.5.2 条完全相同的分析步骤、试剂和用量进行操作。 4.3.6 分析结果的表述 有效氧化钾(K2O)含量 X3，以质量百分数()表示，按式(3)计算：4.3.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于0.12。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.24。 4.4 水分的测定 重量法 4.4.1 适用范围 本方法适用于所取试样中水分失重大于0.001g。 4.4.2 方法提要 在一定温度的电热恒温干燥箱内，试样在规定时间内干燥减少的
18、质量为水分含量。 4.4.3 仪器、设备 4.4.3.1 电热恒温干燥箱：能维持温度(1302)。 4.4.3.2 带盖磨口称量瓶：直径50mm，高30mm。 (3)式中： m1四苯基合硼酸钾沉淀的质量，g；m2试剂空白试验所得四苯基合硼酸钾沉淀的质量，g；m0试样的质量，g；0.1314 四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。页码，7/11HG 2598942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF259800j.htm4.4.4 分析步骤 称取10g钙镁磷钾肥(精确至0.001g)，置于预先在(1302)干燥至恒重的称量瓶(4.4.3.2)中，将称量
19、瓶盖子稍微打开， 称量瓶置于干燥箱中应接近于温度计的水银球水平位置，待温度达到(1302)时干燥20min取出，盖上称量瓶盖，在干燥器中冷却后称量。 4.4.5 分析结果的表述 水分(H2O)X4，以质量百分数()表示，按式(4)计算：4.4.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于0.03。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.06。 4.5 细度的测定 筛分法 4.5.1 方法提要 用筛分的方法计算试样通过规定筛孔的质量百分数。 4.5.2 仪器、设备 4.5.2.1 标准筛：孔径250 m，应符合GB 6003中R 40/3系列的要求，另附筛盖和
20、底盘。 4.5.2.2 天平：感量0.5g。 4.5.2.3 电动振筛机。 4.5.3 分析步骤 将孔径250 m的标准筛放在底盘上，称取约100g试样(精确至 0.5g)，置于筛中，盖好筛盖，置于振筛机(4.5.2.3)上夹紧，振荡10min，然后将通过规定筛孔的试样用毛刷仔细地刷 扫在表面皿上，称量。 注：若无振筛机，可用人工进行筛分操作，即用人工充分振荡10min，但仲裁时必须用振筛机。 4.5.4 分析结果的表述 X4( m1 m2)/m0100(4) 式中： m1称量瓶及试样在干燥前质量，g；m2称量瓶及试样在干燥后质量，g；m0试样质量，g。页码，8/11HG 2598942006
21、-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF259800j.htm 通过250 m标准筛的细度 X5，以质量百分数()表示，按式(5)计算： 5 检验规则 5.1 钙镁磷钾肥应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每 一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、产品等级、批号、生产日期、产品净重和本标准编号。 5.2 使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的钙镁磷钾肥进行质量检验，核验其指标是否符合本标准要求。 5.3 钙镁磷钾肥按批检验，每批的重量规定不超过300t。用户可将附有同一质量证明
22、书的质量均匀的产品作为一批。 5.4 袋装的钙镁磷钾肥按GB/T 6678规定选取采样袋数，如表2。 表 2 选取采样袋数的规定 X5( m/m0)100(5) 式中： m通过筛孔试样的质量，g；m0试样质量，g。总的包装袋数 采样袋数110 全部袋数1149 115064 126581 1382101 14102125 15126151 16152181 17页码，9/11HG 2598942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF259800j.htm 超过500袋以上时，按3 ( N为每批产品总的包装袋数)的规定计算采样袋数。计算中，如遇有小数时，则进
23、为整数。 采样时，用采样器从袋口一边斜插至对边袋深的3/4处采取均匀样品，每次取出样品不少于100g，所取样品总量不得少于2kg。 5.5 将所取样品合并在一起，仔细混匀，用缩分器或四分法缩分至约0.5kg(不得重新制样)，分装于两个清洁、干燥并具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中。贴上标签并注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和采样人姓名。一份供检验用，另一份作为保留样品，保留期2个月，供查验。 5.6 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中重新采样进行复验。复验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批钙镁磷钾肥为不合格品。 5.7 本标准采用GB 12
24、50中“修约值比较法”判断检验结果是否符合标准。 5.8 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按中华人民共和国产品质量法有关产品质量仲裁规定进行。 6 包装、标志、运输和贮存 6.1 钙镁磷钾肥应用复合袋或多层袋包装，包装件的技术要求、包装材料应符合GB 8569中对“钙镁磷肥”的有关规定。 182216 18217254 19255296 20297343 21344394 22395450 23451512 24页码，10/11HG 2598942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF259800j.htm6.2 每袋净重(250.5)kg、(400.8)kg或(501.0)kg。每批产品每袋平均净重要达到25kg、40kg或50kg。 6.3 钙镁磷钾肥包装袋上应标明生产厂名称、厂址、产品名称、生产日期或生产批号、商标、级别、净重和本标准编号。 6.4 钙镁磷钾肥可用汽车、火车、轮船等交通工具运输，在运输过程中应防潮和防包装袋破损。 6.5 钙镁磷钾肥应贮存于场地平整、阴凉、通风干燥的仓库内。包装件堆置高度应不大于7m。 页码，11/11HG 2598942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF259800j.htm
