1、HG 28571997 前 言 通过标准整顿，GB 955488已调整为行业标准。国家技术监督局要求对已经调整的标准进行修订 或改写。本标准就是根据原国家标准GB 955488250gL甲哌水剂改写而成。标准修订的依据是 GBT 1.11993，具体模式是HGT 2467.61996农药水剂产品标准编写规范。 修订后的行业标准，在内容和形式上作了如下改动： 1增加了“前言”。 2在产品指标控制项目表中，含量指标增加温度规定。 3取消了检验规则一章，将其主要内容“抽样”改为“检验规则”作为两条，分别放在试验方法一章的开头和结尾。 4明确了极限数值的处理，采用修约值比较法。 5关于标题的改变：“主
2、题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试验方法”，“包装、标志、运输、贮存”改为“标志、标签、包装、贮运”。 6在最后一章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。 本标准从生效之日起，代替GB 955488。 本标准由化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由青岛农药厂负责起草。 本标准主要起草人：吴新敏、张志均、邓、林晖。 该产品有效成分甲哌的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Mepiquat chloride。 商品名称：助壮素、甲哌缩节胺、调节啶、壮棉素等。 CIPAC数字代号：440。 化学名称
3、：N，N-二甲基哌啶氯化物。 结构式： 页码，1/7HG 285719972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2857000.htm 实验式：C7H16NCl。相对分子质量：149.66（按1993国际相对原子质量计）。 生物活性：具有植物生长调节作用。 熔点：285（分解）。 蒸气压（20）：110-5Pa。溶解度（g100g，20）：水100，乙醚1，丙酮1，乙醇16.2，三氯甲烷1.1，乙酸乙酯0.1，环已烷0.1，橄榄油0.1。 稳定性：本产品的稳定性很好，常温下放置2年，有效成分含量基本不变。 1 范围 本标准规定了250gL甲哌水剂的要求、
4、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于六氢吡啶与氯甲烷在缚酸剂存在下，一步合成N，N-二甲基哌啶氯化物后而配制成的水剂。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GBT 60188 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GBT 160193 农药pH值的测定方法 GBT 16041995 商品农药验收规则 GBT 160579 商品农药采样方法 GB 305082 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 GB 37968
5、3 农药包装通则 3 要求 3.1 外观：浅黄或黄色液体。 3.2 250gL甲哌（金加翁）水剂应符合表1要求。 页码，2/7HG 285719972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2857000.htm表 1 甲哌（金加翁）水剂控制项目指标 4 试验方法 4.1 抽样 按照GBT 1605中“乳液和液体状态的采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件数；最终抽样量应不少于250ml。 4.2 鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑时，至少要用另外一种方法进行鉴别。 纸层析法：本鉴别试验可与甲哌含量的测定同时进行。试样溶液经展开得到的斑点与
6、同时展开的标准溶液的斑点，其 Rf值应一致。 4.3 甲哌含量的测定 4.3.1 方法提要 用电位滴定法测定试样总氯含量，并用纸层析法分别在碱性和中性展开剂中将含氯的各组分分离，再用银量电位滴定法测定各组分含氯的百分比，从而计算出试样中各组分的含量。 4.3.2 试剂和溶液 三氯甲烷。 甲醇。 氯水。 水：不含氯离子。 硝酸溶液： c（HNO3）3molL。项 目 指 标甲哌含量，gL（20） 250 氯化钠含量，gL（20） 110 有机氯化物含量（以N-甲基哌啶盐酸盐计），gL（20）6.0 pH值范围6.57.5 页码，3/7HG 285719972006-3-29file:/C:Ine
7、tpubwwwrootdatagbmM2857000.htm 硝酸银标准滴定溶液： c（AgNO3）0.1molL， c（AgNO3）0.015molL，按GBT 601中规定方法配制。 4.3.3 仪器 酸度计。 银电极：216型（接负极）。 甘汞电极：217型（接正极）。 磁力搅拌器。 玻璃层析缸：205mm230mm75mm。 红外灯：250W。 快速层析滤纸：新华3号（或相当性能型号）。 微量进样器：100 L。 烧杯：150mL。 棕色酸式滴定管：25mL。 移液管：10mL。 容量瓶：250mL。 医用剪刀、镊子。 中楷毛笔。 恒温水浴。 4.3.4 测定步骤 4.3.4.1 层析
8、纸的制备 将层析纸按直纹方向剪裁成长18cm、宽15cm大小，用铅笔在离下沿2.0cm、两边各3.0cm处轻轻划一条长9cm的点样线，并在距下沿2.0cm、两边各0.5cm处各画一点作为定性用点样的位置。 4.3.4.2 磁性展开剂的配制 三氯甲烷甲醇氨水641（ V V），用前现配制。 4.3.4.3 总氯含量的测定 在（202）温度下，用移液管准确吸取10mL甲哌试样，置于250mL容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。用另一支移液管，准确吸取10mL甲哌溶液，置于150mL烧杯中，加水50mL、4滴3molL硝酸，在电磁搅拌器上搅拌，插入银-甘汞电极，用0.1molL硝酸银标准页码，4/7HG
9、 285719972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2857000.htm滴定溶液进行电位滴定，记录每次所加的毫升数和酸度计所示的毫伏变化数，求得 mV mL最大值，即为滴定终点。同时作一空白测定。 4.3.4.4 测定 用微量进样器吸取100 L甲哌试样，点在已准备好的层析纸的点样线上，在红外灯下，边点样边烘干，分数次点完。为了确定展开后组分的位置，另取5 L甲哌度样在两边小点处各点样45滴试，同法再点样一张。待干后，将两张滤纸平行放入盛有碱性展开剂的层析缸中，缸内展开剂的量以能浸到滤纸下方1.0cm为宜，上行展开到14cm处，将滤纸取出，用夹子夹
10、住滤纸上端，挂起晾干（约需5min），取下滤纸，用毛笔蘸0.015molL硝酸银标准溶液在滤纸两边自上而下抹一条0.8cm宽的显色带，再用一张滤纸蔽光，在红外灯下将显色带烘干，此时层析滤纸两边应呈现二组对称的灰白色斑点（见图1），将上下两斑点之间的空白处两等分，沿着两边斑点的内侧与等分线将定量部分滤纸剪成两半（如图1虚线框所示），上部滤纸含甲哌，下部含氯化钠与有机氯化物杂质（见图2）。将上、下部滤纸分别剪成大约0.5cm0.5cm的碎片分别置于150mL烧杯中，各加50mL水、4滴3moLL硝酸，置于电磁搅拌器上充分搅拌1min，插入银-甘汞电极，用0.015molL硝酸银标准滴定溶液进行电位
11、滴定，记录每次所加的毫升数和酸度计所示的毫伏变化数，求得 mV mL最大值，即为滴定终点。同时剪一张同样大小的滤纸作一空白测定。 4.3.5 计算 总氯含量 X（gL）按式（1）计算： 甲哌含量 X1（gL）按式（2）计算：4.3.6 允许差 本方法两次平行测定结果之差值应在3gL以内。 4.4 氯化钠及有机氯化物含量的测定 试剂、溶液、仪器及层析纸的制备同4.3。 （1）（2）式中： c 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，molL；V1滴定试样溶液，消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V0滴定空白溶液，消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；A1 碱性展开剂展开时，滴定上部滤纸溶液消耗硝酸银标准溶液的体积（
12、已扣除空 白耗），测定所耗mL：A2 碱性展开剂展开时，滴定下部滤纸溶液消耗硝酸银标准溶液的体积（已扣除空 白耗），测定所耗mL；0.03545与1.00mL硝酸银标准滴定溶液 c（AgNO3）1.000molL相当的以克表示的 氯页码，5/7HG 285719972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2857000.htm4.4.1 中性展开剂的配制 三氯甲烷甲醇水641（ V V），用前现配制。 4.4.2 测定 测定步骤同4.3.4.4。在中性展开剂中展开后，上半部滤纸含甲哌（金加翁）及有机氯化物，下半部滤纸含氯化钠。 4.4.3 计算 氯化钠含量
13、 X2（gL）按式（3）计算：有机氯化物含量 X3（gL）按式（4）计算：4.5 pH值的测定 按GBT 1601进行。 4.6 产品的检验与验收 应符合GBT 1604有关规定，极限数值处理采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装、贮运 5.1 250gL甲哌水剂的标志、标签和包装，应符合GB 3796的有关规定，并应有生产许可证号和商标。 5.2 250gL甲哌水剂内包装采用聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶，外包装采用纸箱或钙塑箱。 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796中的有关规定。5.4 包装件应存放在通风、干燥的库房中。 5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不
14、得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 （3）（4）式中： B1 中性展开剂展开时，滴定上半部滤纸溶液消耗硝酸银标准溶液的体积（已扣除 空耗），mL；B2 中性展开剂展开时，滴定下半部滤纸溶液消耗硝酸银标准溶液的体积（已扣除 空耗），mL；135.66 N-甲基哌啶盐酸盐相对分子质量；58.4 氯化钠的相对分子质量；35.45 氯的相对原子质量。页码，6/7HG 285719972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2857000.htm5.6 安全：250gL甲哌水剂是一种植物生长调节剂，低毒、不燃、无腐蚀。使用时应避免吸入药物和长时间同皮肤接触，避免和眼睛接触。万一发生误食，应请医生对症处理。按规定量使用，对蜜蜂无药害。 5.7 保证期：在规定的贮运条件下，250gL甲哌水剂的保证期从生产日期算起为2年。 页码，7/7HG 285719972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2857000.htm
