SN T 2012-2019 出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法液相色谱及液相色谱-质谱质谱法.pdf

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资源描述

1、书书书 犐犆犛 犆 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 犜 代替 出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱及液相色谱 质谱质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犻狀狏犻狀犲 犵 犪狉犳狅狉犲狓 狆 狅狉狋 犔犆犪狀犱犔犆犕犛 犕犛犿犲狋犺狅犱 发布 实施 中华人民共和国海关总署发布 书书书 前 言 本标准是按照 给出的规则编写。 本标准代替 进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱法,除编辑 性修改外,主要变化如下: 本标准增加确证法; 标准名称改为出口食醋中苯甲酸山梨酸的检测方法液相色谱及液相色谱 质谱法。 本标准由中华人民共

2、和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国太原海关、山西中医药大学。 本标准主要起草人:花锦、宋欢、高媛惠、张鑫鑫、刘晓琳、郭丽丽。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: 。 犛犖 犜 出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱及液相色谱 质谱质谱法 范围 本标准规定了进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的液相色谱检测以及液相色谱 质谱质谱检测和确证 方法。 本标准适用于食醋中苯甲酸、山梨酸的测定和确证。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标 准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 分析实

3、验室用水规格和试验方法 方法提要 试样在酸性条件下蒸馏,馏出液采用液相色谱紫外检测器或液相色谱 质谱质谱仪测定,外标峰面 积法定量。 试剂和材料 除有特殊说明以外,所用试剂均为分析纯,水为一级水。 甲醇:色谱纯。 乙腈:色谱纯。 柠檬酸( )。 柠檬酸三钠( )。 酒石酸。 乙酸铵:色谱纯。 氯化钠。 碳酸氢钠。 柠檬酸缓冲溶液( ):称取柠檬酸( ) 和柠檬酸三钠( ) 加水溶解定容 至 。 酒石酸( ):取 酒石酸( )用水定容到 。 碳酸氢钠溶液( ):称取 碳酸氢钠( ),加水至 ,振摇溶解。 乙酸铵溶液:称取 乙酸铵( ),加水至 ,振摇溶解。 苯甲酸钠标准物质( , 号: ),纯度

4、 :或苯甲酸( , 号: ),纯度 ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 山梨酸钾标准物质( , 号: ),纯度 ;或山梨酸( , 号: ),纯度 ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 苯甲酸、山梨酸标准储备溶液( ):分别准确称取苯甲酸钠( )和山梨酸钾( )标 犛犖 犜 准物质 、 (精确到 ),用水溶解并分别定容至 。于 贮存。当使用苯甲 酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。 苯甲酸、山梨酸标准混合液:准确移取苯甲酸、山梨酸标准储备液( )各 ,移入 容量瓶中,用水定容。置于 保存 周。 空白样品提取液:采用空白样品,按照 步骤得到的溶液。 消泡剂:信越 。 滤膜:

5、 ,水系。 滤膜: ,水系。 仪器和设备 天平:感量为 和 。 高效液相色谱仪:配紫外检测器。 高效液相色谱 质谱质谱仪,配有电喷雾离子源( )。 蒸馏装置:参见附录 。 测定步骤 试样的处理 准确称取 试样,加入 氯化钠( ), 酒石酸溶液( ), 滴消泡剂( ),加 水至约 ,混匀后,进行蒸馏(蒸馏速度约为 ),收集约 馏出液,用水定容至 。用 的滤膜过滤后,待液相色谱测定(如需质谱法确证,用 的滤膜过滤)。 测定 液相色谱条件 液相色谱条件如下: ) 色谱柱: 柱( , ,或相当者); ) 流动相:甲醇:乙腈: 柠檬酸缓冲溶液( , ); ) 流速: ; ) 检测波长: ; ) 柱温:

6、; ) 进样量: 。 高效液相色谱 质谱质谱条件 高效液相色谱 质谱质谱条件如下: ) 色谱柱: 柱( , ,或相当者); ) 流动相:甲醇 乙酸铵溶液,梯度洗脱程序见表 ; 表 梯度洗脱程序 时间( ) 乙酸铵( )甲醇( ) 犛犖 犜 表 (续) 时间( ) 乙酸铵( )甲醇( ) ) 流速: ; ) 柱温: ; ) 进样量: ; ) 离子源:电喷雾离子源; ) 扫描方式:负离子; ) 检测方式:多反应监测( ); ) 质谱质谱参考条件参见附录 。 液相色谱测定 根据样液中苯甲酸和山梨酸的含量,选定浓度相近的标准混合工作液,保证样品溶液中苯甲酸、山 梨酸的响应值在线性范围内,标准工作液与样

7、液等体积参差进样进行测定。在上述色谱条件下,苯甲酸 和山梨酸的参考保留时间分别约为 和 。苯甲酸、山梨酸标准溶液色谱图参见附录 中 。 液相色谱 质谱质谱测定和确证 按照液相色谱 质谱质谱条件测定样品和基质标准工作溶液,如果目标化合物的保留时间与标准 品保留时间相差不超过 ,所选择的离子对均出现,且定性离子对的丰度比与浓度相当基质标准 工作溶液的丰度比一致,丰度比允许偏差不超过表 规定的范围,则可确定为样品中存在对应的待测分 析物。苯甲酸、山梨酸标准溶液多反应监测图参见附录 。 表 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差 相对丰度( 基峰)允许的相对偏差 到 到 空白试验 除不加式样外,均按上述

8、步骤进行。 结果计算和表述 用色谱数据处理软件外标法或按式( )计算,计算结果需扣除空白值: 犛犖 犜 犡犻 犃犮犻犞 犃犛犿 ( ) 式中: 犡犻 试样中苯甲酸或山梨酸含量,单位为毫克每千克( ); 犃 样液中苯甲酸或山梨酸的峰面积; 犮犻 标准工作液中苯甲酸或山梨酸的浓度,单位为微克每毫升( ); 犞 样液最终定容体积,单位为毫升( ); 犃犛 标准工作液中苯甲酸或山梨酸的峰面积; 犿 试样的质量,单位为克( )。 计算结果以待测物的平行测定值的算术平均值表示。当计算结果大于等于 时,保留到三位有效 数字;当计算结果小于等于 时,保留到两位有效数字。 定量限、正确度(回收率)测定低限 测定

9、低限 液相色谱法及液相色谱 质谱质谱法中苯甲酸和山梨酸的定量限均为 。 回收率 液相色谱及液相色谱 质谱质谱法的测定回收率参见附录 。 犛犖 犜 附 录 犃 (资料性附录) 蒸馏装置图 + Char212Char181Char201Char198 Char32Char208Char192Char196Char185 Char50Char53Char48Char109Char108Char200Char189Char198 Char192Char196Char215Char214 Char33Char34Char204 图 犃 蒸馏装置图 犛犖 犜 附 录 犅 (资料性附录) 质谱仪器参考条件

10、犅 质谱仪器参考条件 ) 毛细管电压: ; ) 去溶剂气温度:氮气 ; ) 锥孔反吹气:氮气 ; ) 去溶剂气流速:氮气 ; ) 离子源温度: ; ) 碰撞气体:氩气 。 表 犅 苯甲酸和山梨酸的定性、定量离子对及碰撞能量 目标物名称定性离子对( )定量离子对( )碰撞气能量 苯甲酸 山梨酸 为定量离子;对于不同质谱仪器,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。 非商业性声明:附录 所列参考质谱条件是在 液质联用仪上完成的,此处列出试验 用仪器型号仅为提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。 犛犖 犜 附 录 犆 (资料性附录) 标准品液相色谱图及多反应

11、监测( 犕犚犕 )色谱图 图 犆 苯甲酸、山梨酸标准品液相色谱图 注:图中各峰分别为: :苯甲酸、 :山梨酸 图 犆 苯甲酸标准物质多反应监测( 犕犚犕 )色谱图 图 犆 山梨酸标准物质多反应监测( 犕犚犕 )色谱图 犛犖 犜 附 录 犇 (资料性附录) 正确度(回收率) 表 犇 液相色谱和液相色谱 质谱质谱法的回收率 名称添加水平( )液相色谱法液相色谱串联质谱法 苯甲酸 山梨酸 犛犖 犜 犉狅狉犲狑狅狉犱 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪犮犮狅狉犱犪狀犮犲犱狑犻狋犺犌犅 犜 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲狅犳狋犺犲犌犲狀犲狉犪犾犃犱犿

12、犻狀犻狊狋狉犪狋狅狅狀狅犳犆狌狊狋狅犿狊狅犳 狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犾犫犻犮狅犳犆犺犻狀犪 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔狋犺犲犜犪犻犢狌犪狀犆狌狊狋狅犿狊犇犻狊狋狉犻犮狋狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪 , 犛犺犪狀狓犻 狌狀犻狏犲狉狊犻狋狔狅犳狋狉犪犱犻狋犻狅狀犪犾犆犺犻狀犲狊犲犿犲犱犻犮犻狀犲 犜犺犻狊犿犪犻狀犱狉犪犳狋犲狉狊狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犱犎狌犪犑犻狀 , 犛狅狀犵犎狌犪狀 , 犌犪狅犢狌犪狀犺狌犻 , 犣犺犪狀犵犡犻狀狓犻狀 , 犔犻狌犡犻犪狅犾犻狀 , 犌狌狅犔犻犾犻 犖狅狋犲 : 犜犺犻狊犈狀犵犾犻狊犺狏犲狉狊犻狅狀

13、 , 犪狋狉犪狀狊犾犪狋犻狅狀犳狉狅犿狋犺犲犆犺犻狀犲狊犲狋犲狓狋 , 犻狊狊狅犾犲犾狔犳狅狉犵狌犻犱犪狀犮犲 犛犖 犜 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犻狀 狏犻狀犲 犵 犪狉犳狅狉犲狓 狆 狅狉狋 犔犆犪狀犱犔犆犕犛 犕犛犿犲狋犺狅犱 犛犮狅 狆 犲 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳狊犪犿狆犾犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犪狀犱犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱 狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犻狀狏犻狀犲犵犪狉犳狅狉犲狓狆狅狉狋犫狔犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狋犪狀犱犲犿犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉

14、狅犿犲狋狉狔 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犻狀狏犻狀犲犵犪狉 犖狅狉犿犪狋犻狏犲狉犲犳犲狉犲狀犮犲 犜犺犲犳狅犾犾狅狑犻狀犵狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌犿犲狀狋狊犮狅狀狋犪犻狀狆狉狅狏犻狊犻狅狀狊狑犺犻犮犺 , 狋犺狉狅狌犵犺狉犲犳犲狉犲狀犮犲犻狀狋犺犻狊狋犲狓狋 , 犮狅狀 狊狋犻狋狌狋犲狆狉狅狏犻狊犻狅狀狊狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犉狅狉犱犪狋犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊 , 狊狌犫狊犲狇狌犲狀狋犪犿犲狀犱犿犲狀狋狊狋狅 , 狅狉狉犲狏犻狊犻狅狀狊 狅犳犪狀狔狅犳狋犺犲狊犲狆狌犫犾犻犮犪

15、狋犻狅狀狊犱狅狀狅狋犪狆狆犾狔犎狅狑犲狏犲狉狆犪狉狋犻犲狊狋狅犪犵狉犲犲犿犲狀狋狊犫犪狊犲犱狅狀狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲 犲狀犮狅狌狉犪犵犲犱狋狅犻狀狏犲狊狋犻犵犪狋犲狋犺犲狆狅狊狊犻犫犻犾犻狋狔狅犳犪狆狆犾狔犻狀犵狋犺犲犿狅狊狋狉犲犮犲狀狋犲犱犻狋犻狅狀狊狅犳狋犺犲狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌 犿犲狀狋狊犻狀犱犻犮犪狋犲犱犫犲犾狅狑犉狅狉狌狀犱犪狋犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊 , 狋犺犲犾犪狋犲狊狋犲犱犻狋犻狅狀狅犳狋犺犲狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌犿犲狀狋狉犲 犳犲狉狉犲犱狋狅犪狆狆犾犻犲狊 犌犅 犜犠犪狋犲狉犳狅狉犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犾犪犫狅狉犪狋狅狉狔狌狊犲犛狆犲犮犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀

16、犱狋犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊 犘狉犻狀犮犻 狆 犾犲 犜犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狊犱犻狊狋犻犾犾犲犱犻狀犪犮犻犱犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 , 犪犳狋犲狉狋犺犲狀 , 犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犫狔犔犆犕犛 犕犛狑犻狋犺犲狓狋犲狉狀犪犾 狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱 犚犲犪 犵 犲狀狋狊犪狀犱犕犪狋犲狉犻犪犾狊 犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱 , 犪犾犾狋犺犲狉犲犪犵犲狀狋狊狌狊犲犱狊犺狅狌犾犱犫犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犾狔狆狌狉犲 , 狑犪狋犲狉犻狊犮狅犿狆犾犻犲犱狑犻狋犺 犌犅 犜狆狉狅狏犻犱犲狊 犕犲狋犺犪狀狅犾 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲 犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲

17、 犆犻狋狉犻犮犪犮犻犱 ( 犆犎犗犎犗 ) 犛犖 犜 犜狉犻狊狅犱犻狌犿犮犻狋狉犪狋犲 ( 犖犪犆犎犗 犎犗 ) 犜犪狉狋犪狉犻犮犪犮犻犱 犃犿犿狅狀犻狌犿犪犮犲狋犪狋犲 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲 犛狅犱犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲 犛狅犱犻狌犿犫犻犮犪狉犫狅狀犪狋犲 犆犻狋狉犻犮犪犮犻犱犫狌犳犳犲狉狊狅犾狌狋犻狅狀 ( 犿犿狅犾 犔 ): 犇犻犾狌狋犲犮犻狋狉犻犮犪犮犻犱 ( ) 犵犪狀犱犜狉犻狊狅犱犻狌犿犮犻狋狉犪狋犲 ( ) 犵狑犻狋犺狑犪狋犲狉狋狅狋犺犲狏狅犾狌犿犲狅犳犔 犜犪狉狋犪狉犻犮犪犮犻犱 ( ): 犇犻犾狌狋犲狋犪狉狋犪狉犻犮犪犮犻犱 ( ) 犵狑犻狋犺狑犪狋犲狉狋狅狋犺犲狏狅犾狌犿

18、犲狅犳犿犔 犛狅犱犻狌犿犫犻犮犪狉犫狅狀犪狋犲狊狅犾狌狋犻狅狀 ( 犵 犔 ): 犇犻犾狌狋犲狊狅犱犻狌犿犫犻犮犪狉犫狅狀犪狋犲 ( ) 犵狑犻狋犺狑犪狋犲狉狋狅狋犺犲 狏狅犾狌犿犲狅犳犿犔 , 狊犺犪犽犻狀犵犪狀犱犱犻狊狊狅犾狏犻狀犵 犃犿犿狅狀犻狌犿犪犮犲狋犪狋犲狊狅犾狌狋犻狅狀 ( 犿犿狅犾 犔 ): 犇犻犾狌狋犲犪犿犿狅狀犻狌犿犪犮犲狋犪狋犲 ( ) 犵狑犻狋犺狑犪狋犲狉 狋狅狋犺犲狏狅犾狌犿犲狅犳犐犔 , 狊犺犪犽犻狀犵犪狀犱犱犻狊狊狅犾狏犻狀犵 犛狅犱犻狌犿犫犲狀狕狅犪狋犲 ( 犆犎犆犗犗犖犪 , 犆犃犛犖狅 : ), 犘狌狉犻狋狔 ; 狅狉犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱 ( 犆犎犆犗犗犎

19、 , 犆犃犛犖狅 : ), 犘狌狉犻狋狔 , 犆犲狉狋犻犳犻犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊犮犲狉狋犻犳犻犲犱犫狔狋犺犲狊狋犪狋犲 犪狀犱犮犲狉狋犻犳犻犲犱犫狔犮犲狉狋犻犳犻犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊 犘狅狋犪狊狊犻狌犿狊狅狉犫犪狋犲 ( 犆犎犓犗 , 犆犃犛犖狅 : ), 犘狌狉犻狋狔 ; 狅狉狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱 ( 犆犎犗 , 犆犃犛 犖狅 : ), 犘狌狉犻狋狔 , 犆犲狉狋犻犳犻犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊犮犲狉狋犻犳犻犲犱犫狔狋犺犲狊狋犪狋犲犪狀犱犮犲狉狋犻犳犻犲犱犫狔 犮犲狉狋犻犳犻犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊 犛狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅

20、犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱 ( 犿犵 犔 ): 犃犮犮狌狉犪狋犲犾狔狑犲犻犵犺犪狀犪犱 犲狇狌犪狋犲犪犿狅狌狀狋狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱 ( ) 犵犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱 ( ) 犵 , 犱犻犾狌狋犲狑犻狋犺狑犪狋犲狉狋狅狋犺犲 狏狅犾狌犿犲狅犳犿犔犐狋狊犺狅狌犾犱犫犲狊狋狅狉犲犱犻狀犪狉犲犳狉犻犵犲狉犪狋狅狉犪狋 , 犠犺犲狀狌狊犻狀犵犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮 犪犮犻犱狊狋犪狀犱犪狉犱 , 犻狋犻狊狀犲犮犲狊狊犪狉狔狋狅犕犻狓犲犱狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱

21、: 犃犮犮狌狉犪狋犲狋狉犪狀狊犳犲狉狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( ) 狅犳犿犔犻狀狋狅犪犿犔 狏狅犾狌犿犲狋狉犻犮犳犾犪狊犽 , 狋犺犲狏狅犾狌犿犲犻狊犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犛狋狅狉犲犱犪狋犳狅狉狑犲犲犽狊 犅犾犪狀犽犿犪狋狉犻狓犲狓狋狉犪犮狋狊狅犾狌狋犻狅狀 : 犅犾犪狀犽犿犪狋狉犻狓犲狓狋狉犪犮狋狊狅犾狌狋犻狅狀狌狊犲犻狀犵犫犾犪狀犽狊犪犿狆犾犲狊犳狅犾犾狅狑犪狊 狊狋犲狆狅犳 犇犲犳狅犪犿犻狀犵犪犵犲狀狋 : 犛犺犻狀犈狋狊狌犓犕犌犛 犕犲犿犫狉犪狀犲 : 犿 , 狋犺犲狑犪狋犲狉犳犻犾犿 犛犖 犜 犕犲犿犫狉犪狀犲 : 犿 ,

22、狋犺犲狑犪狋犲狉犳犻犾犿 犐狀狊狋狉狌犿犲狀狋狊犪狀犱犈 狇 狌犻 狆 犿犲狀狋 犅犪犾犪狀犮犲 : 犪狊犲狀狊犻狋犻狏犻狋狔狅犳犿犵犪狀犱犿犵 犎犻犵犺犲犳犳犻犮犻犲狀犮狔犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺 ( 犔犆 ), 犲狇狌犻狆狆犲犱狑犻狋犺狌犾狋狉犪狏犻狅犾犲狋犱犲狋犲犮狋狅狉 犎犻犵犺犲犳犳犻犮犻犲狀犮狔犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狋犪狀犱犲犿犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ( 犔犆犕犛 犕犛 ), 犲狇狌犻狆狆犲犱狑犻狋犺 犲犾犲犮狋狉狅狊狆狉犪狔狊狅狌狉犮犲犻狅狀 ( 犈犛犐 ) 犇犻狊狋犻犾犾犪狋犻狅狀犲狇狌犻狆犿犲狀狋 : 狊犲犲犃狀狀犲狓犃 犇犲狋犲狉犿

23、犻狀犪狋犻狅狀狊狋犲 狆 狊 犈狓狋狉犪犮狋犻狅狀 犠犲犻犵犺狋犪犮犮狌狉犪狋犲犾狔犵犺狅犿狅犵犲狀犲狅狌狊狊犪犿狆犾犲 ( 犪犮犮狌狉犪狋犲狋狅犵 ), 犪犱犱犲犱犵狊狅犱犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲 ( ), 犿犾狋犪狉狋犪狉犻犮犪犮犻犱犱狉狅狆犱犲犳狅犪犿犻狀犵犪犵犲狀狋 , 狋犺犲狀犪犱犱狑犪狋犲狉狋狅犿犾 , 犱犻狊狋犻犾犾犲犱 ( 犿犾 犿犻狀 ) 犪犳狋犲狉犿犻狓犲犱 , 犮狅犾犾犲狋犲犱犱犻狊狋犻犾犾犪狋犲犿犾 , 犱犻犾狌狋犲狑犻狋犺狑犪狋犲狉狋狅狏狅犾狌犿犲犿犾犳犾狋犲狉狑犻狋犺 犿犳犻犾 狋犲狉犪犫犾犲犿犲犿犫狉犪狀犲 , 狑犪犻狋犲犱犳狅狉犔犆犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 (

24、犻犳犔犆犕犛犻狊狀犲犲犱犲犱犳犻犾狋犲狉狑犻狋犺 犿犳犻犾狋犲狉犪犫犾犲 犿犲犿犫狉犪狀犲 ,) 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 犔犆犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 犔犆犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 : 犪 ) 犮狅犾狌犿狀 : 犆犮狅犾狌犿狀 ( 犿犿犿犿 , 犿 ) 犫 ) 犕狅犫犻犾犲狆犺犪狊犲 : 犕犲狋犺犪狀狅犾犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 : 犆犻狋狉犻犮犪犮犻犱犫狌犳犳犲狉狊狅犾狌狋犻狅狀犿犿狅犾 犔 ( , 犞 犞 犞 ); 犮 ) 犉犾狅狑狉犪狋犲 : 犿犔 犿犻狀 ; 犱 ) 犇犲狋犲犮狋犻狅狀狑犪狏犲犾犲狀犵狋犺 : 狀犿 ; 犲 ) 犮狅犾狌犿狀狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 : ; 犳 ) 犜犺犲犻狀

25、犼犲犮狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲 : 犔 犛犖 犜 犔犆犕犛 犕犛犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 犔犆犕犛 犕犛犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 : 犪 ) 犮狅犾狌犿狀 : 犆犮狅犾狌犿狀 ( 犿犿犿犿 , 犿 ); 犫 ) 犕狅犫犻犾犲狆犺犪狊犲 : 犕犲狋犺犪狀狅犾犿犕犃犿犿狅狀犻狌犿犪犮犲狋犪狋犲 ; 犵狉犪犱犻犲狀狋犲犾狌狋犻狅狀狆狉狅犵狉犪犿狊犲犲狋犪犫犾犲 犜犪犫犾犲犌狉犪犱犻犲狀狋犲犾狌狋犻狅狀 狆 狉狅 犵 狉犪犿 犿犻狀犿犕犃犿犿狅狀犻狌犿犪犮犲狋犪狋犲 ( ) 犕犲狋犺狅犪狀狅犾 ( ) 犮 ) 犉犾狅狑狉犪狋犲 : 犿犔 犿犻狀 ; 犱 ) 犮狅犾狌犿狀狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 : ; 犲 ) 犜犺

26、犲犻狀犼犲犮狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲 : 犔 犳 ) 犐狅狀犻狕犪狋犻狅狀狊狅狌狉犮犲 : 犈犛犐 ; 犵 ) 犛犮犪狀犿狅犱犲 : 犪狀犻狅狀 ; 犺 ) 犇犲狋犲犮狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 : 犕犚犕 犻 ) 犕犛 犕犛狉犲犳犲狉犲狀犮犲犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊狊犲犲犃狆狆犲狀犱犻狓犅 犔犆犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 犅犪狊犲犱狅狀犮狅狀狋犲狀狋狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犻狀狋犺犲狊犪犿狆犾犲犾犻狇狌犻犱 , 犮犺狅狅狊犲犿犻狓犲犱狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽 狊狅犾狌狋犻狅狀狊犪犿犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀 ; 犜犺犲狉犲狊狆狅狀狊犲狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫

27、犻犮犪犮犻犱狅犳狋犺犲狊犪犿狆犾犲犾犻狇狌犻犱 狊犺狅狌犾犱犫犲狑犻狋犺犻狀狋犺犲犾犻狀犲犪狉狉犪狀犵犲狊 , 犛犪犿犲狏狅犾狌犿犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀犪狀犱狊犪犿狆犾犲犾犻狇狌犻犱犪狉犲犻狀犼犲犮 狋犲犱狋狅犱狅犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犝狀犱犲狉犪犫狅狏犲犮狅狀犱犻狋犻狅狀 , 狉犲犳犲狉犲狀犮犲狉犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮 犪犮犻犱犪狉犲犿犻狀犪狀犱犿犻狀犔犆犮犺犪狉狋狅犳狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱狊犲犲 犃狆狆犲狀犱犻狓犆 犛犖 犜 犔犆犕犛 犕犛犱犲狋犲

28、狉犿犻狀犪狋犻狅狀 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犪犿狆犾犲犾犻狇狌犻犱犪狀犱犿犪狋狉犻狓狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀犫狔犔犆犕犛 犕犛 , 犻犳狋犺犲狉犲狋犲狀狋犻狅狀 狋犻犿犲狅犳狋犺犲狋犪狉犵犲狋犮狅犿狆狅狌狀犱犱狅犲狊狀狅狋犲狓犮犲犲犱 , 狋犺犲狊犲犾犲犮狋犲犱犻狅狀狆犪犻狉犪狆狆犲犪狉狊 , 犪狀犱狋犺犲犪犫狌狀 犱犪狀犮犲狉犪狋犻狅狅犳狋犺犲狇狌犪犾犻狋犪狋犻狏犲犻狅狀狆犪犻狉犻狊犮狅狀狊犻狊狋犲狀狋狑犻狋犺狋犺犲犪犫狌狀犱犪狀犮犲狅犳狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌 狋犻狅狀狅犳狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀犿犪狋狉犻狓 , 犐犳狋犺犲犪犾犾狅狑犪

29、犫犾犲犱犲狏犻犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犪犫狌狀犱犪狀犮犲狉犪狋犻狅犱狅犲狊狀狅狋犲狓犮犲犲犱 狋犺犲狉犪狀犵犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱犻狀狋犪犫犾犲 , 犻狋犮犪狀犫犲犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱狋犺犪狋狋犺犲狉犲犻狊犪犮狅狉狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犿犪狋犲狉犻犪犾狋狅 犫犲狋犲狊狋犲犱犻狀狋犺犲狊犪犿狆犾犲犃犿狌犾狋犻狉犲犪犮狋犻狅狀犿狅狀犻狋狅狉犻狀犵犱犻犪犵狉犪犿狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犳狅狉 狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀狊狊犲犲犃狆狆犲狀犱犻狓犆 犜犪犫犾犲犕犪狓犻犿狌犿犪犾犾狅狑犪犫犾犲犱犲狏犻犪狋犻狅狀狅犳狉犲犾犪狋犻狏犲犻狅狀犻犮犪犫狌狀犱犪狀犮犲狊

30、犻狀 狇 狌犪犾犻狋犪狋犻狏犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 犚犲犾犪狋犻狏犲犪犫狌狀犱犪狀犮犲 ( 犅犪狊犲犘犓 ) 犃犾犾狅狑犪犫犾犲狉犲犾犪狋犻狏犲犱犲狏犻犪狋犻狅狀狊 犅犾犪狀犽狋犲狊狋 犜犺犲狅狆犲狉犪狋犻狅狀狅犳犫犾犪狀犽狋犲狊狋犻狊狋犺犲狊犪犿犲犪狊狋犺犲犱犲狊犮狉犻犫犲犱犻狀狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 , 犫狌狋狑犻狋犺狋犺犲 狅犿犻狊狊犻狅狀 犆犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀犪狀犱犲狓 狆 狉犲狊狊犻狅狀狅犳狋犺犲狉犲狊狌犾狋 犅狔狌狊犻狀犵狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿犱犪狋犪狆狉狅犮犲狊狊犻狀犵狊狅犳狋狑犪狉犲狅狉犫狔狋犺犲犳狅狉犿狌犾犪 ( ),

31、 狋犺犲犮犪犾犮狌犾犪 狋犻狅狀狉犲狊狌犾狋狊犺狅狌犾犱犱犲犱狌犮狋狋犺犲犫犾犪狀犽狏犪犾狌犲 : 犡犻 犃犮犻犞 犃犛犿 ( ) 犠犺犲狉犲 : 犡犻狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犻狀狋犺犲狊犪犿狆犾犲犾犻狇狌犻犱 , 犿犵 犽犵 ; 犃狆犲犪犽犪狉犲犪狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱狅狉狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犻狀狋犺犲狊犪犿狆犾犲犾犻狇狌犻犱 ; 犆犻狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀 犵 犿犾 犞犮狅狀狊狋犪狀狋狏狅犾狌犿犲狅犳狊犪犿狆犾犲犾

32、犻狇狌犻犱 , 犿犔 ; 犃犛狆犲犪犽犪狉犲犪狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱狅狉狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀 ; 犿犿犪狊狊狅犳狊犪犿狆犾犲 , 犵 ; 犛犖 犜 狆狊犜犺犲犫犾犪狀犽狏犪犾狌犲狊犺狅狌犾犱犫犲狊狌犫狋狉犪犮狋犲犱犳狉狅犿狋犺犲犪犫狅狏犲狉犲狊狌犾狋狅犳犮犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀 犜犺犲犮犪犾犮狌犾犪狋犲犱狉犲狊狌犾狋狊犪狉犲犲狓狆狉犲狊狊犲犱犻狀狋犲狉犿狊狅犳狋犺犲犪狉犻狋犺犿犲狋犻犮犿犲犪狀狅犳狋犺犲狆犪狉犪犾犾犲犾犿犲犪狊狌狉犲犱狏犪犾狌犲狊 狅犳狋犺犲犿犲犪狊狌狉犲犱狅犫犼犲犮狋狊犠犺犲狀狋犺犲犮犪犾犮狌犾犪狋犲犱狉犲狊狌犾狋犻狊犵狉

33、犲犪狋犲狉狋犺犪狀狅狉犲狇狌犪犾狋狅 , 犻狋犻狊狉犲狋犪犻狀犲犱狋狅犪 狋犺狉犲犲犱犻犵犻狋狊狏犪犾犻犱 , 犪狀犱狑犺犲狀狋犺犲狉犲狊狌犾狋犻狊犾犲狊狊狋犺犪狀狅狉犲狇狌犪犾狋狅 , 犻狋犻狊狉犲狋犪犻狀犲犱狋狅狋狑狅犱犻犵犻狋狊狏犪犾犻犱 犔犻犿犻狋狅犳 狇 狌犪狀狋犻狋犪狋犻狅狀 ( 犔犗犙 ) 犪狀犱狉犲犮狅狏犲狉 狔 犔犻犿犻狋狅犳 狇 狌犪狀狋犻狋犪狋犻狅狀 犜犺犲犾犻犿犻狋狅犳狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狅狀犳狅狉犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犻狀犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犪狀犱犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪 狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔

34、犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔狑犲狉犲犿犵 犽犵 犚犲犮狅狏犲狉 狔 犪狀犱犪犮犮狌狉犪犮 狔 犜犺犲狉犲犮狅狏犲狉狔狉犪狋犲狅犳犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犪狀犱犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 犿犪狊狊 狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犻狊狊犺狅狑狀犻狀犃狆狆犲狀犱犻狓犇 犛犖 犜 犃 狆狆 犲狀犱犻狓犃 ( 犐狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犃 狆狆 犲狀犱犻狓 ) 犇犻狊狋犻犾犾犪狋犻狅狀犱犲狏犻犮犲犱犻犪 犵 狉犪犿 + Char212Char181Char201Char198 Char32Char208Char192Char196Char185 C

35、har50Char53Char48Char109Char108Char200Char189Char198 Char192Char196Char215Char214 Char33Char34Char204 犉犻 犵 狌狉犲犃犇犻狊狋犻犾犾犪狋犻狅狀犱犲狏犻犮犲犱犻犪 犵 狉犪犿 犛犖 犜 犃 狆狆 犲狀犱犻狓犅 ( 犐狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犃 狆狆 犲狀犱犻狓 ) 犕犛狅 狆 犲狉犪狋犻狀 犵 犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 犅犕犛狅狆犲狉犪狋犻狀犵犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊犪狉犲犪狊犳狅犻犾犻狀犵 : 犪 ) 犆犪狆犻犾犾犪狉狔狏狅犾狋犪犵犲 : 犽犞 ; 犫 ) 犇犲狊狅犾狏犪狋犻狅狀犵犪狊犪狀犱狋犲犿狆犲狉

36、犪狋狌狉犲 : 犖 , ; 犮 ) 犆狅狀犲犵犪狊犪狀犱犳犾狅狑 : 犖 , 犔 犺 ; 犱 ) 犇犲狊狅犾狏犲狀狋犵犪狊犪狀犱犳犾狅狑 : 犖 , 犔 犺 ; 犲 ) 犛狅狌狉犮犲狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 : ; 犳 ) 犆狅犾犾犻狊犻狅狀犵犪狊犪狀犱狆狉犲狊狊狌狉犲 : 犃狉 , 犿犫犪狉 犜犪犫犾犲犅犅犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犱犲狉犻狏犪狋犻狏犲犪狀犱犻狋狊犐犛犱犲狉犻狏犪狋犻狏犲 犕犚犕犻狅狀 狆 犪犻狉犮狅狀犱犻狋犻狅狀犪狀犱犮狅犾犾犻狊犻狅狀犲狀犲狉 犵狔 犆狅犿狆狅狌狀犱狀犪犿犲犙狌犪犾犻狋犪狋犻狏犲犻狅狀 ( 犿 狕 ) 狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犻狅狀 (

37、犿 狕 ) 犮狅犾犾犻狊犻狅狀犲狀犲狉犵狔 犲犞 犅犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱 犪 犛狅狉犫犻犮犪犮犻犱 犪 犪 犳狅狉狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犻狅狀狊 ; 犳狅狉犱犻犳犳犲狉犲狀狋犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犲狇狌犻狆犿犲狀狋 , 犻狀狊狋狉狌犿犲狀狋狆犪狉犪犿犲狋犲狉狊犿犪狔犫犲犱犻犳犳犲狉犲狀狋 , 狊犺狅狌犾犱犫犲犿犲犪狊狌狉犲犱犫犲犳狅狉犲狋犺犲犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔狆犪狉犪犿犲狋犲狉狊狋狅狅狆狋犻犿犻狕犲狋犺犲犫犲狊狋 犖狅狀犮狅犿犿犲狉犮犻犪犾 : 狋犺犲狉犲犳犲狉犲狀犮犲犿犪狊狊狆犪狉犪犿犲狋犲狉狊犻狀犪狆狆犲狀犱犻狓犅犪狉犲犪犮犮狅犿狆犾犻狊犺犲犱犫狔犠犪狋犲狉狊犃犆

38、犙犝犐犜犢犜犙犇犲狋犲犮狋狅狉 犔犆犕犛 犕犛 , 狋犺犲犲狇狌犻狆犿犲狀狋犪狀犱犻狋狊狋狔狆犲犻狀狏狅犾狏犲犱犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犻狊狅狀犾狔犳狅狉狉犲犳犲狉犲狀犮犲犪狀犱狀狅狋狉犲犾犪狋犲犱狋狅犪狀狔 犮狅犿犿犲狉犮犻犪犾犪犻犿 , 犪狀犱狋犺犲犪狀犪犾狔狊狋狊犪狉犲犲狀犮狅狌狉犪犵犲犱狋狅狌狊犲犲狇狌犻狆犿犲狀狋狊狅犳犱犻犳犳犲狉犲狀狋犮狅狉狆狅狉犪狋犻狅狀狅狉犱犻犳犳犲狉犲狀狋狋狔狆犲 犛犖 犜 犃 狆狆 犲狀犱犻狓犆 ( 犐狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犃 狆狆 犲狀犱犻狓 ) 犛狋犪狀犱犪狉犱犔犻 狇 狌犻犱犆犺狉狅犿犪狋狅 犵 狉犪 狆 犺 狔 犪狀犱犕狌犾狋犻犚犲犪犮狋

39、犻狅狀犕狅狀犻狋狅狉犻狀 犵 ( 犕犚犕 ) 犮犺狉狅犿犪狋狅 犵 狉犪犿狊 犉犻 犵 狌狉犲犆犅犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱 , 狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱狊狋犪狀犱犪狉犱犾犻 狇 狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅 犵 狉犪 狆 犺 狔 犖狅狋犲 : 犜犺犲狆犲犪犽狊犻狀狋犺犲犳犻犵狌狉犲犪狉犲 : : 犫犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱 , : 狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱 犉犻 犵 狌狉犲犆犅犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱狊狋犪狀犱犪狉犱狊狌犫狊狋犪狀犮犲犿狌犾狋犻 狆 犾犲狉犲犪犮狋犻狅狀犿狅狀犻狋狅狉犻狀 犵 ( 犕犚犕 ) 犮犺狉狅犿犪狋狅 犵 狉犪犿 犉犻 犵 狌狉犲犆犛狅狉犫犻犮犪犮犻犱狊狋犪狀犱犪狉犱狊狌犫狊狋犪狀犮犲犿狌犾狋犻

40、 狆 犾犲狉犲犪犮狋犻狅狀犿狅狀犻狋狅狉犻狀 犵 ( 犕犚犕 ) 犮犺狉狅犿犪狋狅 犵 狉犪犿 犛犖 犜 犃 狆狆 犲狀犱犻狓犇 ( 犐狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犃 狆狆 犲狀犱犻狓 ) 犃犮犮狌狉犪犮 狔 ( 狉犲犮狅狏犲狉 狔 ) 犜犪犫犾犲犇犚犲犮狅狏犲狉 狔 狅犳犾犻 狇 狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅 犵 狉犪 狆 犺 狔 犪狀犱犾犻 狇 狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅 犵 狉犪 狆 犺 狔 犿犪狊狊 狊 狆 犲犮狋狉狅犿犲狋狉 狔 犿犪狊狊狊 狆 犲犮狋狉狅犿犲狋狉 狔 狀犪犿犲犃犱犱犾犲狏犲犾 ( 犿犵 犽犵 ) 犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狋犪狀犱犲犿 犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 犅犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱 犛狅狉犫犻犮犪犮犻犱 犛犖 犜

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