1、ICS 65. 100 G 25 备案号:10933-2002 2002-09-28发布共Iprobenfos Technical 中华人民共和国国经济贸HG 3285 2002 代替HG3285-1981 2003-06-01实施委员会发布言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准代替强制性行业标准HG32851981(异稻瘟净原药。本标准与HG3285-1981的主要差异为2一增加了前言。异稻瘟净质量分数由原来的大于等于80.0%改为大于等于90.0%。一一水分指标由原来的小于等于0.5%改为小于等于0.4%。一增加了酸度含量控制指标和检验方法。一一增加了验收期。本标准由原
2、国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位2沈阳化工研究院。本标准参加起草单位.上海农药厂、浙江嘉化实业股份有限公司。本标准主要起草人z高晓晖、咎艳坤、邓长华、傅风菊。本标准于1981年首次发布。本次为第一次修订。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。(13) HG 3285-2002 I HG 3285-2002 药该产品有效成分异稻瘟净的其他名称、结构式和基本物化参数如下z1SO通用名称，1probenfosC1PAC数字代号，393化学名称，0，。二异丙基-5-韦基硫代磷酸醋结构式g且乱飞时JU实验式
3、，C13H 0 , PS 相对分子质量，288，3(按1997年国际相对原子质量计)生物活性=杀菌沸点，126C/5.332Pa 蒸气压(20C),0. 247 mPa 相对密度(20C),1. 103 溶解度(20C)，水中430mg/L.可溶于丙醋、醇类、苯、己饶、三氯甲烧和其他有机溶剂稳定性z遇碱分解，DT50(在水中，pH49)为7230h7793 h 1 范围本标准规定了异稻瘟净原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由异稻瘟净及其生产中产生的杂质组成的异稻瘟净原药。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后
4、所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则3 要求3. 1 外观z应是浅黄色油状液体，低温时，有结晶析出。3.2 异稻瘟净原药控制项目指标应符合表1要求。(15) 1 HG 3285-2002 表E异稻瘟净原药控制项目指标项目指标异稻瘟净质量分数.%/ 、90.0 水分
5、，%运二0.4 酸度(以H2S04计).% 运二O. 5 4 试验方法4. 1 抽样按照GB/T1605中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL 4.2 鉴别试验4. 2. 1 气相色谱法z本鉴别试验可与异稻瘟净质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一包谱峰的保留时间与标样溶液中异稻瘟净色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2 红外光谱法:试样中分离的有效成分与标样在4000cm-1 800 cm-1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。异稻瘟净标样的红外标准谱图见图100 4000 3000 2000 1600
6、1200 800 80 60 帕主M悻妇烟20 国1异稻瘟净的红外光谱圈4.3 异稻瘟净质量分数的测定4. 3. 1 方法提要试样用丙酬溶解，以邻苯二甲酸二丁醋或邻苯二甲酸二烯丙黯为内标物，使用5%SE-30/Chro mosorb W A W DMCS(180m250m)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的异稻瘟净进行气相色谱分离和测定。4.3.2 试剂和1溶液丙酣Q异稻瘟净标样g已知质量分数大子等于99.0%。2 (16) 、内标物.邻苯二甲酸二丁醋或邻苯二甲酸二烯丙酶，应没有干扰分析的杂质。固定液，SE-30。载体ChromosorbW A W DMCS080m25
7、0m)。HG 3285-2002 内标溶液z称取邻苯二甲酸二丁酶或邻苯二甲酸二烯丙醋2.0g，置于100mL容量瓶中，加适量丙隅溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.3 仪器气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱，1.0 mX 3.2 mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物，SE-30涂渍在ChromosorbW A W DMCS080m250m)上，固定液，(固定液十载体)=5100 , 4.3.4 色谱柱的制备4. 3. 4. 1 固定液的涂渍准确称取0.5g SE-30固定液于250mL烧杯中，加入适量(略大于载体体积)三氯甲烧使其完全溶解，倒人9.5 g载体，轻轻振动，
8、使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放入120C的烘箱中干燥1 h，取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2 色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅炕化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持校填充物不被移动。4.3.4.3 色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通人载气(Nz)，分阶
9、段升温至260C，并在此温度下老化48h, 4.3.5 气相色i曹操作条件温度(C)，柱温155气化窒200检测器窒200气体流量(mL/min).载气(N2)30氢气40空气400进样量(L),0. 4 保留时间(min)，异稻瘟净5.7，内标物9.5 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的异稻瘟净原药气相色谱图见图2。(17) 3 HG 3285-2002 4.3.6 测定步骤4. 3. 6. 1 标样溶液的配制2 3 1一溶剂;2 异稻瘟净;3邻苯二甲酸二丁醋图2异稻瘟净原药气相色谱圈称取异稻瘟净标样。.1g(精确至O.000 2 g
10、) ，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.2 试样溶液的配和l称取含异稻瘟净约0.1g的试样(精确至0.0002 g) ，置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.3. 6. 1中使用的同支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针异稻瘟净的相对响应值变化小于1.5%时。按照标样溶液、试样榕液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.7 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异稻瘟净与内标物蜂面积之比，分别进行平均。4 (8) t一HG 3285-2
11、002 试样中的异稻痕净质量分数也，(%).按式(1)计算gr2mlP Wl=-一一(1)rlm2 式中1一二标样溶液中，异稻瘟净与内标物峰面积比的平均值Pr，一一试样溶液中，异稻瘟净与内标物峰面积比的平均值sm，一二异稻瘟净标样的质量，单位为克(g)，m，一试样的质量，单位为克(g), P一标样中异稻瘟净的质量分数，以%表示。4.3.8 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定按GB/T1600中卡尔费休法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5 酸度的测定4. 5. 1 试剂和溶液乙醇=体积分数为50%水溶液。氢氧化销标准滴定溶
12、液c(NaOH)=0.02 mol/L，按GB/T601配制。甲基红指示液:2g/L乙蹲溶液。4.5.2 测定步骤称取试样1g(精确至0.0002 g) .置于一个250mL锥形瓶中，加入乙醇溶液30mL.摇动使试样溶解。加入3滴指示液，用。.02mol/L氢氧化锅标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时做空白测定。以硫酸(H，SO，)的质量分数表示的试样的酸度叫(%)，按式(2)计算:c(V,-V,)XO.049 tb2= 100 . . . (2) m 式中C氢氧化锦标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/U，V , 滴定试样溶液，消耗氢氧化锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
13、v。一滴定空白，消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m 试样质量，单位为克(g)，O. 049一一与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的硫酸的质量。4.6 产晶的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 异稻瘟净原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2 异稻瘟净原药应用干净、内涂保护层的的钢桶包装，每桶净含量200kg，或用塑料桶包装，每桶净含量50kgo 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。(9) 5 HG 3285-2002 5.6 安全:异稻瘟净属低毒杀菌剂，使用本晶应带防护手套。喷雾时要顺凤方向进行，防止口鼻吸入;皮肤或身体裸露部位接触本晶后，应及时用肥皂和水洗净。万-发生中毒现象应及时请医生诊治。5. 7 验收期z异稻瘟净原药的验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，各项指标应符合标准要求。6 (20)
