1、HG 3286 2002 代替HG3286 1981 Iprobenfos Emulsifiable Concentrates ，、，孚L共ICS 65. 100 G 25 备案号:10934-2002 f岳2一岳A2003-06-01实2002-09-28发布发布中华人民共和国国家经济贸易委员会J一HG 3286-2002 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准代替强制性化工行业标准HG3286 1981 )33 HH CC 实验式:CI3 H21 03 PS 相对分子质量:288.3(按1997年国际相对原子质量计)生物活性z杀菌沸点:1260C/5.332Pa 蒸气压(
2、20X:): O. 247 mPa 相对密度(20X:): 1. 103 溶解度(20X:):水中430mg/L;可溶于丙嗣、醇类、苯、己烧、丙酬和其他有机溶剂稳定性s遇碱分解.DT50(在水中.pH4的为7230h7793 h 1 范围本标准规定了异稻瘟净乳泊的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的异稻瘟净原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的异稻瘟净乳泊。2 规范性引用文件F列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文
3、件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 1600农药水分测定方法GB/T 1603 农药乳剂稳定性测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 4838 农药乳油包装3要求3. 1 外观.应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2 异稻瘟净乳袖控制项目指标应符合表1要求。(25) 1 HG 3286-2002 表1异稻瘟净乳油控制项目指标项目50%乳油异稻瘟J净质量分数，%/ 二50.0 水分，%运二酸度(以H2S04计)，% .,; 乳液稳定性(稀释20
4、0倍)低温稳定性a热贮稳定性aa 低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况T.至少每二个月检验)次。4 试验方法4. 1 抽样指标40%军L油40.0 0.4 O. 5 合格合格合格按照GB/T1605中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mLo 4.2 鉴别试验4.2.1 气相色谱法=本鉴别试验可与异稻瘟净质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中异稻瘟净包谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2 红外光谱法z将异稻瘟净用薄层色谱法从干扰成分中分离出来硅胶，展开剂，己烧/丙酣(75十2日，Rf
5、=O.040. 05J，试样中分离的有效成分与标样在4000 cm-1 800 cm-1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。异稻瘟净标样的红外标准谱图见图1。80 60 帕草制20 0 4000 3000 4.3 异稻瘟净质量分数的测定4. 3. 1 方法提要2 2000 1600 120C 800 图1异稻瘟净标样的红外光谱图(26) HG 3286-2002 试样用丙酬溶解，以邻苯二甲酸二丁酶或邻苯二甲酸二烯丙醋为内标物，使用5%SE-30/Chro mosorb W A W DMCS080m250m)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的异稻瘟净进行气相色谱分离和
6、测定。4.3.2 试剂和溶液丙酬。异稻瘟净标样g已知质量分数大于等于99.0%。内标物=邻苯三甲酸二丁醋或邻苯二甲酸二烯丙酶，应没有干扰分析的杂质。固定液，SE-30。载体ChromosorbW A W DMCS080m250m)。内标溶液称取邻苯二甲酸工T醋或邻苯二甲酸二烯丙酶2.0g，置于100mL容量瓶中，加适量丙酣溶解，并稀释至J度，摇匀。4.3.3 仪器气相色谱仪=具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱，1.0 mX 3.2 mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物，SE-30涂渍在ChromosorbW A W DMCS(l80m250m)上，固定液，(固定液+载体)5 10
7、00 4.3.4 色谱柱的制备4.3.4.1 固定液的涂渍准确称取0.5g SE-30固定液于250mL烧杯中，加人适量(略大于载体体积)三氯甲烧使其完全溶解，倒入9.5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人120C的烘箱中干燥1 h，取出放在干燥器中冷却至室温。4. 3. 4. 2 色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把带l备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烧化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密
8、。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3 色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通人载气(N2)，分阶段升温至260C，并在此温度下老化48h。4.3 5 气相色谱操作条件温度CC)，柱温155气化室200检测器室200气体流量(mL/min)，载气(N2)30氢气40空气400进样量(严L),0. 4 保留时间(min)，异稻瘟净5.7，内标物9.5 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的异稻瘟净乳油气相色谱图见图2。(27) 3 HG 3286
9、-2002 4.3.6 测定步骤4.3.6.1 标样溶液的配制2 3 l 溶剂;2异稻瘟净;3邻苯二甲酸二丁酶圈2异稽瘟净事L油气相色谱图称取异稻瘟净标佯0.1g(精确至O.000 2剖，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.2 试样溶液的配制称取含异稻瘟净约0.1g的试样(精确至O.000 2 g) ，置于一具寡玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针异稻瘟净的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样
10、溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.7 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异稻瘟净与内标物峰面积之比，分别进行平均。4 (28) HG 3286-2002 试样中的异稻痕净质量分数w，(%)，按式(1)计算z2mlP Wl=二一一. . . .(1) 俨12式中1一一标样溶液中，异稻瘟净与内标物峰面积比的平均值sr2一一试样溶液中，异稻瘟净与内标物峰面积比的平均值gm 标样的质量，单位为克(g);m2 试样的质量，单位为克(g); P一标样中，异稻瘟净的质量分数，以%表示。4.3.8 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。4.4
11、水分的测定按GB/T1600中卡尔费休法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5 酸度的测定4.5. 1 试剂和溶液乙醇体积分数是50%水溶液。氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)=0.02 mol/L;按GB/T601配制。甲基红指示液，2g/L乙醇溶液。4.5.2 测定步骤称取试样1g(精确至0.002g)，置于一个250mL锥形瓶中，加入乙醇溶液30mL，摇动使试样溶解。加入3滴指示液，用。.02mol/L氢氧化铺标准滴定溶液漓定至橙黄色即为终点。同时做空白测定。以硫酸(HzSO，)的质量分数表示的试样的酸度也2(%)，按式(2)计算gc (V, - Vo) XO. 049 也2
12、=X100(2)m 式中gc一一氢氧化锅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V，-滴定试祥溶液，消耗氮氧化纳标准滴定熔液的体积，单位为毫升(mL);V。滴定空白，消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m一-试样质量，单位为克(g); 0.049一一与1.00 mL氢氧化销标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的硫酸的质量。4.6 乳液稳定性试验按GB/T1603进行。试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。4. 7 低温稳定性试验4.7. 1 方法提要试样在0C保持1b，记录有无固体和油状物析出，继续在0C下贮存7d，离心将
13、固体析出物沉降，记录其体积。4.7.2 仪器制冷器g保持。士2C。离心管，100mL.管底刻度精确至0.05mL。离心机z与离心管配套。4.7.3 试验步骤(29) 5 HG 3286-2002 取100mL士1.0 mL的样品加入离心管中，在制冷器中冷却至0C士2C，让离心管及其内容物在oC土2C下保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15S，检查并记录有无固体物或泊状物析出。将离心管放回lJ冷器，在0C士2C继续放置7d，之后将离心管取出，在室温(不超过20C)下静置3h，离心分离15min(管子顶部相对离心力为500g600 g，g为重力加速度)。记录管子底部析出物的体积(精确至0.
14、05mL)。析出物不超过0.3mL为合格。4.8 热贮稳定性试验4. 8. 1 仪器恒温箱(或恒温水浴)，54C土2C。安额(或54C仍能密封的具塞瓶),50 mL。医用注射器50mL。4.8.2 测定步骤用注射器将约30mL乳油试样，注入干净的安部(或玻璃瓶)中，(避免试样接触瓶颈)，置此安瓶于冰盐浴中至冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)，至少封3瓶，分别称量。将封好的安瓶置于金属容器内，再将金属容器放入54C土2C恒温箱(或水浴)中，放置14d。取出冷至室温，将安部外部擦净后分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内对异稻瘟净质量分数和乳液稳定性进行检验，异稻瘟净乳油贮后含量应不低于贮
15、前测定含量的95%，乳液稳定性应符合标准要求。4.9 产晶的检验与验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 异稻瘟净乳泊的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。5.2 异稻瘟净乳油应用带有瓶塞及瓶盖的棕色玻璃瓶包装，每瓶净含量为500g , l 000 g等;外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15峙。5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838的规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全:异稻瘟净属低毒杀菌剂。使用本晶应带防护手套。喷雾时要顺风方向进行，防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部位接触本晶后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。5. 7 保证期z在规定的贮运条件下，异稻瘟净乳泊的保证期，从生产日期算起为二年。出厂时各项指标均应符合标准要求。在保证期内，40%和50%异稻瘟净乳油中异稻瘟净质量分数应不低于39.0%和48.5% ，其他指标均符合标准要求。(30)
