1、lCS 65. 100 G 25 备禀哥:1092710937-2002HG 中华人民共和国化工行业标准，C考气忖命圣83一ol2002-09-28发布H6T骂过立乡;z.g6.圣:2.fa.冬之亏1.乡乡。千.宝才a.夕-b守.王700.701 名70.农药(2002) 2003-06-01实施中华人民共和国国家经济贸易委员会发布目录11i唱-1i-1indFhdFhdEd勺，/飞tiqLqJA他XFbEU句t。OQdnu药油药油原乳剂原乳药油药油醇醇药油水净净原乳原乳瞒瞒原乳素瘟瘟脏胶灵灵杀杀灵灵壮稻稻草草瘟瘟氯氯乐乐矮异异甲甲稻稻三三氟氟9u?9999白99白qL?9-AUAUAUAUA
2、UAUAUAUAUAUnu nUAUAUAUAUnunununUAUAU nLnLqLnLnLnLnrunrunrunruqL 一一一一一一一一一一ndphJVFOn6QuaaFhuQdnU唱inLn6nxunxuQUAYAUAUnynununu quq臼9uq臼9臼qJndtu勺勺iqJqJqJquqdqdqJndndqdqJ GGGGGGGGGGG HHHHHHHHHHH ICS 65. 100 G 25 备案号:10936-2002HG 中华人民共和国化工行业标准甲草肢乳油Alachlor Emulsifiabae Concentrates 2002-09-28发布HG 3299-200
3、2 代替HG3299-1990 2003-06-01实施中华人民共和国国家经济贸易委员会发布前本标准的第3章、第5章是强制性的，真余是推荐性的。本标准代替强制性化工行业标准HG3299-1990 1350C榕解度(250C):水中242mg/L.榕于乙醋、丙酣、乙醇、苯、三氯甲烧和乙酸乙醋，微榕于正己皖稳定性:对紫外光稳定;1050C开始分解;土壤中残留时间为42d70 d 1 范围本标准规定了甲草股乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的甲草胶原药与乳化剂潜解在适宜的、溶剂中配制成的甲草股乳油。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条
4、款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值测定方法GB/T 1603 农药乳剂稳定性测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 4838 农药乳油包装3 要求3. 1 外观t稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3. 2 甲草胶乳袖控制项目指标应符合表1要求。(45) HG 3299-2002 表1甲草股乳油控制项目指标项目甲
5、草胶质量分数.%水分.% 、pH值范围乳液稳定性(稀释200倍)低温稳定性a热贮稳定性aa 低温稳定性、热贮稳定性在正常生产情况下，至少每三个月检验一次。4 试验方法4.1 抽样指标43.0士11O. 3 4. 07. 5 合格合格合格按照GB/T1605中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。4.2 鉴别试验气相色谱法:本鉴别试验可与甲草肢含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中甲草股色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4. 3 甲草股质量分散的测定4.3.1 方法提要试样用三氯甲皖溶解，以邻苯
6、二甲酸二正戊醋为内标物，使用5% SE-30/Chromosorb W A W DMCS(180m-250m)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的甲草股进行气相色谱分离和测定。4.3.2 试剂和溶液三氯甲烧。甲草胶标样:已知质量分数大于等于99.0%。内标物:邻苯二甲酸二正戊醋，应没有干扰分析的杂质。固定液:SE-30。载体:ChromosorbW AW DMCS(180m-250m)。内标溶液z称取邻苯二甲酸二正戊醋3.2g.置于200mL容量瓶中，加适量三氯甲烧榕解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.3 仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱:1mX
7、3. 2 mm(id)玻璃柱。柱填充物:SE-30涂渍在ChromosorbW A W DMCS(l80m-250m)上，固定液:(固定液+载体)=5:1000 4.3.4 色谱柱的制备4.3.4. 1 固定液的涂渍准确称取0.5g SE-30固定液于烧杯中，加入适量(略大于载体体积)三氯甲皖使其完全潜解，但l入9. 5 g载体，充分振动，使之棍合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放入1100C的烘箱中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温。2 (46) HG 3299-2002 4.3.4.2 色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至
8、填到离柱出口1.5 cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅皖化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3 色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以10mL/min的流量通入载气(N2)，分阶段温至260C，并在此温度下老化48h。4.3.5 气相色谱操作条件温度(C):柱温180，气化室220，检测器室260。气体流量(mL/min):载气(N2)30，氢气30，空气300。进样量(L):1.0o保留时间
9、(min):甲草胶3.1，内标物7.5。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的甲草胶乳油气相色谱图见图1。4.3.6 测定步骤4.3.6. 1 标样擂液的配制3 4 2 1 溶剂;2一伯酸胶;3-甲草胶;4一内标物固1甲草腰乳油与内标物的气相色i曾固称取甲草胶标样0.1g(精确至0.0002 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.2 试样溶液的配制称取含甲草肢约0.1g的试样(精确至0.0002g)，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的同(47) 3 HG 3299-2002 一支移液管准确加
10、人5mL内标榕液，摇匀。4.3.6.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样榕液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针甲草脏的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样榕液、试样溶液、试样榕液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.7 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲草肢与内标物峰面积之比，分别进行平均。试样中的甲草胶质量分数Wj(%)，按式(1)计算:机制、PWI=一-(1)rj m 2 式中zrj-一-标样榕液中，甲草肢与内标物峰面积比的平均值;r2-一试样溶掖中，甲草胶与内标物峰面积比的平均值pmj叫一一标样的质量，单位为克(g);m2一一试样的质量，单位
11、为克(g);p-一-标样中，甲草脏的质量分数，以%表示。4.3.8 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定按GB/T1600卡尔费休法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 乳液稳定性试验按GB/T1603进行。试验结果应上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。4. 7 低温稳定性试验4. 7. 1 方法提要试样在0C保持1h，记录有无固体和油状物析出，继续在O.C下贮存7d，离心将固体析出物沉降，记录其体积。4.7.2 仪器制冷器z保持0C土2.C。离心管:100mL，管底刻度精确至0.05
12、mL。离心机z与离心管配套。4.7.3 试验步骤取100mL土1.0 mL的样品加入离心管中，在制冷器中冷却至O.C士2.C，让离心管及其内容物在O.C士2.C下保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15s，检查并记录有元固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器，在O.C士2.C继续放置7d，之后将离心管取出，在室温(不超过20C)下静置3h，离心分离15min(管子顶部相对离心力为500g600 g，g为重力加速度)。记录管子底部析出物的体积(精确至0.05mL)。析出物不超过0.3mL为合格。4.8 热贮稳定性试验4.8.1 仪器4 恒温箱(或恒温水浴):54.C士2C;安韶瓶(或54C
13、仍能密封的具塞瓶):50 mL; 医用注射器，50mL. (48) HG 3299-2002 4.8.2 测定步骤用注射器将约30mL乳油试样，注入干净的安蘸(或玻璃瓶)中，(避免试样接触瓶颈)，置此安辄于冰盐浴中至冷，用高温火焰迅速封口(避免榕剂挥发)，至少封三瓶，分别称量。将封好的安瓶瓶置于金属容器内，再将金属容器放入54c土2C恒温箱(或水浴)中，放置14d取出冷至室温，将安部瓶外部擦净后分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内对甲草胶含量进行检验，检验结果甲草胶含量允许降至贮前测得平均含量的95%。4.9 产晶的检验与验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理
14、，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 甲草肢乳袖的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。5.2 甲草胶乳油应用清洁、干燥带有内塞外盖的棕色玻璃瓶包装，每瓶净含量为500g、1000 g等;外包装用草套或瓦楞纸箱做衬垫，每箱净含量应不超过12峙。5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838的规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全:甲草股属低毒除草剂。使用本晶应带防护手套。喷雾时要顺凤方向进行，防止口鼻眼入，皮肤或身体裸露部位
15、接触本晶后，应及时用肥皂和水洗净。万-发生中毒现象应及时请医生诊治。5. 7 保证期z在规定的贮运条件下，甲草膀乳油的保证期，从生产日期算起为两年。在两年保证期内水分不得高于0.5%，其他指标应符合标准要求。(49) 5 京)新登字039号中华人民共和国化工行业标准农药(2002) * 化学工业出版社出版发行北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)发行电话，(010)64982530http./ * 新华书店北京发行所经销化学工业出版社印刷厂印刷化学工业出版社印刷厂装订开本880毫米X1230毫米1/16印张7字数240千字2003年5月第1版2003年5月北京第1次印刷书号:155025 0127 定价:58.00元版权所有遭者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换
