1、HG 3625-1999 前言本标准所确定的产品检验方法及技术指标，是参照了联合国粮农组织(FAO)的农药规格丙澳磷原药标准(FAOSpecification 461/TC/S/F).并结合国内生产企业实际情况制定的。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位2沈阳化工研究院。本标准参加起草单位z青岛农药厂、南通染化厂。本标准主要起草人:高晓晖、张圣龙、杜勇强、陈跃。1226 中华人民共和国化工行业标准丙澳磷原药Profenofos tecbnicaI 两澳磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下gISO通用名称:Profenofos CIPAC数
2、字代号:461化学名称:0-(4-澳2-氯苯基)0-乙基s-正丙基硫代磷酸醋结构式g实验式:CllHBrCIO,PS CH,CH,-() 0 F/Cl / CH,CH,CH,S 0 相对分子质量:373.6(按1993年国际相对原子质量计生物活性g杀虫、杀蜡蒸气压(20.C):1.33XI0-P.溶解度(20.C):水中0.02g/L.能与丙酬、甲苯、己烧、三氯甲烧混榕稳定性g在碱性介质中易分解，在潮湿条件下会缓慢分解1 范围本标准规定了两澳磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由丙澳磷及其生产中产生的杂质组成的丙澳磷原药。2 引用标准HG 3625-1999 下列标准
3、所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T 1600-1979(1989) 农药水分测定方法GB/T 1604一1995商品农药验收规则GB/T 1605-1979(1989) 商品农药采样方法GB 3796-1983 农药包装通则GB 4838-1984 乳泊农药包装GB/T 4946一1985气相色谱法术语3 要求3. 1 外观g稳定的均相棕黄色液体.3- 2 丙澳确原药应符合表1要求。国.石油和化学工业周1999-邸-16批准2000- 06-01实施1227 丙澳
4、磷吉量.%游离澳醋.%水分.%4 试验方法4. 1 抽样项目HG 3625一1999表1丙澳磷原药控制项目指标优等品二三89.0 走二1. 0 三三O. 2 指标等品合格品85.0 80.0 2. 0 3. 0 O. 3 O. 3 按照GB/T1605中液体状态的采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250mL。4.2 鉴别试验4.2.1 气相色谱法:本鉴别试验可与丙澳磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液丙澳磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2 红外光谱法z试样中分离的有效成分与标样在4000-300cm-
5、1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。丙澳磷的红外标准谱图见图1.4.3 丙澳磷含量的测定4.31 方法提要图l丙澳磷的红外光谱图试样用丙嗣溶解，以磷酸三苯醋为内标物，使用3%OV-210/Chromosorb WAW DMCS(l80-250 m)为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的丙澳磷进行气相色谱分离和测定。4.3.2 试剂和溶液丙酣。丙澳磷标样g已知含量.内标物g磷酸三苯酶，应没有干扰分析的杂质。固定液，OV-210。载体，ChromosorbWA W DMCS(l80-250m)。内标溶液称取磷酸三苯酣2.5g.置于250mL容量瓶中，加适量丙回溶解，并稀释至刻度，摇
6、匀。4.3.3 仪器、设备1228 HG 3625-1999 气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱桂，I.OmX 3.2 mm(id)玻璃柱或不锈钢柱.柱填充物，OV-210涂渍在ChromosorbWAW DMCS080-250m)上，固定液，(固定液+载体)=3 100(质量比4. 3. 4 色谱柱的制备4. 3. 4.1 固定液的涂溃准确称取0.15g OV-210固定液于250mL烧杯中，加入适量(略大于载体体积)三氯甲烧使其完全溶解，倒入5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人120C的烘箱中干燥1 h，取出放在干燥穗中冷却至室温。4. 3.
7、4. 2 色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止.将漏斗移至色谱柱的人口，在出口峭塞一小团经硅烧化处理的玻璃穗，速过橡皮管连接到真空泵上.开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不斯轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持桂填充物不被移动。4.3.4.3 色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通人载气(N，)，分阶段升温至260C，并在此温度下老化36h。4. 3. 5 气相色谱操作条件温度(C)，柱温195.气化室2
8、50.检测器室250.气体流量(mL/min)，载气(N，)50.氯气50.空气500.进样量(Ll，O.6.保留时间(min)，丙澳磷5.2.内标物12.3.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。丙澳磷原药的气相色谱图见图2.4. 3. 6 测定步骤4. 3. 6. 1 标样溶液的配制3 1一癖剂.2丙澳畴，3一内标物图Z丙澳确原药的气相色谱图1 z 称取丙澳磷标样0.1g(精确至0.0002 g)，置于具塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.2 试样溶液的配制称取含丙澳磷约0.1g的试样(精确至0.0002g)，置于
9、具塞的政璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4. 3.6.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样榕液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试梓榕液、标样溶液的顺序进行测定。4. 3. 7 计算1229 HG 3625-1999 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙澳磷与内标物峰面积之比，分别进行平均。以质量百分数表示的丙漠磷含量CX1)按式(1)计算zX12旦Er,m2 式中:r , 标样溶液中，丙澳磷与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中，丙澳磷与内标物峰面积比
10、的平均值，ml 丙澳磷标样的质量，g;m2 试样的质量.g，P一一标样中丙澳磷的质量百分数。4.3.8 允许差取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。4.4 丙澳磷中游离澳酷含量的测定4.4.1 方法提要. ( 1 ) 试样用三氯甲烧溶解，使用3%OV-210/ChromosorbWAW DMCS(180250m)为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的游离澳黯进行气相色谱分离和测定。4.4.2 试剂和溶液三氯甲烧澳盼标样g已知含量，大于等于99.0%。固定液.OV-210。载体.ChromosorbWA W DMCS(180250m). 4.4.3 仪器、
11、设备气相色谱仪.具有氧火焰离子化梭测器。色谱数据处理机。色谱桂2采用4.3.3规定的色谱柱。4.4.4 气相色谱操作条件温度CC).柱温95，气化室150，检测梅室150.气体流量CmL/min).载气CN2)30，氢气35，空气350.进样量L).2. 保留时间Cmin).澳盼3.8. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。丙澳磷原药中澳酷的气相色谱图见图3.l 2 1 榕If!;2 澳酣图3漠酷的气相色谱图4.4.5 测定步骤4. 4. 5. 1 标样溶液的配制称取标样O.05 g(精确至O.000 2 g)，置于10mL容量瓶中，用三氯甲烧
12、溶解并定容奎刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的配制称取含澳盼约0.05g的试样(精确至O.000 2 g).置于10mL容量瓶中，用三氯甲烧溶解并定容至刻度，摇匀。1230 HG 36251999 4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于2.0%时，按照标样榕液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中澳盼峰西双值，分别进行平均。以质量百分数表示的澳盼含量(X2)按式(2)计算s式中:A，一一标样溶液中，澳酷峰面积值3A2一试样溶
13、液中，澳酣峰面革R值sm，一一澳酣标样的质量，g;m2 试样的质量.g，P 标样中澳酷的质量百分数。4.4.7 允许差X, = A2m,P 一-2 - A1m2 取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.2%。4.5 水分的测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行.4.6 产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定，极限数值的处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运( 2 ) 5. 1 丙澳磷原药的标志、标签和包装，应符合GB3796和GB4838中的有关规定，并还应有商标和生产许可证号。5.2 丙澳磷原药应用干净、清洁、内涂保护层的200kg
14、的铁桶包装，或用50kg的塑料桶包装。5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838中的有关规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全z在使用说明书或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施。丙澳磷是中等毒性的有机磷杀虫、杀蝙剂，吞噬或吸人均有毒.故使用本晶应带防护手套。喷雾时要顺风方向进行，防止口鼻吸人，皮肤或身体裸部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。如发生中毒现象应及时请医生诊治.5. 7 保证期g产品出厂时应符合3.2中表1的各项指标，在规定的贮运条件下，丙漠磷原药的保证朔，从生产日期算起为1年。在保证期内，丙澳磷含量应不低于标明含量的95%01231
