1、HG 3626-1999 前午一一口本标准所确定的产品试验方法及技术指标，是参照了联合国粮农组织(FAO)的农药规格丙澳磷乳汹标准(FAOSpecification 461/EC/S/F).并结合国内生产企业实际情况制定的。本标准由国家石汹和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位2沈阳化工研究院。本标准参加起草单位2青岛农药厂、南通染化厂。本标准主要起草人z高晓晖、张圣龙、杜勇强、陈跃。1232 中华人民共和国化工行业标准40 % 芮滇磷乳油Profenofos emulsifiable concentrates 丙澳磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下2I
2、SO通用名称ProfenofosCIPAC数字代号2461化学名称，0-(4澳-2-氯苯基)0-乙基s-正丙基硫代磷酸醋结构式zCH,CH2-) 0 p/Cl /-CH3CH2CH2S 0 实验式，CnH15BrC10,PS 相对分子质量，373.6(按1993年国际相对原子质量计)生物活性s杀虫、杀蜻蒸气压(20C)，1.33X 10-Pa 溶解度(g/L.20C)，水中0.02，能与丙翻、甲苯、己烧、三氯甲统混溶稳定性z在碱性介质中易分解，在潮湿条件下会缓慢分解1 范围本标准规定了丙澳磷乳泊的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。HG 36261999 本标准适用于由符合标准的丙澳磷原
3、药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的40%丙澳磷乳泊。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 16001979(l989) 农药水分测定方法GB/T 16011993 农药pH值测定方法GB/T 16031979(l989) 农药乳剂稳定性测定方法GB/T 16041995 商品农药验收规则GB/T 16051979(l989) 商品农药采样方法GB 3796 1983 农药包装通则GB 4838一1984乳汹农药包装3 要求3. 1 外观z稳定的
4、均相液体。3. 2 丙澳磷乳汹应符合表l要求。国.石油和化学工业局1999-06-16批准2000- 06-01实施1233 HG 3626-1999 表1丙澳磷军L油控制项目指标项目丙澳磷吉量.%二三水分.% pH值乳液稳定性(稀释200倍)低温穰定性热贮稳定性注低温、热贮稳定性试验至少每六个月做一次4 试验方法4. 1 抽样指标40.0 O. 4 3.07.0 合格合格合格按照GB!T1605中乳液和液体状态的采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250mL , 4.2 鉴别试验4. 2. 1 气相色谱法2本鉴别试验可与丙澳磷含量的测定同时进行.在相同的色谱操作条件
5、下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液丙漠哥哥色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2 红外光谱法:试样中分离的有效成分与标样在4000-300cm-波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。丙澳磷的红外标准谱图见图1。4.3 丙澳磷含量的测定4.3.1 方法提要图1丙澳磷的红外光谱国试样用丙嗣溶解，以确酸三苯酣为内标物，使用3%OV-210!ChromosorbWAW DMCS (l80-250 m)为填充物的玻璃柱和氨火焰离子化检测器，对试样中的丙澳磷进行气相色谱分离和测定。4. 3. 2 试剂和溶液丙酬。丙澳磷标样已知含量。内标物磷酸三苯酶，应没有干扰分析的杂质。1234 H
6、G 3626-1999 固定液zOV-210。载体，ChromosorbW AW DMCS(l80250m)。内标溶液称取磷酸三苯醋2.5g，置于250mL容量瓶中，加丙嗣榕解，并稀蒋至刻度，摇匀。4.3.3 仪器、设备气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱d.OmX 3.2 mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物:OV-210涂渍在ChromosorbW A W DMCS(l80 250m)上，固定液:(固定液十载体y=3 100(质量比)。4.3.4 色谱柱的制备4. 3. 4.1 固定液的涂渍准确称取0.15g OV-210固定液于250mL烧杯中，加入适量(略大于载
7、体体积)三氯甲烧使其完全溶解，倒入5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放入120C的烘箱中干燥1 h，取出放在干燥器中冷却至室湿。4. 3. 4.2 色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离桂出口1.5 cm处为止。将漏斗移至包谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅统化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵.继续缓缓加入填充物，并不断轻敲往壁，使其填充得均匀紧密，填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3 色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂
8、不接检测器，以15mL/min的流量通人载气(N2)，分阶段升温至260C，并在此温度下老化36ho 4.3.5 气相色谱操作条件温度CC):柱温195，气化窒250，检测器室2500气体流量(mL/min)，载气(N2)SO，氯气50，空气5000进样量(L):0.60保留时间(min):丙漠磷5.2，内标物12.30 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。丙澳磷乳汹的气相色谱图见图2。4.3.6 测定步骤4. 3. 6. 1 标样溶液的配制3 1 溶剂，2丙澳确，3一内标物图2丙澳磷乳泊的气相色谱图1 2 称取丙澳磷标样0.1g(精确至O.0
9、00 2 g)，置于具塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.2 试样溶液的配制称取含丙澳磷约0.1g的试样精确至O.000 2 g)，置于具塞的玻璃瓶中，用与4.3. 6. 1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4. 3.6.3 测定1235 HG 3626-1999 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样榕液、标样溶液的顺序进行测定。4. 3. 7 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙澳磷与内标物峰面积之比，分别进行平均
10、。以质量百分数表示的丙澳磷含量(X，)按式(1)计算:X, = r2m1P -r1m2 式中trl标样溶液中，丙澳磷与内标物峰面积比的平均值;r，一一试样溶液中，丙澳磷与内标物峰面积比的平均值;m , 丙澳磷标样的质量，g;m, 试样的质量，g;P一-标样中丙澳磷的质量百分数。也可按GB/T4946中的规定，先求算校正因子f.再计算试样中有效体含量。4.3.8 允许差取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。4.4 水分的测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 乳液稳定性试验按GB/T1603进行。稀释200倍，试
11、验结果以上元浮泊、下无沉袖或沉淀为合格。4. 7 低温稳定性试验4. 7. 1 方法提要. ( 1 ) 试样在OC保持1h.记录有元团体和油状物析出，继续在OC下贮存7d.离心将固体析出物沉降，记录其体积。4.7.2 仪器、设备常j冷器z保持(0士l)C0 离心管，100mL.管底刻度精确至0.05mL。离心机z与离心管配套。4. 7. 3 试验步骤取100mL土1.0 mL的样品加人离心管中，在制冷器中冷却至(0士l)C.让离心管及其内容物在(0土1)C下保持1h.其间每隔15min搅拌1次，每次15s.检查并记录有元固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器，在(0士1)C继续放置7d.之后将
12、离心管取出，在室温(不超过20C)下静置3h.离心分离15min(管子顶部相对离心力为500-600g.g为重力加速度)。记录管子底部析出物的体积(精确至0.05mL).析出物不超过0.3mL为合格。4.8 热贮稳定性试验4. 8. 1 仪器、设备恒温箱(或恒温水浴)，(54土2)C。安瓶瓶(或54C仍能密封的具塞瓶)，50mL. 医用注射器，50mL. 4.8.2 试验步骤用注射器将约30mL乳油试样注入干净的安部瓶(或玻璃瓶)中(避免试样接触瓶颈).置此安瓶瓶1236 HG 3626-1999 于冰盐浴中制冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)。至少封3瓶，分别称量。将封好的安瓶瓶置于金属
13、容器内，再将金属容器放入(54土2)C恒温箱(或水浴)中，放置14d。取出冷至室温，将安瓶瓶外部擦净后分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内，对丙澳磷乳泊进行全项检验。热贮后.40%丙澳磷乳油中的有效成分含量应不低于热贮前测得平均含量的91%。4.9 产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 丙澳磷乳汹的标志、标签和包装，应符合GB3796和GB4838中的有关规定，并还应有商标和生产许可证号。5. 2 丙澳磷乳油应用带有瓶塞及瓶盖的棕色玻璃瓶包装，每瓶净含量为250g或500g.外用防震网套、泡沫
14、塑料、草套或瓦楞纸作衬垫，紧宿排列于钙塑箱、纸箱或木箱中，以防撞击破损，每箱不多于20瓶。5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838中的有关规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5. 5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全z在使用说明书或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施。两澳磷是中等毒性的有机磷杀虫、杀蜻剂，吞噬或吸人均有毒.使用本品应带防护手套，喷雾时要顺风方向进行.防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部位接触本品，应及时用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时请医生诊治.5.7 保证期2产品出厂时应符合3.2中表1的各项指标。在规定的贮运条件下，丙澳磷乳泊的保证期，从生产日期算起为2年。在一个月内，丙澳磷含量应不底子40.0%，一个月后至一年内，丙澳磷含量应不低于37.0%，一年后至两年内，丙澳磷含量应不低于36.0%。1237
