1、ICS 65. 100 G 25 备案号:10932-20022002-09一28发布共., 手Trifluralin Emulsifiable Concentrates HG 3702 2002 2003-06-01实中华人民共和国国家经济贸易委员会发布飞言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准囱原因家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTCjTC133)归口。本标准负责起草单位g沈阳化工研究院。本标准参加起草单位=东阳市东农化工有限公司。本标准主要起草人g张2E龙、楼少巍、徐国新、吴臭。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
2、HG 3702一2002I 乐灵乳油该产品有效成分氟乐灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下21SO通用名称，T rjfl uralin C1PAC数字代号，183化学名称，N，N-二丙基-4-三氟甲基2，6二硝基苯胶结构式z实验式=C13日IsF3N304相对分子质量，335.3(按1997年国际相对原子质量计)生物活性除草蒸气压(25C)，1.4X10-4 Pa 相对密度(22C)，1.36 闪点(C):l51(闭口杯)熔点(C), 48. 549 沸点CC,24 Pa) ，9697 HG 3702-2002 溶解度(g/L，25C)，水1.84X10-4(pH5)、2.21X 10-4
3、(pH7)、1.88 X 10-4 (pH9)，丙嗣400，二甲苯580，三氯甲皖、乙腊、甲苯、乙酸乙酶1000，甲醇3340，已炕5060稳定性252以下稳定，pH=39(52C)的水介质中稳定，紫外光照射分解1 范围本标准规定了氟乐灵乳泊的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的氟乐灵原药与乳化剂溶解在适宜的草草剂中配制成的氟乐灵乳油。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日
4、期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB!T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值测定方法GB/T 1603 农药乳剂稳定性测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB/T 4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则GB 4838 农药乳泊包装3 要求3. 1 外观z应是稳定的均相桶黄色液体，元可见的悬浮物和沉淀。3.2 氟乐灵乳油控制项目指标应符合表1要求。(111) 1 HG 3702-2002 表1氟乐灵乳油控制项目指标项目氟乐灵质量分数a，%或质量浓度(20C), g/lOO mL 水分%J 飞pH值范围乳液稳定性(
5、稀释200倍)低温稳定性b热贮稳定性ba 当对氟乐灵质量发生争议时，以质量分数计算结果为准回b低温稳定性和热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每三个月检验一次。4 试验方法4. 1 抽样指标45.5+tt 48.0+tI 0.3 4. 08. 0 合格合格合格按照GB/T1605中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL. 4. 2 鉴别试验4. 2. 1 气相色谱法z本鉴别试验可与氟乐灵质量分数的测定同时进行。在相同的色i曹操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氟乐灵色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2 红外光谱法z
6、试样中分离出的有效成分与标样在4000cm-1 400 cm-1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。氟乐灵标样的红外光谱图见图104000 3000 2 2000 1600 12回图1氟乐灵标样的红外光i昔圈(1 12) . . 800 400 4.3 氟乐灵质量分敛的测定4. 3. 1 方法提要HG 3702-2002 试样用丙翻溶解，以邻苯二甲酸二异丁醋为内标物，使用5%DC-200为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，进行气相色谱分离，内标法定量。4.3.2 试剂和溶液丙酬。氟乐灵标样z已知质量分数大于等于99.0%。内标物z邻苯二甲酸二异丁酶，应没有干扰分析的杂质。固定液:DC-2
7、00. 载体:Chromosorb W / A W DMCS(l80m-250m)。内标溶液.称取邻苯二甲酸二异丁醋。.8 g.置于250mL容量瓶中，加适量丙酣溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.3 仪器气相色谱仪z具氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱:1.5 mX3. 2 mm(i. d.)玻璃柱。柱填充物:DC-200涂溃在ChromosorbW / A W DMCS080m-250m)上，固定液:(固定液+载体)=5:100. 4.3.4 色谱柱的制备4.3.4.1 固定液的涂渍准确称取0.5g DC-200固定液于250mL烧杯中，加入适量(略大于载体体积)丙嗣使其完全溶解，倒
8、入9.5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放入80C的烘箱中干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2 色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱校的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离校出口0.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烧化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱内填充物不被移动。4.3.4.3 色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量
9、通入载气，分阶段升温至230C，并在此温度下老化24h。4.3.5 气相色谱操作条件温度(C):柱室174.气化室205.检测器室275。气体流速(mL/min):载气(N，)50，氢气35.空气350。进样量(L):1.0.保留时间(min):氟乐灵5.7.内标物11.4。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。氟乐灵乳泊的气相色谱图见图2.3 HG 3702-2002 4.3.6 测定步骤4. 3. 6. 1 标样溶液的配制I 2 3 l溶剂，2-氟乐灵;3内标物圄Z氟乐灵乳油的气相色谱图称取氟乐灵标样O.05 g(精确至O.000 2 g)
10、，置于具塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.3.6.2 试样溶液的配制称取含氟乐灵约O.05 g(精确至O.000 2 g)的试样，置于具塞的玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的同-支移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.3.6.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1%时，按照标样榕液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6.4 密度的测定按GB/T4472-1984中2.3.液体的密度测定进行。4.3.7 计算4 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟乐
11、灵与内标物峰面积之比.分别进行平均。氟乐灵的质量分数叫(%)按式。)计算，以g/100mL表示的氟乐灵的质量浓度Pl按式(2)计算gT2mlP 四，-一-一一. (1) T，仰2T2m lP Pl =-:._一一一. ) . rl m2 . 式中-T，一一标样溶液中，氟乐灵与内标物峰面积比的平均值zT2试样溶液中，氟乐灵与内标物峰面积比的平均值;m，一一氟乐灵标样的质量，单位为克(g); (1 14) HG 3702-2002 m2 试样的质量，单位为克(g); P一标样中氟乐灵的质量分数，以%表示gF一一氟乐灵乳油的密度(20C)，单位为克每毫升(g/mL) 4.3.8 允许差两次平行测定结
12、果之差，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定按GB/T1600中化学滴定法(卡尔费休法)进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 乳液稳定性试验将试样稀释200倍，再按GB/T1603进行。试验结果，上无浮泊、下元沉油和沉淀为合格。4. 7 低温稳定性试验4.7. 1 方法提要试样在0C士2C保持1h，记录有无固体和油状物析出。继续在0C士2C贮存7d，离心，将固体析出物沉降，记录其体积。4.7.2 仪器和l冷器:保持。士zC。离心管:100 mL，管底刻度精度至0.05mL. 离心机2与离心管配套。4.7.3试
13、验步骤取100mL士1.0 mL样品加入离心管中，在制冷器中冷却至OC土2C，让离心管及内容物在OC+2C保持1h，其间每隔15mlll搅拌一次，每次15S，检查并记录有无团体物或油状物析出。将离心管放回帘l争器在OC士zC继续放置7d. 7d后，将离心管取出，在室温(不超ZOC)下静置3h，离心分离15 min(管子顶部相对离心力为500g600 g , g为重力加速度)。记录管子底部离析物的体积(精确至0.05 mL)。离析物不超过0.3mL为合格。4.8 热贮稳定性试验4. 8. 1 仪器恒温箱(或恒温水浴): 54C士2C。安瓶(或54C仍能密封的具塞瓶):50 mL. 医用注射器，5
14、0mL. 4.8.2 测定步骤用注射器将约30mL乳泊试样，注入干净的安部(或玻璃瓶)中，(避免试样接触瓶颈)，置此安顿于冰盐浴中至冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)，封二瓶，分别称量。将封好的安商置于金属容器内，再将金属容器放人恒温箱(或水浴)中，放置14d。取出冷却至窒湿，将安顿外部擦净后分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内，对氟乐灵质量分数和乳液稳定性进行检验，检验结果应符合3.2的要求。4.9 产品的检验与验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 氟乐灵乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838的
15、规定。5.2 氟乐灵乳油应用带有内塞及外盖的棕色玻璃瓶或聚醋瓶包装，每瓶净含量为100g、450g、500g 等;外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过10kg. (15) 5 HG 3702-2002 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838的规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日陋，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6 安全z氟乐灵乳油毒性属低霉。使用本品应带防护手套。喷雾时要顺凤方向进行，防止口鼻吸入:如皮肤或身体裸露部位接触本晶后，应及时用肥皂和水洗净;发生中毒现象应及时请医生诊治。5. 7 保证期z在规定的贮运条件下，氟乐灵乳泊的保证期，从生产日期算起为二年。6
