HG T 3755-2004 啶虫脒原药.pdf

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资源描述

1、ICS 65. 100 G 25 备案号:15009-15021-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准2004-12-14发布农药(2004) HG 3754 - 3766-2004 2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录HG 3754-2004 睫虫眯可湿性粉剂(1) HG 3755-2004 院虫眯原药.) HG 3756一2004睫虫眯乳油uHG 3757-2004 福美双原药(2日HG 3758-2004 福美双可湿性粉剂(33)HG 3759-2004 哇禾灵原药.(41) HG 3760一2004哇禾灵乳油U的HG 3761-2004 精喳禾灵原药

2、HG 3762-2004 精唾禾灵乳油.(67) HG 3763一2004睛菌瞠乳油.,.(77) HG 3764-2004 腊菌唾原药(8日HG 3765-2004 快瞒特原药(9日HG 3766-2004 快瞒特乳油(107) ICS 65. 100 G 25 备禀号:15010-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准HG 3755-2004 脆虫眯原药Acetamiprid technical 2004-12-14发布2005-06-01实施叶辛绊主民三主乓和1日司恒司第去主辰霆和la草王主专11圣主发布前言本标准的第3章、第5章是强制的,其余是推荐的。本标准由中国石油和化学工业协会

3、提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:沙隆达郑州农药有限公司。本标准起草人:赵欣昕、李秀杰、余永红、王跃凤。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。(11) HG 3755一2004I HG 3755-2004 睫虫脉原药该产品有效成分院虫眯的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:Acetamiprid 化学名称:N-C6-氯-3日比脏基)甲基J-N-(2)氨基-N-甲基乙酷胶结构式z实验式:CIQ H lI CIN4 CH3 CN / c,.N Cl-rr-CHzN/ Nd CH3

4、 相对分子质量:222.7(按1997年国际相对原子质量计)生物活性z杀虫熔点:98.90C蒸气压:lX10-3mPa 溶解度(g/L.25C):水中4.2.溶于丙酣、甲醇、乙醇、二氯甲皖、三氯甲皖、乙睛和四氢映喃。稳定性:在pH4_pH7的缓冲榕液中稳定,在pH9和450C下缓慢分解,在光下稳定。1 范围本标准规定了院虫眯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由睫虫眯及其生产中产生的杂质组成的睫虫眯原药。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根

5、据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138 农药丙酣不溶物测定方法3 要求3.1 组成和外观:白色至浅黄色固体,无可见外来杂质。3.2 睫虫眯原药应符合表1要求。表1睫虫眯原药控制项目指标项目院虫眯质量分数.%二:;?;水分,%、产、丙嗣不溶物,%主三pH值范围a 正常生产时,丙嗣不溶物每3个月至少检测一次。(13) 指标96.0 0.5 0.3 4. 07. 0 1

6、HG 3755-2004 4 试验方法4. 1 抽样按GB/T1605-2001中商品原药采样进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g o 4.2 鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与院虫眯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中院虫眯色谱峰的保留时间,其相对差值分别应在1.5%以内。红外光谱法-一一试样与标样在4000cm一1400 cm-1波数范围内的红外光谱图,应没有明显差异(见图1)。4000 3000 4.3 睫虫眯质量分数的测定4.3.1 方法提要2000 1600 1200 800 400 圄1睫虫眯标样的红外光谱

7、固试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以Nova-PakC18、5m为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器,对试样中的院虫眯进行反相高效液相色谱分离和测定。4.3.2 试剂和溶液甲醇:色谱级。水:新蒸二次蒸馆水。院虫眯标样:已知晓虫眯质量分数二三99.0%0 4.3.3 仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机。色谱柱:150mm X 4. 6 mm(id)内装NovapakC18、5m填料的不锈钢柱(或性能与其相当的其他键合硅胶柱)。过滤器:滤膜孔径约O.45m。2 (14) 微量进样器:100L。定量进样管:5L。超声波清洗器。4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相:11

8、(甲醇=水)=35:650流量:0.6mL/mino 柱温z室温(温差变化应不大于20C)。检测波长:254nm。进样体积:5L。保留时间z院虫眯约6.0min。HG 3755-2004 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的院虫眯原药高效液相色谱图见图2。i 1 1-睫虫眯。固2睫虫眯原药的高效遭相色谱圄4.3.5 测定步骤4.3.5.1 标样溶液的制备称取O.1 g睫虫眯标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振荡10 min使试样溶解,冷却至刻度,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中

9、,用甲醇稀释至刻度,摇匀。4.3.5.2 试样溶液的制备称取含睫虫眯O.1 g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振荡10min使试样溶解,冷却至刻度,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。4.3.5.3 测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针脆虫眯峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。(15) 3 HG 3755-2004 4.3.6 计算试样中院虫眯的质量分数X1C%),按式(1)计算zAzmlP . (1) 1- A1mz 式中

10、zAI -标样溶液中,院虫眯峰面积的平均值;A2 试样溶液中,睫虫眯峰面积的平均值pml一一标样的质量,单位为克Cg);mz一一试样的质量,单位为克Cg);p一一标样中院虫眯的质量分数,单位为百分数C%)。4.3.7 允许差院虫眯质量分数两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行。4.5 丙圈不溶物的测定按GB/T19138进行。4.6 pH值的测定按GB/T1601进行。4. 7 产晶的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 院虫眯原药的标志、标

11、签、包装,应符合GB3796的规定。5.2 睫虫眯原药内衬塑料袋硬纸桶(编织袋)包装,每桶(袋)不超过25峙。也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定。5.3 睫虫眯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人。5.5 安全:院虫眯原药的毒性为中毒。使用本晶应带防护手套、防毒面具,穿干净的防护服,避免与皮肤和眼睛接触,防止由口鼻眼入,旦发生中霉,应及时请医生治疗。5.6 验收期:院虫眯原药验收期为1个月,从交货之日起,在1个月内,完成产品质量验收,其各项指标应符合标准要求。4 (16) 8日|泛的lghmOE中华人民共和国化工行业标准农药(2004) HG 37543766-2004 京)新登字039号陪化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)发行电话:(010)64982530http:/ * 新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张7X字数221千字2005年6月第1版2005年6月北京第1次印刷书号:155025 0226 定价:58.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者,本社发行部负责退换

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