1、ICS 65. 100 G 25 备案号:15009-15021-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准2004-12-14发布农药(2004) HG 3754 - 3766-2004 2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录HG 3754-2004 睫虫眯可湿性粉剂(1) HG 3755-2004 院虫眯原药.) HG 3756一2004睫虫眯乳油uHG 3757-2004 福美双原药(2日HG 3758-2004 福美双可湿性粉剂(33)HG 3759-2004 哇禾灵原药.(41) HG 3760一2004哇禾灵乳油U的HG 3761-2004 精喳禾灵原药
2、HG 3762-2004 精唾禾灵乳油.(67) HG 3763一2004睛菌瞠乳油.，.(77) HG 3764-2004 腊菌唾原药(8日HG 3765-2004 快瞒特原药(9日HG 3766-2004 快瞒特乳油(107) ICS 65. 100 G 25 备案号:15017-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准HG 3762-2004 精睡禾灵乳油Quizalofop-P-ethyl emulsifiable concentrates 2004-12-14发布2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG 3762-2004 前言本标准的第3章、第5章为强制
3、性的，其余为推荐性的。本标准是按照GB/T1. 1-2000(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则的要求，并根据国产精唾禾灵乳油质量水平，参考了联合国粮农组织农药规格手册和农药乳油产品标准编写规范制定的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTC/TC133)归口。本标准负责起草单位z农业部农药检定所。本标准参加起草单位:安徽丰乐农化有限责任公司、江苏省南通江山农药化工股份有限公司。本标准主要起草人:李国平、单炜力、赵邦斌、王传品、吕胜哉。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。(69) I HG 3762-2004 精睡禾灵乳油该产品中精
4、哇禾灵有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:quizalofop-P-ethyl 化学名称:(R)-2-4-(6-氯喳喔琳2-氧基)苯氧基丙酸乙醋结构式z实验式:C19 H17 CIN2 04 相对分子质量:372.8生物活性z除草熔点:76.1C77.1.C蒸气压(20C): 1. 1 X 10-4 mPa X甘心寸l榕解度(20.C):水中0.61mg/L，丙酣、乙酸乙醋、二甲苯中250g/L，甲醇中34.9g/L。比旋光度(20.C):Jg +35.9。稳定性z在中性和酸性介质中稳定，对热、光稳定，在有机溶剂中稳定。1 范围本标准规定了精唾禾灵乳油的要求、试验方法
5、以及标志、标签、包装和贮运。本标准造用于由符合标准的精喳禾灵原药与乳化剂、助剂溶解在适宜的溶剂中配制成的精唾禾灵乳油。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误表的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1603 农药乳剂稳定性测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农
6、药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB 4838 乳油农药包装GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法NY608 农药产品标签通则3 要求3. 1 组成与外观z本品应由符合标准的原药加工而戚，应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。(71) 1 HG 3762-2004 3.2 精唾禾灵乳油控制项目指标应符合表1要求。表1精睡禾灵乳油控制项目指标项目精噎禾灵质量分数，%R对映体比例，%水分，%pH值范围乳液稳定性(稀释200倍)低温稳定性(O:!:l)C热贮稳定性(54土2)Ca 低温稳定性和热贮稳定性试
7、验，每3个月至少进行1次。4 试验方法4. 1 抽样5.0 5.0士1.i二三飞指标8.8 10.0 8.8士1.i10.0士;190.0 O. 5 5. 07. 0 合格合格合格按照GB/T1605中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于200mL。4.2 鉴别试验高效液相色谱法一-一本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某二色谱主峰的保留时间与哇禾灵标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间的相对差值应分别在1.5%以内，并且R对映体与5-对映体峰面积的比值约9: 1。当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一
8、种方法进行鉴别。4.3 精睡禾灵质量分鼓及R-对映体比例的测定4.3.1 睡禾灵质量分数的测定4.3. 1. 1 方法提要试样用丙酣溶解，以邻苯二甲酸二辛醋为内标，DB-530 mXO. 32 mm 0.25m膜厚毛细管柱和FID检测器，对试样中的哇禾灵进行气相色谱分离和测定。4.3.1.2 试剂和溶液丙隅。喳禾灵标样:已知含量，二主98%。内标物:邻苯二甲酸二辛醋，应不含有干扰色谱分析的杂质。内标溶液z称取邻苯二甲酸二辛醋5gC精确至O.01 g)于500mL棕色容量瓶中，用丙酣溶解并稀释至刻度，摇匀备用。4.3. 1. 3 仪器气相色谱仪:具FID检测器。色谱数据处理机。色谱柱:DB-53
9、0 mXO. 32 mm 0.25m膜厚。4.3.1.4 气相色谱操作条件柱温:270.C。检测器温度:300.C。2 (72) 气化室温度:270oC。载气(高纯氨气或高纯氮气)流量:1.5 mL/min。氢气流量:30mL/min o 空气流量:300mL/min。进样量:1. 0L。保留时间:邻苯二甲酸二辛醋约4.0min，唾禾灵约6.7min(见图1)。HG 3762-2004 上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对所给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。PA 90 80 70 60 50 40 30 10 4.3. 1. 5 测定步骤a 标样溶班的配制2 内标物3.980
10、3 4 5 喳禾灵6.729 6 固1精睡禾灵乳油与内标物气相色谱固L一7min 称取唾禾灵标样0.06g(精确至0.0002 g)于10mL容量瓶中，准确移入5mL内标榕液，用丙酣溶解并定容，摇匀。b 试样溶液的配制称取含喳禾灵0.06g(精确至0.0002 g)的试样于10mL容量瓶中，准确移入5mL内标溶液，用丙酣溶解并定容，摇匀。c 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针唾禾灵与内标物的峰面积比变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序测定。4.3.1.6 计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中喳禾灵与内标物峰面积
11、比分别进行平均。试样中哇禾灵以质量分数表示的含量Xj(%)，按式。)计算:T2刑jPX，=二一一一(1)Tj m2 式中zTj-一相邻两针标样溶液中噎禾灵与内标物峰面积比的平均值FT2一一相邻两针试样溶液中喳禾灵与内标物峰面积比的平均值;mj-一标样的质量，单位为克(g);m2-一一试样的质量，单位为克(g);P一一标样中哇禾灵的质量分数，单位为百分数C%)。4.3.1.7 允许差本方法两次平行测定结果相差不应大于0.3%，取算术平均值为测定结果。4.3.2 R-对映体比例的测定(73) 3 HG 3762-2004 4.3.2.1 方法提要试样用流动相榕解，以正己皖十二氯甲皖+甲醇为流动相，
12、使用ChiralcelOJ手性柱对对映体进行分离，用紫外检测器测定唾禾灵R对映体的比例。也可使用分离效果相当的其他手性柱或流动相。4.3.2.2 试剂正己皖。二氯甲皖。甲醇。喳禾灵标准品:已知含量，二三98%。4.3.2.3 仪器高效液相色谱仪z具可变波长紫外检测器。色谱柱:250mmX4. 6 mm(id)不锈钢柱，填充ChiralcelOJ ，5m， Daicel chemical industries Ltd。色谱数据处理机。微量进样器:50L。超声波清洗器。4.3.2.4 高效液相色谱操作条件流动相z正己皖+二氯甲皖+甲醇=550十30+10。流量:1.8 mL/min。检测波长:23
13、7nmc 进样量:20L。柱温z室温。保留时间z喳禾灵s-对映体7.06min，R-对映体9.66min(见图2)。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.2.5 测定步骤a) 对照溶液的配制称取约10mg哇禾灵标样于100mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀。b) 试样溶班的配制称取约含10mg精哇禾灵的试样于100mL容量瓶中，用流动相榕解并定容，摇匀。必要时用0.45m滤膜过滤。c) 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入喳禾灵对照溶液，直至相邻两针的哇禾灵R对映体、s-对映体的峰面积变化分别小于1.0%(两个对映体的面
14、积比应为50: 50，偏差不超过1%。若超过1%，计算喳禾灵R-对映体比例时应加以校正)，然后注入两针试样榕液。4.3.2.6 计算试样中喳禾灵R-对映体比例K，按式(2)计算K=主L一. . . . . . . . . . . (2) AR+As 式中zAR-一两针试样溶液中喳禾灵R-对映体峰面积的平均值;As-一两针试样溶液中哇禾灵s-对映体峰面积的平均值。当对照溶液中唾禾灵R-对映体面积超出两个对映体面积之和的(50:f:1) %时，试样中哇禾灵R-对映体的比例K，按式(3)计算z4 A KF=aR (3) 1- As (A/ A) (74) HG 3762-2004 式中zA -两针对
15、照榕液中喳禾灵R-对映体的峰面积的平均值PA一一-两针对照榕液中唾禾灵s-对映体的峰面积的平均值。4.3.3 精睡未灵质量分数的计算试样中精唾禾灵以质量分数表示的含量X2(%)，按式(4)计算zX2=X1K(的当对照溶液中喳禾灵R对映体面积超出两个对映体面积之和的(50士1)%时，试样中精喳禾灵以质量分数表示的含量X(%)，按式(5)计算zX=XIK(日，、。r、。、500 400 300 200 100 。-100 5 10 15min 圈2试样中睡禾灵R，S对映体拆分色谱固4.4 水分的测定按GB/T1600中卡尔费休法进行。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 乳液稳定性的
16、测定按GB/T1603进行。稀释200倍，上无浮油、下无沉油或沉淀为合格。4. 7 低温稳定性试验按GB/T19137进行。离析物体积不大于0.3mL、乳液稳定性仍合格判定为合格。4.8 热贮稳定性试验按GB/T19136进行。热贮后精唾禾灵含量不低于热贮前含量的95%、乳液稳定性仍合格判定为合格。4.9 产晶的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定，极限数值处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 精喳禾灵乳油的标志、标签、包装和贮存，应符合GB3796和NT608中的有关规定。5.2 精喳禾灵乳油的包装，通常用棕色政璃瓶或聚醋瓶，每瓶净含量为10mL、2
17、0mL和25mL等，每箱净含量不超过10kg。也可根据用户要求或定货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB3796的要求。5.3 包装件应存放在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。(75) 5 HG 3762-2004 5.5 安全:本晶属低毒产晶。使用本晶应戴防护孚套。如误食，可催吐或送医院治疗。万一发生中毒现象，应立即送医院，对症治疗。5.6 在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标示外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。5. 7 保证期:在规定的贮存条件下，精唾禾灵乳油的保证期，从生产日期算起为两年。6 (76) 8日|泛的lghmOE中华人民共和国化工行业标准农药(2004) HG 37543766-2004 京)新登字039号陪化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)发行电话:(010)64982530http:/ * 新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张7X字数221千字2005年6月第1版2005年6月北京第1次印刷书号:155025 0226 定价:58.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换
