1、ICS 65. 100 G 25 备案号:15009-15021-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准2004-12-14发布农药(2004) HG 3754 - 3766-2004 2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录HG 3754-2004 睫虫眯可湿性粉剂(1) HG 3755-2004 院虫眯原药.) HG 3756一2004睫虫眯乳油uHG 3757-2004 福美双原药(2日HG 3758-2004 福美双可湿性粉剂(33)HG 3759-2004 哇禾灵原药.(41) HG 3760一2004哇禾灵乳油U的HG 3761-2004 精喳禾灵原药
2、HG 3762-2004 精唾禾灵乳油.(67) HG 3763一2004睛菌瞠乳油.，.(77) HG 3764-2004 腊菌唾原药(8日HG 3765-2004 快瞒特原药(9日HG 3766-2004 快瞒特乳油(107) ICS 65. 100 G 25 备案号:15021-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准HG 3766-2004 烘瞒特乳油Propargite emulsifiable concentrates 2004-12-14发布2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。本标准由中国石油和化学工业
3、协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准由沈阳化工研究院负责起草，大连瑞泽农药有限公司参加起草。本标准主要起草人z高晓晖、武铁军、王天斌。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。(109) HG 3766-2004 I 烘瞒特乳油该产品有效成分快蜡特的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:Propargite CIPAC数字代号:216化学名称:2-( 4-特丁基苯氧基)环己基丙快-2-基亚硫酸醋结构式:应。由实验式:C19HZ604S 相对分子质量:350.5(按2001年国际相对原子质量计)生物活性:杀瞒闪点:280C蒸气压(
4、250C):0.006mPa 相对密度(d5):1.0851. 115 溶解度(250C):水中1.93 mg/L;丙酣、己皖、甲醇中200g/L。稳定性z在强酸强碱条件下分解，土壤中DT50为40d。1 范围本标准规定了快蜡特乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由快瞒特原药与乳化剂榕解在适宜的溶剂中配制成的快瞒特乳油。2 规范性引用文件HG 3766-2004 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是
5、不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 4838 农药乳油包装GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法3 要求3.1 组成和外观z本品应由符合标准的快瞒特原药制成，应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2 快蜻特乳油应符合表1要求。(111) 1 HG 3766-2004 表1快蜻特乳油控制项目指标项目烘瞒特质量分数.%，二水分.%飞、pH值范围乳液稳定性(稀释200倍)
6、低温稳定性a热贮稳定性ba.b 低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每3个月检验次。c 标示值应不低于标签标明值，并保留1位小数，最小标明值应不低于25%。4 试验方法4. 1 抽样指标标示值c0.4 5. 08. 0 合格合格合格按照GB/T1605-2001中液体制剂的采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于200mL。4.2 鉴别试验班相色谱法一一本鉴别试验可与快蜻特质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样榕液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中快瞒特色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方
7、法进行鉴别。4.3 快蜻特质量分数的测定4.3.1 商效液相色谱法(仲裁法)4. 3. 1. 1 方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇水为流动相，使用以HypersilODS、5m为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的快瞒特进行反相高效液相色谱分离和测定。4.3. 1. 2 试剂和溶液甲醇:色谱级。水:新蒸二次蒸馆水。快蜡特标样:已知质量分数，二三95.0%。流动相:P(甲醇z水)=85:15，棍合均匀后，超声脱气10min。4.3. 1.3 仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器和定量进样闹。色谱数据处理机。色谱柱:4.6mm(id) X 200 mm不锈钢柱，内装HypersilOD
8、S，5m填充物(或具有相同柱效的其他反相色谱柱)。过滤器:滤膜孔径约O.45m。微量进样器:250L。4.3. 1. 4 高效液相色谱操作条件流动相流速:1.0 mL/m旧ln2 柱温z室温(温度变化应不大于20C)。检测波长:275nm。进样体积:5L。(112) HG 3766-2004 保留时间.，快瞒特7.3mino 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的快蜡特乳油试样高效液相色谱图见图1。NmT卜。咀.由1一烘蜻特。图1快蜻特乳油高效液相色谱圄4.3.1.5 测定步骤( 1 ) 标样溶液的配制称取快蜡特标样0.0
9、6g(精确至0.00002 g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。(2) 试样溶液的配制称取含快瞒特0.06g的试样(精确至0.00002 g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。(3) 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样榕液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针快蜡特的相对响应值变化小于1.2%时，按照标样榕液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.1.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中快瞒特的峰面积分别进行平均。试样中快瞒特的质量分数X1(%)，按式(1)计算zA2mlP (1) 1- A1m2 式中zA1
10、 -标样溶液中快蜡特峰面积的平均值;A2-一试样溶液中快蜡特峰面积的平均值;ml-一标样的质量，单位为克(g); m2-一试样的质量，单位为克(g);P-一快瞒特标样的质量分数，单位为百分数(%)。4.3.1.7 允许差两次平行测定结果之差，对于40%的快瞒特乳油，应不大于0.8%，对于40%的快瞒特乳油，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2 气相色谱法(113) 3 HG 3766-2004 4.3.2.1 方法提要试样用三氯甲皖溶解，以邻苯二甲酸二戊醋为内标物，使用3%OV-210/ChromosorbWAW DMCS (180m250m)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢
11、火焰离子化检测器，对试样中的快蜗特进行气相色谱分离和测定。4.3.2.2 试剂和溶液三氯甲皖。快蜻特标样:已知质量分数，二三95.0%。内标物:邻苯二甲酸二戊醋，应没有干扰分析的杂质。固定液:OV-210。载体:ChromosorbWAW DMCS(l80m250m)。内标溶液:称取邻苯二甲酸二戊醋1.0 g，置于100mL容量瓶中，加适量三氯甲皖溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.2.3 仪器气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱:1.0 mX3. 2 mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物:OV-210涂渍在ChromosorbW A W DMCS(l80m250m)上，
12、固定液:(固定液十载体)=3:100。4.3.2.4 气相色谱操作条件温度CC):柱温180，气化室250，检测器室250。气体流量(mL/min):载气(N2)40，氢气40，空气400。进样量(L):0.6。保留时间(min):内标物8.5，快瞒特15.1。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的快瞒特乳油气相色谱图见图204 (114) HG 3766-2004 -vmu 2 3 1-一溶剂$2-一邻苯二甲酸二戊酣$3一快鳞特。圈2快蜻特乳油气相色谱圈4.3.2.5 测定步骤(1) 标样溶液的配制称取:快瞒特标样0.05g(精确至0.0
13、0002 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。(2) 试样溶液的配制称取含快蜻特约0.05g的试样(精确至0.00002g)，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.2.5(1)中使用的同一支移液管准确加入5mL内标榕液，摇匀。(3) 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针快蜻特的相对响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样榕液的顺序进行测定。4.3.2.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中快瞒特与内标物峰面积之比，分别进行平均。试样中的快蜻特质量分数X2(%)，按式(2
14、)计算z(115) 5 HG 3766-2004 式中zr2 m jp X2=一一一- (2) rjl2 rj一一-标样溶液中，快蜡特与内标物峰面积比的平均值;r2一一试样溶液中，快瞒特与内标物峰面积比的平均值;mj一二标样的质量，单位为克(g); m2一一一试样的质量，单位为克(g); 一一-标样中，;快蜡特的质量分数，单位为百分数(%)。4.3.2.7 允许差两次平行测定结果之差，对于40%的快瞒特乳油，应不大于0.8%，对于40%的快瞒特乳油，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4. 4 水分的测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行
15、。4.6 乳液稳定性试验按GB/T1603进行。试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。4. 7 低温稳定性试验按GB/T19137进行，析出固体或液体的体积不大于0.3mL为合格。4.8 鹅贮稳定性试验按GB/T19136进行，于热贮后24h内完成快瞒特质量分数和乳液稳定性的测定，快瞒特质量分数应不低于贮前测定含量的95%。乳液稳定性应符合标准要求。4.9 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 快蜡特乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。对以g/L表示有效成分含量的产品，其产品标签应注明其质量分数。5.
16、 2 快瞒特乳油应用带有瓶塞及瓶盖的玻璃瓶或聚醋瓶包装，每瓶净含量为500mL、1000 mL等;外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过10kg。5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838的规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全:踉瞒特属低毒有机暗杀瞒剂。使用本晶应戴防护手套。喷雾时要顺凤方向进行，防止口鼻眼入，皮肤或身体裸露部位接触本晶后，应及时用肥皂和水洗净。万-发生中毒现象应及时请医生诊治。5. 7 保证期z在规定的贮运条件下，快
17、瞒特乳油的保证期，从生产日期算起为两年。在保证期内，快蜻特乳泊中各项指标均应符合标准要求。6 (116) 8日|泛的lghmOE中华人民共和国化工行业标准农药(2004) HG 37543766-2004 京)新登字039号陪化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)发行电话:(010)64982530http:/ * 新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张7X字数221千字2005年6月第1版2005年6月北京第1次印刷书号:155025 0226 定价:58.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换
