1、ICS 87.040 G 51 备案号:18485-2006 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3858-2006 稀释剂、防潮剂水分测定法Determination of water of thinners and retarders 2006-07-27发布2006-10-11实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 3858-2006 目U本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:上海市涂料研究所。本标准主要起草人:童国忠。本标准为国家标准清理评价后由国家标准直接转化为化工行业标准，仅进行了编辑性修改，技术内容不变。本
2、标准于1992年以GB/T17511992首次发布，本次直接转化为化工行业标准。本标准委托全国涂料和颜料标准化技术委员会负责解释。(3) I HG;T 3858-2006 稀释剂、防潮剂水分泯IJ定法1 范围本标准规定了一般徐料稀释剂、防潮剂7lc分的定性削定和气相色谱定量分析方法。本标准的气相色谱法定量分析适用于含水量0.02% 3 %的稀释剂和防潮剂。当含7.k量为O. 005 %O. 02 %或3%5 %，本方法仍可使用，但实验误差可能增大。特种稀释剂、特种防潮剂中的水分测定，按有关产品标准规定进.行。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用
3、文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本棉准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 1922 揭穿剂油GB 2366 化工产品中水分含量的测定气相色谱法GB 9278 擒料试样的状态调节和试验的由程度(GB9278-1988 , eqv IS0 3270 : 1984, Paints and varnishes and their raw materials-Temperatures and humidities for conditioning and testing) GB 9722
4、 化学试剂气相色谱法通则3 定性测定3. 1 方法提要定性测定的原理为在稀释剂、防潮剂中加入规定的情tflj后，观察其外现有无潭油或分层现象来评定结果。3.2 材料和仪器3.2. 1 带磨口塞量筒:100mL 3.2.2 NY-200榕剂油(GB1922)。3. 3 测定方法在GB9278规定的恒温恒握条件下，于100mL带磨口塞量筒中，量取25mL稀释剂或防潮剂，再加入25mL NY-200潜剂油。用磨口塞塞住量筒，用力振荡1min。在散射光线下观察，无浑油或分层现象为合格。4定量测定气相色谱法4. 1 方法提要本方法以高分子多孔微球为固定相，因为它对水的保留值最小，而且水的峰形陡直，对称性
5、也好。采用外桶法撞水峰峰面积或峰高进行定量。4.2 试验条件4.2. 1 仪器:气相色谱仪的灵敏度及稳定性应符合GB9722规定及4.2. 3a要求。4.2.2 检测器1热传导检测器。桥电疏:150 mA或参照仪器说明书规定。4.2.3 固定相:高分子多孔微球(0.15 mmO. 18 mm、O.18 mmO. 25 mm)。只要能符合下列色谱柱指标均可使用。a) 对水敏感度注3mm/g 7Jo (5) 1 HG/3858一2006配制含水量为0.2%的标准样.进行色谱分析。求取每g水所相当的水峰高，即为该色谱柱对水的敏感度。b) 峰j高宽度55sc用所使用的记录仪纸速将水rt每峰底宽度换算为
6、时间(以s计。c) 调节柱温及载气流速，使被测样品中的水峰与其后之相邻峰的分辨率R二三10计算公式:t l l? -tl11、Rz2k(2) 1( 1 .，. (1) Y(l) +Y(2) 式中:tR(l)一一-7(峰保留时间，单位为秒(s); tR(2)一一水后相邻峰的保留时间，单位为秒(S)j Y(l)一一水峰基线宽度，单位为在!、(s); Y(2)一-7(后相邻峰的基线宽度，单位为在(s)0 4. 2. 4 载气:H2单位为秒(s)0 4.2.5 载气流量:20 mL/min30 mL/mi口，或适当流量。4. 2. 6 柱温:100.C170.C，或适当柱盟。4. 2. 7 汽化室温度
7、:150 .C250 .C. 4. 2. 8 检测室温度:100.C170.C，或适当温度。4. 2. 9 柱长.1m3 m不锈钢或政璃柱。4.2. 10 进样器.10L一支，50L一支。4.2. 11 进样量.1L8L。必要时进样量可增加到40L.4. 3试荆4.3. 1 丁酣z分析纯。4.3.2 5A分子筛:在高植炉中500c活化4h，置干燥器中备用。4. 3. 3 无水丁酣或其他元水标样的制备:若被分析的稀择剂、防潮剂样品易制备成无水状态，并且又易帘解散量水制成标准样品，则选用其本身为底液来配制标准水样，否则，建议选用无水了目因为底撞来配置标准水样o按上述方法选取的底液，经5A分子筛几次
8、吸水后，在磨口瓶中保存，使用时，在所使用的色谱条件下，进样8L不出水峰即可使用，若有做小水峰，记录作以后测量水峰面积或峰高校正用。4.4 特殊要求4.4. 1 所使用的配样瓶、进样器等，应在烘箱中烘干，置干燥器中备用。4.4.2 在配样、取样以及整个分析过程中避免环境的潮气攫人。4.4.3 进样时，用被测样品反复冲洗进样器，取进样三次以上的平行结果之平均值为测定值。4.4.4 载气流路最好是不锈钢管或尼龙管。为保证水的敏感度，需尽量使载气干燥，因此，载气干燥管需加长，井定期活化。4.5测定方法外标法4 5. 1 估叶被分析样品的大致含水量E在配有胶塞的三角瓶或10mL青霉素瓶中加入预先备好的无
9、水底掖，用称重法配一个数量级上与被分析样品含水量相近的标准水样。4.5.2 标准水样应新配制，在短时间使用。测定时用4.2. 10的进样器取标准水样进行测定，然后再取实测样品进行测定，分别进样三次。4.5.3 如被测样品中水含量较低，外标可采用GB/T2366苯中饱和水的数据为基准。分析时苯中饱和水的峰高不应超过被测样晶中水峰高的10倍，否则误差变大。苯-水平衡椿液的制岳方法:将约150mL的苯(分析纯)置于分液漏斗中，与同体积的藉懦水振荡、2 (6) HG/T 3858-2006 洗撮，除去水静性物质。洗擦次数不少于五次。最后一次经充分振荡后连水一起装人苯-水平衡瓶见图1)或500mL试剂瓶
10、中，静置10min后即可使用。每次使用前需搅拌或振荡308以上，静置2min后则可作为某室泪下的标准水样使用。根据室温查苯中饱和水槽解度表得出相应含水量。苯水圄1苯m水平衡瓶示意图4.5.4 计算方法(标准水样和被测样品进样量相同): -Amn W;z一一一，.tsX 100 . . . . . . (2) A ,px 式中zW-一一被测样品中本的质量百分含量，单位为百分数C%); Ax一一被测样品水峰面积(或峰高); 曲一-被测样品的密度，单位为克每毫升(g/mL); W，一一标准水样的水的质量百分含量，单位为百分数C%); A，一-标准水样7峰面积(或峰高hPS一标准水样的密度，单位为克每
11、毫升(g/mL)。4.5.5 为减少分析误差，进标准样和被测样品应使用同一支进样器，进样体积应相等。仪器衰减挡数应相等。应尽可能配用色谱数据处理器代替手工测量色谱峰参数。7含量大于1%时，应优先采用峰面积法进行计算。苯中饱和水溶解度见表10(7) 3 HG!T 3858-2006 表1苯中饱和水溶解度温度/，C水含量/%温度/C水含量/%10 0.0440 25 0.0716 11 0.0457 26 0.0745 12 0.0474 27 0.0773 13 . 0.0491 28 0.0802 , 14 0.0508 29 0.0830 15 0.0525 30 o. 0859 16 0.
12、0543 31 o. 0888 17 O. 0561 32 o. 0918 18 0.0579 33 0.0947 19 0.0597 34 o. 0977 20 0.0614 35 o. 1006 21 0.0635 36 o. 1055 22 0.0655 37 O. 1104 23 0.0676 38 O. 1153 24 0.0696 39 O. 1202 4. 6 允许差4.1 标准水样和被测样品应各取三次进样的分析数据平均值作为计算依据。三次数据之间平行相对误差均不应大于5%。4. 6. 2含水量为0.02% 3 %时，试样的标准值和测定的平均值之间的差值应不大于标准值的10%。5
13、 试验报告5. 1 试验报告至少包括如下内容:a) 被测样品的名称、来源及批号;b) 注明采用本标准;c) 与本试验所规定的程序的任何不同之处;d) 试验结果;e) 试验日期。5. 2 如采用气相色谱法定量分析还应包括如下内容:a) 标准水样名称:b) 气相色谱主要测试条件。如z柱、固定相、柱温、汽化温度、进样量等。4 (8) OON!户问:的的HUE 中华人民共和国化工行业标准稀释剂、防潮剂测定法HG/T 38583861-2006 出版发行:化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街口号邮政编码100011)北京云措印刷有限责任公司印装1/16 印张1%字数18千字2006年12月北京第1版第l次印刷书号:155025 0355 880mmX 1230mm 购书咨询:010-64518888售后服务:010-64518899网址:http:/www.巳I. cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。违者必究版权所有定价:18.00元
