1、国家环境保护总局标准固定污染源排气中沥青烟的测定重量法发布实施国家环境保护总局发布国家环境保护总局标准固定污染源排气中沥青烟的测定重量法国家环境保护总局批准实施适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放的沥青烟测定沥青烟的检出限为定量测定范围为定义沥青烟指沥青及沥青制品生产和加工过程中形成的液态烃类颗粒物质和少量气态烃类物质的混合烟雾在本标准中则指用重量为的玻璃纤维滤筒所能捕集到的颗粒状液态烃类物质方法原理将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中除去水分后由采样前后玻璃纤维滤筒的增量计算沥青烟的浓度若沥青烟气中含有显著的固体颗粒物则将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取并测定提取液中的沥青烟引
2、用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文大气污染物综合排放标准固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法试剂环己烷分析纯经重蒸收集馏份其空白残渣应小于仪器采样仪器除和之外均按照中关于普通型采样管法预测流速法配置和组合采样仪器采样管采集沥青烟的采样管由采样嘴前弯管冷却套管滤筒夹含保温夹套滤筒和采样管主体等部分组成见图其中采样管主体图和前弯管图内衬聚四氟乙烯或内壁镀特氟隆保温夹套图应可保持采样嘴图的形状和尺寸应符合中的要求前弯管图的长度应视排气筒直径而定冷却套管图为脱卸式根据沥青烟温度决定是否选用在不用冷却套管的情况下前弯管与滤筒夹相衔接其长度应不大于图沥青烟采样管前弯
3、管采样嘴冷却套管冷却水进出口锁紧手轮滤筒压盖保温夹套滤筒夹玻璃纤维滤筒滤筒保护网温控开关指示灯加热插座采样管采样管抽气端玻璃纤维滤筒重量口径长度索氏提取器调温电热碗尼龙筛布目样品采集和保存采样点位和采样频次采样位置和采样点按中执行采样时间和采样频次按中确定采样前的准备玻璃纤维滤筒处理与恒重用铅笔将滤筒编号于烘或烘后置于干燥器内冷却至室温用天平称至恒重准确至恒重系指间隔的两次称重之差滤筒应不大于安装滤筒将恒重后的滤筒装入滤筒夹用滤筒压盖将滤筒口轻轻压紧记下滤筒编号启动滤筒保温系统将滤筒夹加热插座接通电源打开温控开关使滤筒夹升温至指示灯闪亮检查检查采样系统所有仪器的连接和功能是否正常并按中之有关规
4、定对采样系统进行检漏采样将采样管的采样嘴前弯管部分伸入烟道开孔滤筒夹和冷却夹套应处于烟道开孔之外维持滤筒夹保温系统的温度为进行采样当沥青烟气温度大于或等于时应启用冷却装置当沥青烟气温度低于时不用冷却装置调节冷却水流速度使沥青烟气进入滤筒夹时不低于采样步骤按中之至进行操作采样完毕后取出采样嘴和前弯管将其外部所沾烟垢擦净把玻璃纤维滤筒收入带编号的样品盒中将采样嘴前弯管和采样管一并带回实验室分析测定步骤滤筒的称重将采样后的滤筒放入干燥器内平衡后用天平称至恒重恒重要求同记录滤筒的增重为采样管的洗涤当沥青烟浓度较高时采样管会截留少量沥青烟用环己烷洗涤包括采样嘴前弯管和采样管各部分将洗涤液合并置于已称重的
5、烧杯中盖上滤纸使其在室温常压下自然蒸发待环己烷蒸发完后将烧杯移至干燥器中至恒重记下烧杯的增重计算和结果表示沥青烟的浓度计算样品中沥青烟浓度按式计算式中某样品中沥青烟浓度分别为滤筒采样管洗涤液中沥青烟重量换算成标准状态下的采样体积按中或计算沥青烟的排放浓度计算按中计算同一个采样截面的沥青烟平均浓度并进一步按小时内的采样频次计算平均值即为沥青烟的排放浓度沥青烟的排放速率计算按中计算沥青烟的排放速率方法的精密度五个实验室分别测定沥青烟含量为的统一样品得到方法的重复性标准偏差为重复性相对标准偏差为重复性为方法的再现性标准偏差为再现性相对标准偏差为再现性为五个实验室同时采集和测定沥青烟浓度为的十个沥青烟
6、实际样品相对标准偏差为之间说明沥青烟含多种有毒物质故采样和分析人员要注意自身防护和操作安全样品的收集和处理要有专用工具和器皿测试完毕后的样品要专门收集予以销毁衣服用品要彻底清洗以防二次污染沥青烟样品具有一定的挥发性样品应及时处理和分析样品保存要有专用干燥器采有样品的和未经使用的滤筒烧杯等要分开放置在不同的干燥器中以防相互沾污采样管采集浓度高的沥青烟样品后应用环己烷或其他溶剂彻底清洗后方可重复使用若沥青烟气中夹带的尘粒较多应将采样后的滤筒经环己烷提取后进行沥青烟含量测定测定步骤见附录由于市售玻璃纤维滤筒质量参差不齐应注意选用重量为口径为长度质地紧密均匀的产品附录标准的附录环己烷提取后测定沥青烟的
7、操作步骤将采样并恒重后的滤筒用目尼龙筛布包裹注意滤筒不要剪碎放入索氏提取器提取管中高度要低于提取器虹吸部位倒入适量环己烷使浸过提取器虹吸管产生虹吸后再加入约左右装妥冷凝装置开启电热碗加热使提取器中环己烷液滴冷却速度为滴待虹吸回流次后接受瓶中沥青烟环己烷溶液在左右停止加热冷却接受瓶将接受瓶提取液移至已恒重的烧杯中将提取管中环己烷虹吸至回收瓶中滤筒弃去并用环己烷洗涤接受瓶三次每次洗涤液与烧杯中提取液合并总体积为左右将烧杯用滤纸盖好在室温常压下自然蒸发环己烷蒸发完后把烧杯置于干燥器中称至恒重记录烧杯的增重总应有总准确至同时取同批滤筒进行空白试验空白试验值小于时校正值可以忽略不计附加说明本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由上海市环境监测中心负责起草本标准主要起草人丁荔靳茂霞冯彩英本标准委托中国环境监测总站负责解释
