1、国家环境保护总局标准水质铍的测定铬菁分光光度法发布实施国家环境保护总局发布前言为配合污水综合排放标准的实施制订本标准本标准为首次制订本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准由国家环境保护总局负责解释国家环境保护总局标准水质铍的测定铬菁分光光度法国家环境保护总局批准实施范围本标准规定了测定铍的铬菁分光光度法本标准适用于地表水和污水中铍的分析本标准的检出限为在本标准规定的条件下测定范围为下述阳离子和阴离子对本方法有不同程度的干扰在体积中其允许存在的量分别为各各各各各原理在为的缓冲介质中铍离子与铬菁简称氯代十六烷基吡啶生成稳定的紫色胶束络合物络合物的最大吸收波长为
2、在一定浓度范围内吸光度与铍的浓度成正比试剂除另有说明外测定时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水盐酸优级纯盐酸溶液取盐酸用水稀至氨水氨水溶液取氨水用水稀至铬菁溶液溶解铬菁于水中临用前现配乙二胺四乙酸二钠三乙醇胺三乙醇胺简称溶液称取溶于水中加热溶解冷却后加入三乙醇胺用水稀至氯代十六烷基吡啶简称溶液称取氯代十六烷基吡啶溶于水中六次甲基四胺简称缓冲溶液称取六次甲基四胺溶于水中加入盐酸混匀小时后逐滴加入盐酸调至用酸度计校准对硝基酚溶液称取对硝基酚钠溶于水中铍标准贮备液准确称取四水合硫酸铍溶于含有盐酸的适量水中移入容量瓶以水稀至标线摇匀铍标准使用液临用前将铍标准贮备液以水逐级稀释成每毫升含铍的标准使
3、用液酒石酸钾钠溶液称取酒石酸钾钠溶于水中硫酸仪器实验室常用仪器酸度计和分光光度计所使用的玻璃器皿在用前先用盐酸溶液浸泡再用水仔细清洗样品采集采样所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净再用盐酸溶液浸泡然后用水清洗干净样品采集后如不能立即分析需用盐酸将水样酸化至分析步骤试样取适量样品含铍量不超过置于比色管中并用水稀至约空白试验用与试样相同体积的水代替试样试验步骤与试样测定步骤相同干扰的消除不含干扰物的水样可用氨水或稀盐酸调至弱酸性或中性后测定在存在下一般金属和非金属离子的干扰均可被消除当样品中有和存在时产生负干扰当大于含量的倍大于含量的倍时产生较严重干扰干扰的消除显色前在试样中加入酒石酸钾钠溶液可消除对铍的测
4、定干扰干扰的消除显色前先将试样置于小烧杯内在试样中加入浓硫酸加热蒸干加少许水溶解残渣然后小心洗入比色管中溶液体积不宜超过可消除对铍的测定干扰测定显色向试样中加入溶液对硝基酚溶液滴摇匀逐滴加入盐酸溶液边滴加边振摇至溶液由黄色刚好变为无色再加入铬菁溶液溶液溶液用水稀至标线摇匀放置备测测量用比色皿于波长处以空白试验溶液为参比测定吸光度从校准曲线上查出试样中的含铍量或用回归方程进行计算校准显色与测定于个比色管中分别加入铍标准使用液用少量水冲洗管壁以下按和所述步骤进行显色以零浓度溶液为参比测定吸光度校准曲线的绘制以测得的吸光度为纵坐标对应的铍含量为横坐标绘制校准曲线并进行相应的回归计算结果的表示计算公式式中由校准曲线查得的铍量试料体积水样含铍浓度用回归方程计算水样含铍浓度以表示精密度和准确度六个实验室分析含铍为和两个浓度水平的统一样品经数理统计测定平均值分别为和室内相对标准偏差重复性相对标准偏差为室间相对标准偏差再现性相对标准偏差为相对误差分别为和加标回收率均值分别为和本标准同样适用于含铍为的地表水实际污水样品的分析其相对标准偏差为加标回收率在之间注意事项缓冲溶液放置一段时间易产生游离氨需重新调节后再使用铍化合物为剧毒物质操作时应小心
