1、中华人民共和国环境保护行业标准水质丙烯腈的测定气相色谱法发布实施国家环境保护总局发布前言为了配合污水综合排放标准等有关标准的实施制定本标准本标准适用于废水中丙烯腈的测定本标准为首次制订本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口本标准由中国环境监测总站负责起草本标准委托中国环境监测总站负责解释中华人民共和国环境保护行业标准水质丙烯腈的测定气相色谱法国家环境保护总局批准实施范围本标准规定了测定废水中丙烯腈的直接进样气相色谱法本标准适用于废水中丙烯腈的测定本方法最低检出限为试剂和材料除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水载气和辅助气载气高纯氮纯度燃烧气氢气纯度为助燃
2、气空气配制标准样品使用的试剂色谱标准物丙烯腈优级纯实验用水确认不含丙烯腈的二次蒸馏水标准溶液的配制储备溶液称取丙烯腈于盛有部分蒸馏水的容量瓶中用蒸馏水定容并混匀该储备溶液的浓度为注意在丙烯腈转移过程中可用移液管或微量注射器丙烯腈液体应直接滴入水中不能和瓶颈接触动作要快速中间溶液用单标线吸管取储备溶液置于容量瓶中用蒸馏水定容该中间溶液的浓度为气相色谱分析用标准工作溶液根据检测器的灵敏度及线性要求用蒸馏水分别稀释中间溶液配制成几种不同浓度的标准工作溶液在避光储存现用现配制仪器和设备气相色谱仪带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪色谱柱色谱柱类型填充柱色谱柱材质硬质玻璃柱长内径色谱固定相目最高使用温度为色
3、谱柱的老化用较低的载气流速通入氮气在内升至在此温度老化在老化过程中注入较浓的标准样品色谱柱的柱效能和分离度在本方法给定的色谱分析条件下色谱柱分离度大于微量注射器采样和样品保存采样用玻璃瓶采集样品样品应充满瓶子并加盖瓶塞不得有气泡样品保存采集水样后应尽快分析如不能及时分析可在冰箱中保存不得超过色谱分析色谱分析条件载气流速色谱柱温度汽化室及检测室温度记录仪纸速衰减根据样品中被测组分的响应值大小调节记录仪的衰减校准定量方法采用标准工作溶液单点外标峰高或峰面积计算法标准工作溶液标准工作溶液的制备见使用次数使用标准工作溶液周期性的重复校准视色谱仪的稳定性决定重复校准周期的长短气相色谱分析时使用校准标样的
4、条件校准标样的进样体积与试样进样体积相同响应值应接近试样的响应值调节仪器的重复性条件一个样品连续注射进样测定两次其峰高或峰面积相对偏差不大于即可认为仪器处于稳定状态校准标样与试样尽可能同时进行分析直接与标准比较来测定校准数据的表示试样中丙烯腈按式校准式中试样中丙烯腈的含量标准溶液中丙烯腈的含量试样中丙烯腈的色谱峰高或峰面积标准溶液中丙烯腈的色谱峰高或峰面积试验进样微量注射器进样进样量为图水中丙烯腈的标准色谱图纸速色谱图的考察标准色谱图标准色谱图见图色谱条件见定性分析保留值以试样的相对保留时间和标样的相对保留时间相比较来定性用作定性的保留时间窗口宽度以当天测定标样的实际保留时间变化为基准检验可能存在的干扰可采用另外极性不同的色谱柱进行分离鉴定如定量分析色谱峰测量峰高或峰面积计算外标法水样中丙烯腈的浓度按下式计算式中水样中丙烯腈的浓度标样中丙烯腈的浓度标样测得丙烯腈的峰高或峰面积水样测得丙烯腈的峰高或峰面积结果的表示定性结果根据标准色谱图中丙烯腈的相对保留时间确定被测试样中的丙烯腈定量结果根据计算公式计算出组分的含量结果以位有效数字表示精密度个实验室在地面水和工业废水中加入丙烯腈的标准溶液测定平均值为的相对标准偏差为准确度个实验室分别对工业废水进行加标回收率测定测定平均值为的加标回收率为
