1、中华人民共和国环境保护行业标准水质氯苯的测定气相色谱法发布实施国家环境保护总局发布前言为了配合污水综合排放标准等有关标准的贯彻实施制定本标准本标准适用于地表水地下水及废水中氯苯的测定本标准为首次制订本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口本标准由中国环境监测总站负责起草本标准委托国家环境监测总站负责解释中华人民共和国环境保护行业标准水质氯苯的测定气相色谱法国家环境保护总局批准实施范围本标准适用于地表水地下水及废水中氯苯的测定本标准用二硫化碳萃取水中氯苯萃取液直接或者经浓缩后注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析测定当水样为时方法最低检出浓度采用二硫化碳溶剂萃取水中氯苯进行气相色谱仪分析
2、苯系物氯苯类化合物为常见的干扰物质本方法可将苯系物氯苯类化合物有效地分离而不干扰氯苯的定量测定试剂和材料载气和辅助气体载气氮气纯度燃烧气氢气纯度助燃气空气配制标准样品和试样预处理的试剂和材料氯苯色谱纯二硫化碳分析纯经色谱测定无干扰峰如有干扰峰存在使用前做提纯处理无水硫酸钠在烘箱中烘烤放入干燥器冷至室温装入玻璃瓶备用氯化钠分析纯氯仿分析纯丙酮分析纯甲醇优级纯乙醇优级纯玻璃棉过滤用在索氏提取器上用丙酮提取小时晾干后备用制备色谱柱时使用的试剂和材料色谱柱和填充物参考有关的内容涂渍固定液所用溶剂氯仿仪器气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器记录器与仪器相匹配的记录仪色谱柱色谱柱类型及特征不锈钢玻璃色谱柱长内
3、径填充物载体目固定液甲基硅酮最高使用温度液相载荷量为涂渍固定液的方法在天平上称量占涂渍好担体重量的置于小烧杯中用氯仿溶解其量需足够浸没担体将溶液转移到圆底烧瓶中加入称量好的欲涂渍的担体安装上冷凝管在电热套上加热回流然后拔下冷凝管将其氯仿挥发掉最后将担体放在培养皿中用红外灯烤干备用色谱柱的填充方法将色谱柱的尾端接检测器一端用硅烷化玻璃棉塞住接通真空泵另一端通过软管接一漏斗将固定相徐徐倾入色谱柱内在装填固定相的同时开动真空泵抽气并振动色谱柱使固定相在色谱柱内填充紧密装填完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱的另一端柱子的老化将填充好的色谱柱接在仪器进样口上另一端不接用较低流速通入氮气温度维持老化接上检测器
4、后设置使用条件如基线稳定即可使用试样预处理时使用的仪器样品瓶玻璃细口瓶具磨口瓶塞蒸发浓缩器式具有刻度的底瓶的浓缩瓶分液漏斗量筒微量注射器样品样品性质液体水样水样采集及贮存方法采集的样品要求在到达实验室之前不使其变质或受到污染水样用玻璃瓶采集在采集前用水样将取样瓶洗涤次样品应充满瓶子加盖密封不得有气泡采集后应尽快分析如不能及时分析可在冰箱中保存不得多于试样的预处理取均匀水样置于分液漏斗中加入氯化钠用二硫化碳作两次萃取充分振摇并注意放气合并萃取液经无水硫酸钠干燥收集到刻度浓缩瓶中再用少量溶剂洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层在以下用浓缩器浓缩至当水样中的氯苯含量较高时可以不用浓缩器萃取液经无水硫酸钠干燥后
5、定容至刻度供测定用色谱分析色谱分析条件汽化室温度柱温检测器温度载气流速氢气流速空气流速记录仪纸速衰减根据样品中被测组分的响应值大小调节记录仪的衰减校准定量方法采用标准工作液单点外标的峰高或峰面积计算法标准工作溶液使用次数用于测定校正因子的标准工作溶液仅用一次每次分析时使用的标准样品按制备标准工作溶液制备方法储备溶液称取氯苯于容量瓶中用甲醇溶解定容并混匀该储备溶液的浓度为中间溶液用单标线吸管取储备液置于容量瓶中用乙醇定容该中间溶液的浓度为气相色谱分析用标准工作溶液根据检测器的灵敏度和及线性要求用乙醇稀释中间溶液配制成几种不同浓度的标准工作溶液现用现配制气相色谱分析时使用标准样品的条件标准样品进样
6、体积与试样进样体积相同并在同一次分析中进行标准样品的响应值应接近试样的响应值仪器的重复性条件一个样品连续注射进样两次其峰高或峰面积相对偏差不大于即可认为仪器处于稳定状态试验进样微量注射器进样进样量色谱图的考查标准色谱图在最佳操作条件下的标准色谱图见下图二硫化碳氯苯定性分析组分的出峰顺序二硫化碳氯苯保留值以试样的相对保留时间和标样的相对保留时间比较来定性用作定性的保留时间窗口宽度以当天测定标样的实际保留时间变化为基准鉴定的辅助方法用另一根极性不同的色谱柱进行分离鉴定如定量分析色谱峰测量峰高或峰面积计算外标法水样中氯苯的浓度按以下公式计算式中试样中氯苯的浓度标样中氯苯的浓度标样测得氯苯的峰高或峰面积萃取液中氯苯的峰高或峰面积浓缩系数式中被萃取水样体积萃取液二硫化碳的体积结果的表示定性结果根据标准溶液色谱图中氯苯的相对保留时间确定被测试样中的氯苯定量结果根据计算公式计算出水样中氯苯的含量结果以两位有效数字表示精密度四个实验室测定浓度为的水样再现性相对标准差为重复性相对标准差为准确度四个实验室分别对工业废水进行加标回收率测定对浓度范围为的废水进行加标测定其回收率为附录二硫化碳的提纯处理在分液漏斗中加二硫化碳加入的甲醛硫酸溶液多次萃取直至硫酸层无色为止向净化后的二硫化碳中加硫酸钠水溶液洗至中性二硫化碳用无水硫酸钠干燥重蒸后备用
