1、 中华人民共和国石油化工行业标准 / 工业用碳九芳烃 发布实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前 言 本标准依据/ 给出的规则起草 本标准由中国石油化工集团有限公司提出 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(/ / )归口 本标准主要起草单位:中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、中国石油化工股份有限公 司上海石油化工研究院、江苏华伦化工有限公司 本标准参与起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中化泉州石化有限公司、 江苏正丹化学工业股份有限公司、南京炼油厂有限责任公司、大连福佳大化石油化工有限公司 本标准主要起草人:邹立梅、孙琪、孔德金、祝维倩、王永长、
2、侯敏、吴义彪、薛慧峰、徐春阳、 王福、浦桂芬、林南 本标准为首次发布 / 工业用碳九芳烃 警告:如果不遵守适当的防范措施本标准所属产品在生产、贮运和使用等过程中可能存在危险 本标准无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议用户在使用本标准之前有责任建立适当的安 全和防范措施并确定相关规章限制的适用性 范围 本标准规定了工业用碳九芳烃的术语和定义、产品分类、要求、取样、检验规则、标志、标签和 随行文件、包装、运输、贮存 本标准适用于石脑油经催化重整工艺加工、分离得到的以碳九为主的芳烃其主要用途是作为生 产二甲苯、三甲苯和高沸点芳烃溶剂的原料 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是
3、注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文 件凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 危险货物包装标志 / 液体石油化工产品密度测定法 / 工业用化学产品采样安全通则 / 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法) / 化工产品采样总则 / 液体化工产品采样通则 / 数值修约规则与极限数值的表示和判定 化学品分类和危险性公示通则 . 化学品分类和标签规范第部分:易燃液体 / 石油产品包装、贮运及交货验收规则 / 轻质石油产品中水含量测定法(电量法) / 石油产品溴价、溴指数测定法(电量法) / 液态石油烃中痕量氮的测定氧化燃烧和化学发光法 / 轻质烃及发动机燃料和其
4、他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法) / 工业芳烃中微量硫的测定微库仑法 / 工业芳烃溴指数的测定库仑滴定法 / 工业芳烃中有机氯的测定微库仑法 / 工业芳烃溴指数的测定电位滴定法 / 工业芳烃痕量硫的测定紫外荧光法 / 工业芳烃痕量氮的测定化学发光法 用单色波长色散线荧光光谱法测定芳族化合物中氯的标准试验方法( ) / 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 非芳烃 指在本附录规定色谱条件下测得的正丁苯之前流出的未被识别为芳烃的组分峰 甲苯后非芳烃 指在本附录规定色谱条件下测得的甲苯之后、正丁苯之前流出的未被识别为芳烃的组分峰 三甲苯 指三甲苯、 三甲苯、 三甲苯 碳八芳烃 指含有个碳原子的
5、芳烃 碳九芳烃 指含有个碳原子的芳烃(不包含茚满) 萘及以上 在本附录规定色谱条件下测得的萘及萘之后流出的组分峰 总芳烃 按(非芳烃含量)计算得到的芳烃总量 产品分类 产品按用途的不同分为型、 型和型分别用于二甲苯、三甲苯和高沸点芳烃溶剂的生产 要求 工业用碳九芳烃的技术要求和试验方法应符合表的规定 取样 按/ 、 / 和/ 规定的安全和技术要求进行取样量应满足检验、留样需要 检验规则 检验项目与检验分类 本标准表中规定的所有项目均为出厂检验项目 / 表工业用碳九芳烃技术要求和试验方法 项 目 质量指标 型 优等品合格品 型型 试验方法 外观无色透明液体、无机械杂质 无色或浅黄色透明 液体、无
6、机械杂质、 无游离水 目测 密度 () / (/ ) / 烃类 组分 甲苯后非芳烃 / 苯 / 碳八芳烃 / 苯碳八芳烃 / 三甲苯 / 三甲苯在碳九芳烃中占比 茚满 / 萘及以上 / 碳九芳烃 / 总芳烃 / 附录 硫含量 / (/ ) / 、 / 、/ 溴指数 / (/) / 、 / 、/ 水含量 / (/ ) / 、 / 氮含量/ (/ )供需双方商定 / 、 / 氯含量/ (/ )供需双方商定 / 、 室温下取试样于清洁、干燥的比色管中在自然光或日光灯下观测 在有异议时以/ 方法中试验方法密度计法为准 在有异议时以/ 方法为准 在有异议时以/ 方法为准 在有异议时以/ 方法为准 组批
7、同等质量的、均匀的产品为一批可按生产周期、生产班次或产品储罐进行组批 判定规则 检验结果的判定按/ 中规定的修约值比较法进行检验结果全部符合本标准表的技术 要求时则判定该批产品合格 / 复验规则 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应按/ 、 / 和/ 的规 定重新加倍取样进行复验复验结果如仍不符合本标准要求则判定该批产品为不合格 标志、标签和随行文件 标志、标签 工业用碳九芳烃属于易燃液体相关安全的提示性信息参见附录其危险性标志按 、 和 执行 随行文件 每批出厂产品都应附有质量证明书其内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号或生产日 期、检验结果和本标准编号等 包装、运输和贮存 包
8、装、运输、贮存及交货验收按/ 进行 / 附录 (规范性附录) 工业用碳九芳烃烃类组分的测定气相色谱法 范围 本附录规定了气相色谱法测定工业用碳九芳烃中总芳烃、甲苯后非芳烃、碳八芳烃、三甲苯、茚 满、萘及以上等组分含量 本附录适用于工业用碳九芳烃中含量不小于 (质量分数)组分的测定 方法概要 在规定的试验条件下将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器()的气相色谱仪各组分在 色谱柱上被有效分离测量其峰面积以有效碳数校正面积归一化法计算各组分的含量 试剂与材料 载气:氮气纯度不小于 (体积分数) 燃烧气:氢气纯度不小于 (体积分数) 辅助气:氮气纯度不小于 (体积分数) 助燃气:空气无油经充分干燥和净
9、化 标准试剂 正庚烷:纯度应不小于 (质量分数) 苯:纯度应不小于 (质量分数) 甲苯:纯度应不小于 (质量分数) 十氢萘:纯度应不小于 (质量分数) 对二甲苯:纯度应不小于 (质量分数) 异丙苯:纯度应不小于 (质量分数) 正丙苯:纯度应不小于 (质量分数) 甲基乙基苯:纯度应不小于 (质量分数) 甲基乙基苯:纯度应不小于 (质量分数) 甲基乙基苯:纯度应不小于 (质量分数) 三甲苯:纯度应不小于 (质量分数) 三甲苯:纯度应不小于 (质量分数) 三甲苯:纯度应不小于 (质量分数) 四甲苯:纯度应不小于 (质量分数) 甲基正丙苯:纯度应不小于 (质量分数) 茚满:纯度应不小于 (质量分数)
10、萘:纯度应不小于 (质量分数) / 警告:上述物质大多为易燃或有毒的液体使用时应注意安全 仪器和设备 气相色谱仪 配置有分流/不分流进样口、电子压力控制气路、氢火焰离子化检测器()的气相色谱仪仪 器对 (质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的三倍仪器的动态线性范围应满足定量 要求 色谱柱 本附录推荐的色谱柱和典型色谱条件见表 典型色谱图见图 能达到同等分离效果的其他 色谱柱和色谱条件亦可使用 表 推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱毛细管柱 柱管材质熔融石英 固定相聚乙二醇(键合交联) 柱长/ 柱内径/ 液膜厚度/ 载气 载气流量/ (/ ) 柱温 初始温度/ 保持时间/ 一阶升温速率/ (
11、/ ) 一阶终温/ 一阶终温保持时间/ 二阶升温速率/ ( / ) 二阶终温/ 二阶终温保持时间/ 三阶升温速率/ ( / ) 三阶终温/ 三阶终温保持时间/ 气化室温度/ 检测器温度/ 进样量/ 分流比 若样品中含有重组分分析者应确保所采用色谱条件能够使重组分全部流出 / 进样系统 微量注射器( 、 )或自动进样器 色谱数据处理及记录系统 建议采用色谱工作站 样品 按照本标准第章规定进行采样 分析步骤 设定操作条件 根据仪器的操作说明书在色谱仪中安装并老化色谱柱调节仪器至表 所示的操作条件待 仪器稳定后即可开始测定 组分的定性 在相同条件下分析试样及标准试剂( )根据各组分色谱保留时间进行定
12、性或采用气相色 谱质谱联用仪定性 仪器核查 采用本方法测定样品时仪器性能对定量结果准确性至关重要在试验前应采用包含典型 特征组分的质量控制样品对仪器的定量准确性、分离性能进行核查质量控制样品可按 配制 或采用市售的有证标准样品 为减少轻组分的挥发冷却所有用来配制质量控制样品的标准试剂根据试剂的沸点按 照由高到低的次序精确称量和混合各组分配制质量控制样品计算各组分的含量应精确至 (质量分数)质量控制样品中各组分含量应与被分析样品相近或可参照表 中比例进行 配制 表 典型质量控制样品的组成 组分名称含量 / 正庚烷 对二甲苯 十氢萘 三甲苯 三甲苯 甲基正丙苯 三甲苯 甲基乙基苯 四甲苯 茚满 萘
13、 / 按表 推荐的色谱条件将适量的质量控制样品注入色谱仪测量所有组分的色谱峰面 积根据表 所列相对质量校正因子按式 计算质量控制样品中各组分的含量以 (质量分 数)计 对比质量控制样品各组分的测定结果和质量控制样品的标称值十氢萘的回收率均应在 之间其他组分的回收率均应在之间满足该条件时才可进行样品分析 试样的测定 在相同色谱条件下将适量碳九芳烃试样注入色谱仪测量碳九芳烃各组分的色谱峰面积典型 色谱图如图 所示典型物质的保留时间如表 所示 表 典型物质的保留时间 序号组分保留时间/ 序号组分保留时间/ 非芳烃 甲基正丙苯 苯 二乙基苯 甲苯 正丁苯 乙苯 二甲基乙基苯 对二甲苯 二乙基苯 间二甲
14、苯 甲基正丙苯 十氢萘 三甲苯 异丙苯 二甲基乙基苯 邻二甲苯 二甲基乙基苯 四氢双环戊二烯(挂式) 二甲基乙基苯 正丙苯 茚满 甲基乙基苯 二甲基乙基苯和甲基茚满 甲基乙基苯 甲基茚满 叔丁苯 二甲基乙基苯 异丁苯 四甲苯 三甲苯 四甲苯 仲丁苯 甲基茚满 四氢双环戊二烯(桥式) 四甲苯 甲基乙基苯 甲基茚满 甲基异丙苯 四氢萘 甲基异丙苯 萘 三甲苯 甲基萘 二乙基苯和甲基异丙苯 甲基萘 甲基正丙苯 / 试验数据处理 结果计算 工业用碳九芳烃中各组分含量以 (质量分数)计按式( )计算: ( ) 式中: 工业用碳九芳烃中组分的峰面积 表 所示的工业用碳九芳烃中组分的相对质量校正因子 表 各
15、组分的相对质量校正因子 组分名称相对质量校正因子 正庚烷 苯 甲苯 对二甲苯 三甲苯 四甲苯 茚满 萘 表中相对质量校正因子均为各组分相对于正庚烷的有效碳数校正因子 采用正庚烷的相对质量校正因子代表所有非芳烃的相对质量校正因子对二甲苯代表所有碳八芳 烃的相对质量校正因子 三甲苯代表除茚满以外所有碳九芳烃的相对质量校正因子 四甲苯代表除萘以外所有碳十芳烃的相对质量校正因子萘代表所有萘及以上的相对质量校正因子未 知组分采用邻近组分的相对质量校正因子 结果表示 对于任一试样以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果按/ 规定进行数据 修约含量在 (质量分数)及以上组分报告至 (质量分数)其他组分报
16、告至 (质 量分数) 结果报告 各组分含量按照本标准表要求报告也可按照需要进行报告 精密度 重复性 在同一实验室由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表 中的重复性限()以大于重 / 复性限()的情况不超过为前提 再现性 在不同实验室由不同操作者使用不同设备按相同的测试方法对同一被测对象相互独立测试 获得的两个独立测试的结果绝对差值应不大于表 中的再现性限()以大于再现性限()的情 况不超过为前提 表 重复性限()和再现性限() 组分含量 / 重复性限() / 再现性限() / 报告 报告应包括下列内容: )
17、有关样品的全部资料例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等 )本标准的编号 )分析结果 )测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明 )分析人员的姓名及分析日期等 / / 附录 (规范性附录) 安全 工业用碳九芳烃属于易燃液体其涉及的安全问题应符合相关法律、法规和标准的规定其危险 性说明和防范说明见 工业用碳九芳烃为易燃液体与空气混合能形成爆炸性混合物遇明火、高温有燃烧爆炸危险 因此一切预防措施应考虑如何避免形成爆炸气氛建议采用密闭采样器采样现场要求具有良好的 通风条件尤其在置换操作时更应注意电气装置和照明应有防爆结构其他设备和管线应良好接地 消防器材可使用二氧化碳和泡沫灭火器 /
18、中 华 人 民 共 和 国石 油 化 工 行 业 标 准工 业 用 碳 九 芳 烃SH/T 1825 2019*中 国 石 化 出 版 社 出 版 发 行地 址 ： 北 京 市 东 城 区 安 定 门 外 大 街 58 号邮 编 ： 100011 电 话 ： （ 010） 57512500石 化 标 准 编 辑 部 电 话 ： （ 010） 57512453发 行 部 电 话 ： （ 010） 57512575http:/www.sinopec- E-mail:北 京 艾 普 海 德 印 刷 有 限 公 司 印 刷版 权 专 有 不 得 翻 印*开 本 880 1230 1/16 1.25 印 张 26 千 字2020 年 6 月 第 1 版 2020 年 6 月 第 1 次 印 刷*书 号 ： 155114 1700 定 价 ： 30.00 元 SH/T18252019
