SN T 3125-2021 液态烃燃料燃烧热的测定 弹式量热计法.pdf

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资源描述

1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 31252021 代替 SN/T 3125 2012 液态烃燃料燃烧热的测定 弹式量热计法 Determination of heat of combustion of liquid hydrocarbon fuels Bomb calorimeter 2021- 11- 22 发布 2022-06-01 实施 ICS 75.160.20 CCS E 31 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 1 字数 24 千字 2022 年 6 月第一版 20

2、22 年 6 月第一次印刷 印数 1500 书号:155175336 定价 18.00 元 液态烃燃料燃烧热的测定 弹式量热计法 行 业 标 准 SN/T 31252021 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号 (100023) 编辑部:(010)65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址 以正式出版文本为准 SN / T 3125 2021 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 2020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规 定起草。 本文件代替 SN/T 3125 2012液态烃燃料燃烧热的测定弹式量热

3、计法 ,与 SN/T 3125 2012 相比 , 除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: 增加了硫含量超过 0.22% 时采用的测定方法; 增加了氢含量的测定方法。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中国检验认证集团宁波有限公司,中华人民共和国宁波海关。 本文件主要起草人:邬蓓蕾、叶佳楣、任飞、林振兴、奚中威、王豪。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为: SN/T 3125 2012。以正式出版文本为准以正式出版文本为准 1 SN / T 3125 2021 液态烃燃料燃烧热的测定 弹式量热计法 警告:本文件未提及同文件使用有关的所有安全问题。使用者有责任在

4、应用本文件之前,采取适 当的安全和防护措施,并确保符合相关法律法规的规定。 1 范围 本文件规定了弹式量热计法测定液态烃类燃料的燃烧热的方法。 本文件适用于测定汽油、煤油、1 号和 2 号燃料油等,从轻馏份油到渣油等石油产品的燃烧热的 测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 11140 石油产品硫含量的测定波长色散 X 射线荧光光谱法 GB/T 17040 石油和石

5、油产品硫含量的测定能量色散 X 射线荧光光谱法 ASTM D129测定石油产品中硫含量的试验方法(普通弹式法) Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products (General High Pressure Decomposition Device Method) ASTM D1018 石 油 馏 份 中 氢 含 量 的 试 验 方 法 (Standard Test Method for Hydrogen In Petroleum Fractions) ASTM D1266 石 油 产 品 中 硫 含 量 的 试 验 方 法( 燃 灯

6、法 ) Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products (Lamp Method) ASTM D1552 高温燃烧和红外(IR)检测或热导率检测(TCD)测定石油产品中硫的试验方 法Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products by High Temperature Combustion and Infrared (IR) Detection or Thermal Conductivity Detection (TCD) ASTM D3120氧化微库仑分析法测定液态石油轻烃

7、中微量硫的试验方法(Standard Test Method for Trace Quantities of Sulfur in Light Liquid Petroleum Hydrocarbons by Oxidative Microcoulometry) ASTM D3701低分辨率核磁共振波谱法测定航空涡轮燃料中氢含量的试验方法(Standard Test Method for Hydrogen Content of Aviation Turbine Fuels by Low Resolution Nuclear Magnetic Resonance Spectrometry) AST

8、M D4809弹式量热计法测定液态烃燃烧热的试验方法(精确法) Standard Test Method for Heat of Combustion of Liquid Hydrocarbon Fuels by Bomb Calorimeter (Precision Method) ASTM D5453紫外线荧光法测定轻烃、发动机燃料和机油中总硫含量的试验方法(Standard Test Method for Determination of Total Sulfur in Light Hydrocarbons, Spark Ignition Engine Fuel, Diesel Engi

9、ne Fuel, and Engine Oil by Ultraviolet Fluorescence) ASTM D7171 低分辨率脉冲核磁共振光谱法测定中间馏分石油产品中氢含量的试验方法以正式出版文本为准 2 SN / T 3125 2021 (Standard Test Method for Hydrogen Content of Middle Distillate Petroleum Products by Low-Resolution Pulsed Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy) ASTM E1ASTM 温度计规格(Standard

10、 Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers) 3 术语和定义 GB/T20000.1 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 燃烧总热值 Q g gross heat of combustion 单位质量的燃料在恒定体积的密闭容器内燃烧 , 除水凝聚成液态外,其余产物均为气态时所释放 出的能量。 注:燃料可以是液体或固体,只含碳、氢、氮和硫元素。在氧气中燃烧产物是气态二氧化碳、氮氧化物、二氧化 硫和液态水。在整个过程中,燃料和氧气的初始温度以及燃烧产物的最终温度都是 25。 3.2 燃烧净热值 Q n net heat of

11、 combustion 单位质量的燃料在恒定的压力下燃烧,其所有产物(包括水)均为气态时释放出的能量。 注:燃料可以是液体或固体,只含碳、氢、氧、氮和硫元素,在氧气中的燃烧产物为气态二氧化碳、氮氧化物、 二氧化硫和水。燃烧在 101.325 kPa(1 标准大气压)的恒定压力下进行,并且燃料和氧气的初始温度以及燃烧产物的 最终温度都是 25 。 3.3 能当量 W energy equivalent 亦称量热计有效热容量或水当量,是指量热计系统温度升高 1 所需要的能量,用 MJ/表示。 注1:在 SI 国际单位制中,热值的单位为 J/kg,但在实际使用中为了更方便,油品燃料的热值单位通常用

12、MJ/kg 表示。1 MJ/kg =1000 J/g。 注2:本文件使用的能量单位是焦耳(J) ,燃烧热单位是兆焦每千克(MJ/kg) 。 4 方法提要 将一定质量的试样装在氧弹内的样品皿中,在控制条件下测定燃烧热。通过观察燃烧前、中、后 的温度,利用热化学和热转换校正其燃烧热。可以使用等温外壳法或绝热外壳法。 5 仪器 量热计:由氧弹,量热计及外壳,温度计及相关附件组成,应单独放置于符合要求的实验室内。 应符合附录 A 的规定。 6 试剂 除非另有说明,本文件中所用试剂均为分析纯,实验用水为蒸馏水或去离子水。 6.1 苯甲酸标样:在称量前必须先把苯甲酸(C 6 H 5 COOH)粉末制成片或

13、丸状,或直接购买苯甲酸片 (丸) ,并使用有证标准物质确定其热值。 6.2 2,2,4- 三甲基戊烷(异辛烷) ,优级纯。 6.3 矿物油。以正式出版文本为准 3 SN / T 3125 2021 6.4 碱标准溶液: a) 氢氧化钠溶液(0.086 6 mol/L) :溶解 3.5 g NaOH 于水中并稀释至 1 L,按 GB/T 601 标准规定 方法标定,并调整至 0.086 6 mol/L。 b) 碳酸钠溶液(0.036 25 mol/L) :溶解 3.84 g Na 2 CO 3 于水中并稀释至 1 L,按 GB/T 601 标准规定 方法标定,并调整至 0.036 25 mol/

14、L。 6.5 甲基橙或甲基红指示剂:称取甲基橙约 1 g,精确至 0.01 g,溶解于约 100 mL 热水,定容至 1 000 mL ;称取甲基红约 1 g,精确至 0.01 g,溶解于少量乙醇,定容至 1 000 mL。 6.6 压敏胶带:玻璃纸胶带,宽 38 mm,不含氯和硫。 6.7 明胶胶囊。 6.8 氧气:纯度 99 %。 7 标定 7.1 量热计能当量的标定 采用苯甲酸标样(6.1)进行标定,使用的苯甲酸标样的质量为 0.9 g1.1 g(精确至 0.1 mg) ,取 至少六次试验结果的平均值,每次试验应间隔适当时间,总完成时间不少于三天。每次试验均按第 8 章的步骤进行操作,并

15、按第 9.1 条或第 9.2 条所述计算校正温升 t,按第 9.3 条所述确定硝酸(HNO 3 ) 和点火丝的校正值。量热计有任何变动后,都应重新标定能当量,也可作为对量热计的核查。量热计 的能当量按式(1)计算: t e e g Q W ) ( 2 1 + + = (1) 式中: W量热计能当量,单位为兆焦每摄氏度(MJ/) ; Q 苯甲酸的标准燃烧热,单位为兆焦每摄氏度(MJ/) ; g 苯甲酸标样的质量,单位为克(g) ; e 1 硝酸生成热的校正值,单位为兆焦(MJ) ; e 2 点火线的燃烧热校正值,单位为兆焦(MJ) ; t 按第 9.1 条或第 9.2 条计算的校正升温,单位为摄

16、氏度() 。 7.2 挥发性燃料的检查 采用 2,2,4- 三甲基戊烷(6.2) (标称值为 47.788 MJ/kg)进行检查,在空气中称重,比较其测 定结果与标称值的差值是否符合标准规定的重复性要求。如果超出规定范围,必须改变试样的处理技 术(见附录 A.8) ,如果不可能校正误差,则采用 2,2,4- 三甲基戊烷进行一系列试验,以确定挥发 性燃料的能当量。 7.3 压力敏感胶带或胶囊 / 矿物油的燃烧热的测定 不装试样,用 1.2 g 胶带或 0.5 g 胶囊 / 矿物油按照第 8 章的操作步骤测定燃烧热。至少测定三次, 按式(2)计算燃烧热: a e W t Q pst 1000 )

17、( 1 = (2) 式中: Q pst 敏感胶带或胶囊 / 矿物油的燃烧热,单位为兆焦每千克(MJ/kg) ;以正式出版文本为准 4 SN / T 3125 2021 t 按 9.1 或 9.2 计算校正升温,单位为摄氏度() ; W 量热计的能当量,单位为兆焦每摄氏度(MJ/) ; e 1 硝酸生成热的校正,单位为兆焦(MJ) ; a 压力敏感胶带或胶囊 / 矿物油的质量,单位为克(g) 。 注:取测量平均值,当采用新批次时,都要重新测定压敏胶带或明胶胶囊矿物油的燃烧热。 8 操作步骤 8.1 称样 8.1.1 控制试料(包括辅助燃料)的质量使其燃烧产生的温升相当于 0.9 g1.1g 苯甲

18、酸燃烧产生的温 升,样品的称样量准确至 0.1 mg。如果已知样品的近似燃烧热,则称样量可按式(3)估算: (3) 式中: g 样品称样量,单位为克(g) ; 26.454 1.0 g 苯甲酸的总热值,单位为兆焦(MJ) ; Q S 样品近似燃烧热,单位为兆焦每千克(MJ/kg) 。 注:某些燃料含有水和颗粒物(灰)等杂质时会降低热值。如果需要测试除去杂质后燃料的燃烧热,则在试验前 应过滤样品,除去溶解水和不溶灰。 8.1.2 对于易挥发液体,使用压敏胶带(6.6)或明胶胶囊(6.7)/ 矿物油(6.3)可以减少样品 的损耗。 8.1.3 使用压敏胶带:将胶带盖在样品皿顶部,用刀片修正边缘,密

19、封紧密。将 3 mm12 mm 的胶 带沿着中间折叠,一边粘连在样品皿中心位置处,一边形成折边。称量样品杯和胶带的质量后,用注 射器抽取试样,针头刺过样品皿中心处的一点向杯中加试样,随后胶带折边就会盖住针孔,用金属 刮刀轻压折边。重新称重带有试样和胶带的样品杯。把样品皿放在弧形电极中,点火线的中心部分 应向下压在胶带盖的中心。在称重和加样过程中手不能触碰到胶带或样品杯。试样的体积按式(4) 计算: D Q W V = 00032 . 0 (4) 式中: V 使用的试样体积,单位为毫升(mL) ; W量热计的能当量,单位为焦每摄氏度(J/) ; Q 样品近似燃烧热,单位为兆焦每千克(MJ/kg)

20、 ; D样品密度,单位为千克每立方米(kg/m3) 。 8.1.4 使用明胶胶囊 / 矿物油:使用干净的镊子取用胶囊,称取样品皿和胶囊的质量。向胶囊加入试 样后,重新称量装有试样和胶囊的样品皿。如果胶囊燃烧不好,可加几滴矿物油,重新称重。将样品 皿放在弯曲的弧形电极中,使点火线的中心部分接触胶囊和油。 8.2 注水 移取 1.0 mL 水加入氧弹中。 8.3 充氧 装好试样和点火线后,盖紧氧弹盖,无须清除氧弹中的空气,室温下缓慢往氧弹中充氧至 3.0 MPa (30 标准大气压) 。所有试验包括标定都采用同样的压力,可采用 2.5 MPa3.5 MPa 范围内的初始氧压。以正式出版文本为准 5

21、 SN / T 3125 2021 警告:小心不要充过多的氧气。如果不小心使氧气压力超过 4.0 MPa,必须停止燃烧,否则氧弹 可能急剧破裂而发生爆炸。打开充气接头,按通常的方法释放氧弹中的气体,更换样品,除非通过重 新称量证明样品没有损失。 8.4 调节水温 在称量前,调节量热计中的水温如下: 1等温外壳法:低于外壳温度 1.6 2.0 ; 2绝热外壳法:低于室温 1.0 1.4 。 对能当量约为 10.2 kJ/的量热计,首次调节应确保水的最终温度稍高于外壳温度。有些标准使 用者认为初始温度更低些较好,这样最终温度会稍低于外壳温度,此时应确保所有试验包括标定在内 都这样操作。 每次试验时

22、量热计中都应使用相同量的水,误差不超过 0.5 g,通过称量量热计容器和水的质 量可确定水的最佳量,通常为 2 000 g。如果测量始终在同一温度下进行,水量也可用体积量取。 8.5 等温外壳法的观测 将量热计装在外壳中,启动搅拌器,经过 5 min 达到热平衡后,在 5 min 内每隔 1 min 记录量热 计温度 (见注 1) ,在第 6 min 开始时将试样点燃并记录时间和温度t a ,使温度上升至预期温升的 60 %, 记录达到 60 % 温升点的时间 (见注 2) 。 在快速温升期过后 (约 4 min5 min) ,每隔 1 min 记录一次温度, 直至连续 5 min 内的读数保

23、持不变为止。 注1:当采用 ASTM 56C 温度计时,用放大镜可使所有读数(快速温升期除外)精确至 0.002 ,贝克曼温度计 可精确至 0.001 ,而 25 电阻温度计可精确至 0.001 。在开始读数前用铅笔敲击水银温度计以避免由于水银粘附 在毛细管壁而引起误差。 注2:预计温升近似值未知时,可以通过记录点火后 45 s、60 s、70 s、90 s 及 105 s 的温度,用插入法计算达到 总温升 60 % 的时间。 8.6 绝热外壳法的观测 将量热计装在外壳中,启动搅拌器,调节外壳温度使之等于或稍低于量热计温度, 5 min 后达到 平衡。调节外壳温度使之与量热计的温差在 0.01

24、 内,并保持 3 min,记下最初温度并点燃试样。 在温升期调节外壳温度使之与量热计的温度尽可能相等,当快速升温时,尽可能地保持两者温度一 致,在接近最后平衡温度时,将温差调整到 0.01 。每隔 1 min 记录量热计的温度,直至连续三次 的读数相同,记下这个温度作为最终温度。 8.7 氧弹内产物的分析 8.7.1 取出氧弹,以均匀的速度释放氧弹中的气体,这个操作过程至少 1 min。检查氧弹内是否有燃 烧不完全的物质,如发现有未燃烧样品或油烟沉积物,则本次试验作废。 8.7.2 用喷射水流洗涤氧弹内部,包括电极和样品皿,并定量地将所有洗涤液收集于烧杯内。尽量 多次少量洗涤,洗涤液总量尽量不

25、超过 350 mL,以甲基橙或甲基红为指示剂(6.5) ,用碱标准溶液 (6.4)滴定洗涤液。 8.7.3 拆下并测量未燃烧的点火线长度。 8.7.4 如果样品中硫含量超过 0.1 %,则需测定试样的硫含量,可采用 ASTM D129 标准测定酸滴 定后的残留洗涤液测得硫含量,也可采用 GB/T 11140、GB/T 17040、ASTM D1266、ASTM D3120、 ASTM D5453 等标准直接测定样品中的硫含量。如果样品中的硫含量超过 0.22%,可采用 ASTM D1552 方法测定。以正式出版文本为准 6 SN / T 3125 2021 9 计算 9.1 等温外壳法量热计的

26、温升 用 8.5 中得到的数据,按式(5)计算: ) ( ) ( 2 1 b c r a b r t t t a c = (5) 式中: t 校正温升,单位为摄氏度() ; c 温度变化速率恒定开始的时间(燃烧后) ; t c c 时的温度,经过温度计误差校正,单位为摄氏度() ; a点火时间; t a 点火时的温度,经过温度计误差校正,单位为摄氏度() ; r 1 点火前 5 min 的温升速度,单位为摄氏度每分钟( /min) ; b 温升达到总温升 60 % 时的时间(准确到 0.1 min) ; r 2 c 时间后 5 min 的温升速度( /min) ,单位为摄氏度每分钟( /min

27、) ,如果是降温,r 2 为负值,-r 2 (c-b) 这一量为正值。 所有水银 - 玻璃温度计必须按照附录 A 中 A.5.2 或 A.5.3 的规定进行误差校正,贝克曼温度计也 要求进行设定值的校正和水银柱露出部分的校正(见附录 B.1.2) 。如果所有试验包括标定在内都同样 在 5.5 范围内进行,则 ASTM 棒状温度计 56F 及 56C 不必作水银柱露出部分的校正;如果操作温度 超过这一范围,则所有试验包括标定在内的温升 (t) 必须进行水银柱露出部分的校正 (见附录 B.1.1) 。 9.2 绝热外壳法量热计的温升 用 8.6 中得到的数据,按式(6)计算: a f t t t

28、= (6) 式中: t 校正温升,单位为摄氏度() ; t f 最终平衡温度,经过温度计误差校正(9.1) ,单位为摄氏度() ; t a 点火时的温度,经过温度计误差校正(9.1) ,单位为摄氏度() 。 9.3 热化学校正 按照附录 B 的规定,每次试验需计算下列各值: e 1 硝酸(HNO 3 )生成热校正值,单位为兆焦(MJ) ; = 滴定用去的 NaOH 溶液(0.086 6 mol/L)体积(mL)510-6 ; e 2 硫酸(H 2 SO 4 )生成热校正值,单位为兆焦(MJ) ; =58.0 试样中硫的质量分数 试样质量 10-6 ; e 3 点火线燃烧热校正值,单位为兆焦(M

29、J) ; =1.13 消耗铁丝长度(mm)10-6=0.96 消耗的铬镍合金 C 丝长度(mm)10-6 ; e 4 压敏胶带或明胶胶囊 / 矿物油的燃烧热校正值,单位为兆焦(MJ) ; = 胶带或胶囊 / 矿物油的质量(g) 胶带或胶囊 / 矿物油的燃烧热(MJ/kg)10-6。以正式出版文本为准 7 SN / T 3125 2021 9.4 燃烧总热值 9.4.1 恒定体积下的燃烧总热值,按式(7)计算: (7) 式中: Q g 恒定体积下的燃烧总热值,单位为兆焦每千克(MJ/kg) ; t 校正温升(9.1 或 9.2) ,单位为摄氏度() ; W 量热计的能当量(7.1) ,单位为兆焦

30、每摄氏度(MJ/) ; e 1 ,e 2 ,e 3 ,e 4 9.3 计算得到的校正值,单位为兆焦(MJ) ; g 试样质量,单位为克(g) ; 9.4.2 恒定压力下的燃烧总热值,按式(8)计算: (8) 式中: Q gp 恒定压力下的燃烧总热值,单位为兆焦每千克(MJ/kg) ; H 试样的氢含量,%(质量分数) 。 样品中氢含量未知时,可以用 ASTM D1018、ASTM D3701 或 ASTM D7171 测定氢含量。 9.5 燃烧净热值 9.5.1如果已知试样中的氢含量,按式(9)计算燃烧净热值: H Q Q g n = 2122 . 0 (9) 式中: Q n 燃烧净热值,单位

31、为兆焦每千克(MJ/kg) ; Q g 燃烧总热值,单位为兆焦每千克(MJ/kg) ; H 试样的氢含量, %(质量分数) 。 氢含量未知时,可按 ASTM D1018、ASTM D3701 或 ASTM D7171 标准测定。 9.5.2 如果航空汽油或涡轮燃料试样中的氢含量不可测定,按式(10)计算燃烧净热值: (10) 式中: Q n 恒定压力下燃烧净热值,单位为兆焦每千克(MJ/kg) , Q g 恒定体积下燃烧总热值,单位为兆焦每千克(MJ/kg) 。 注:只有当氢含量不可测定时建议用式(10) 。它是基于式(9)和 Q n 和航空汽油或涡轮燃料中的氢含量之间的 经验关系。 10 报

32、告 10.1 在实际应用中通常要求报告净热值,修约间隔为 0.005 MJ/kg。 注:通常燃料油报告燃烧总热值,参照燃烧净热值的要求,修约间隔为 0.005 MJ/kg。 10.2 为了得到以 cal/g 或 Btu/lb 为单位的燃烧净热值或总热值,应除以适当的因子,报告精确至 0.5 cal/g 或 1 Btu/lb。以正式出版文本为准 8 SN / T 3125 2021 (11) (12) 11 精密度 11.1 重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同仪器,按相同的测试方法,并在短时间内对同一试样相 互独立进行测试获得的两次独立试验结果的绝对差值不大于 0.13 MJ/kg,以大

33、于 0.13 MJ/kg 的情况不 超过 5% 为前提。 11.2 再现性 在不同实验室,由不同操作者使用不同仪器,按照相同的测试方法,对同一试样相互独立进行 测试获得的两次独立试验结果的绝对差值不大于 0.40 MJ/kg,以大于 0.40 MJ/kg 的情况不超过 5% 为 前提。以正式出版文本为准 9 SN / T 3125 2021 附 录 A (规范性) 量热计 A.1 实验室 操作量热计的实验室不能通风,并且避免发生温度的突然变化,太阳光不应直射在量热计外 壳或温度计上。应提供足够的照明、加热和通风设备,室温的恒温调节和相对湿度的控制应符合 要求。 A.2 氧弹 氧弹内部容积为(3

34、5050)mL,使用的全部材料应不受燃烧过程或产物的影响,不会引入可以 测量的热输入或引起最终产物的变化。假如氧弹衬铂或衬金,则所有通路均必须密封以防止燃烧产物 影响基础金属。氧弹的设计应便于收集所有的液体燃烧产物及洗涤内壁的洗涤液,在试验时不应有漏 气现象,氧弹本身在室温下必须能经受 3 000 psi(20 MPa)的静压试验,而不会引起任何部件超过其 弹性极限。 A.3 量热计 由带有氧弹、搅拌器的容器和其中浸氧弹的水组成。量热计容器由金属(最好为铜或黄铜)制 成,并涂有防褪光泽的涂层,全部外表面经过高度抛光,其大小应保证在量热计装配时氧弹能完全浸 在水中,并具有一个搅拌完全、速度均匀而

35、耗热量极小的搅拌装置,当量热计、室温和外壳的温度一 致时,连续搅拌 10 min 不会使量热计的温度比初始时高 0.01,搅拌器浸在水中的部分由一种低导 热的材料与外部相连。 A.4 外壳 量热计应完全被封闭在包含搅拌器的盛水外壳中,并被固定在边缘、顶部和底部到壳壁的距离 约 10 mm 的位置,外壳的安置使得在恒温或绝热操作时能快速将外壳与量热计的温度调节一致。同 时外壳的结构应保证任何从外壳蒸发的水分不会凝聚在量热计上。如果量热计在 1(2 )的 恒温条件下操作,则可使用带密闭空气绝缘层的双层外壳代替恒温水套的外壳,包括标定在内的所有 试验必须在相同的环境条件下进行。 A.5 温度计 A.

36、5.1 量热计及外壳中的温度应使用 A5.2A5.3 所述的温度计或其组合件测量。 A.5.2 玻璃液体温度计,ASTM 弹式量热计使用的温度计的量程分别为 19 35 (66 95 ) 、18.9 25.1 或 23.9 30.1 ,应符合 ASTM E1 规范中规定的 56F,56C,116C 或 117C 温度计的各项要求。应对温度计的整个测量范围进行校正,且校正点的间隔应不超过 2.0 (2.5 ), 每个测试点的校正值应精确至 0.002 (0.005 0 ) 。 A.5.3 贝克曼差示温度计量程应比规定值高 6 ,应符合 ASTM E1 规范中的 115C 温度计的要 求。应对温度

37、计的所有测量范围进行校正,且校正点的间隔应不超过 1 ,每个测试点的校正值都应 精确至 0.001 。 A.5.4 量热计型的铂电阻温度计,25 。以正式出版文本为准 10 SN / T 3125 2021 A.6 温度计辅助件 A.6.1 使用放大镜能够准确读取水银温度计最小刻度的十分之一估计值。 A.6.2 电阻温度计则需配置能够测量 0.000 1 电阻的单臂惠斯登电桥和电流计。 A.7 计时器 等温外壳量热计需配备测量时间能精确至 1 s 的秒表或其它计时设备。 A.8 样品皿 不挥发样品应在开口的铂坩埚、石英坩埚或其它普通的金属合金坩埚中燃烧。如果在几次初期点 火之后重量无显著变化,

38、可采用金属合金坩埚。 A.9 点火线 采用长 100 mm 点火线,如全部试验包括标定试验使用同一长度,则点火线可短一些。通常采用 No.34B&S 规格的铁丝或铬镍合金 C 丝,如点火能量小且可重复使用,则可采用铂丝作为点火线。 A.10 点火电路 采用 6 V 16V 的交流或直流电流点火,电路中应有安培表或指示灯指示电流通过,可用降压器 与 115 V 50/60 Hz 的蓄电池照明电路连接。 警告:点火电路开关应是瞬时接触型,除了操作时接通外,通常处于断开状态。以正式出版文本为准 11 SN / T 3125 2021 附录 B (规范性) 校正 B.1 温度计校正 B.1.1 对棒状

39、量热计温度计(56F 和 56C)的差示水银柱露出部分的校正可用式(B.1)计算: (B.1) 式中: k 水银在玻璃中的差示膨胀系数为 0.000 16(摄氏温度计)或 0.000 09(华氏温度计) ; t c 最终温度读数; t a 初始温度读数; L 温度计浸入部分的读数; T 水银柱露出部分的平均温度。 B.1.2 对浸到零刻度处的贝克曼温度计的差示水银柱露出部分的校正可用式(B.2)计算: 差示水银校正 (B.2) 式中: S 温度计的“定点位” (零点读数温度) ; k,t c ,t a ,T 如 B.1.1 中规定。 B.1.3 贝克曼温度计的“定点位”校正可用式(B.3)计算

40、: “定位点”校正 (B.3) 式中: f 校正因子 , 从表 B.1 中查出; t c ,t a 如 B.1.1 中规定。 表 B.1校正因子 定点位 15 20 25 30 35 40 校正因子 f -0.001 5 0.000 0 +0.001 5 0.002 9 0.004 3 0.005 6 B.2 热化学校正 B.2.1 硝酸生成热,在酸滴定中每消耗 1 mL 标准 NaOH 溶液(0.086 6 mol/L) ,校正值为 5 J。 这是基于 下列假设: (1)被滴定的所有酸都是 HNO 3 ; (2)在试验条件下 0.1 mol/L HNO 3 的生成热为 57.8 kJ/mol

41、 ; 当硫酸也存在时,硫酸的校正值部分包含在e 1 中,剩余部分包含在e 2 中。 B.2.2 硫酸生成热,试样中每 1 g 硫的校正值为 5.80 kJ。这是基于 0.17 mol/LH 2 SO 4 的生成热为 301.4 kJ/mol,而e 1 中已包含 257.8 kJ/mol 的硫酸的校正值,因此还需添加的校正值为: (B.4)以正式出版文本为准 SN/T 3125 2021 5.80 kJ/g 硫这一值是基于硫含量相当大的燃料油,随着硫含量降低,其校正值也减少,允许误差 增大。这一计算是以 0.8% 的 S 和 99.2 % 的 CH 2 作为燃料油的经验组成为前提,如果 0.6

42、g 这种燃料 油在含 1 mL 水的氧弹内燃烧,生成的硫酸大约为 0.17 mol/L。 引用美国国家标准局 No.500 号通报的数据,SO 2 (g)+1/2O 2 (g)+651H 2 O(l)=H 2 SO 4 650H 2 O(l) 在体积 不变和 3 MPa 条件下的反应热为 301.4 kJ/mol。 B.2.3 点火线的燃烧热,采用下列燃烧热数值:No.34B&S 铁丝为 1.13 J/mm ;No.34B&S 镍铬合 金 C 丝为 0.96 J/mm。 B.2.4 压敏胶带的燃烧热,假设胶带完全燃烧的前提下,根据 7.3 确定胶带燃烧热的校正值。 书号:155175336 定价: 18.00 元

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